监测利用含有一种或多种烃的反应性气体的工艺过程的方法技术

本方法适用于诸如胶接或化学气相渗透或沉积的工艺，所述工艺是在炉中实行的，且所述方法包括：设定炉的操作参数；引入试剂气体到炉中，试剂气体含有至少一种气态烃；和从炉中抽出含有试剂气体反应副产物的废气。废气要在可吸收存在于废气中的焦油的油中对其进行洗涤，关于工艺的进程的信息是通过测量被油吸收的焦油数量而得到。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

技术介绍
本专利技术涉及利用含有一种或多种气态烃的试剂气体的工艺，特别涉及胶接部件的工艺、通过化学气相沉积(CVD)在基材上形成热解碳涂层的工艺、或采用化学气相渗透(CVI)形成的热解碳基质压实多孔基材的工艺。本专利技术一个特别但非排它的应用领域，是生产包括纤维增强基材或被热解碳基质压实的“压片(preform)”的复合材料部件，特别是碳/碳(C/C)复合材料部件。用于压实的基材放到炉中，以低压向其中引入含有一种或多种前体的试剂气体。所述前体是由一种或多种气态烃通常为甲烷、丙烷、或其混合物组成的。调节炉的操作参数，以通过分解(裂化)与基材接触的前体气体制备热解碳基质。通过泵抽，从炉中抽出含有反应副产物的废气。通常地，炉的操作参数，特别是炉的温度、炉内压力、流过炉的试剂气体的流速、和试剂气体的组成，在压实工艺中都是恒定的。不幸的是，随着工艺的进行，渗透条件会改变，这是因为在基材中的起始孔隙会逐渐地被填充。因此选用的参数是适合于压实作用起始的最佳条件与适合于压实作用末尾最佳条件的协调结果，但是，由于基材变化的孔隙尺寸，即孔隙的变化的几何特征，这要冒着改变所沉积的基质材料的微结构的危险。使炉的操作参数适合于压实工艺的进程，能使得该工艺整体上是最佳的，从而降低获得希望水平的压实所需要的时间，并保证所形成的基质材料具有希望的微结构。这样，在文献WO96/31447中，申请人已经提出改变炉的操作参数，以优化压实工艺，同时控制基质材料的微结构。然而，这种改变是在应用预先确立的模型中进行的，它没有考虑该工艺的实际进程。在文献US5348774中给出了建议，以连续基准测量基材重量的变化，以监测压实工艺的进程。作为所测量的变量的函数，它可能会对多种不同参数起作用，特别是提供给感应圈的功率，它是通过与限定炉的侧壁的感受器耦合，用来加热炉的。监测基材的重量变化，也可使得检测压实工艺何时达到末尾成为可能。但是，这要求炉进行特定的配置，以使得以连续基准测量基材重量成为可能，即使是在存在于炉中的高温下。这类设置也会不利于炉内部工作空间的基材负载能力。专利技术目的和概述本专利技术的一个目的是提供允许采用热解碳基质压实基材的工艺能够连续地被监测的方法，而不需要在渗透炉内作任何特定的配置。更一般地，本专利技术的一个目的是提供连续监测工艺的方法，所述工艺是在炉中、使用含有气态烃的试剂气体于相对高温下进行的并会导致在从炉中抽出的废气中存在有焦油。这个目的是通过这样一种本专利技术的方法实现的，其中，从炉中抽出的废气，要采用可吸收存在于废气中的焦油的油对其进行洗涤，关于工艺的进程的信息是通过测量被油吸收的焦油数量而得到，有利地使用表示被油吸收的焦油数量随着时间变化的幅度(magnitude)而得到的。为此目的，油可被促使沿着一个密闭回路循环，并对油的体积或重量的增量进行测量。这样，在实施所述方法时，油就可连续地自罐中取出，以便被注入到废气流中，焦油填充的油被返回到该罐中，关于工艺进程的信息，是通过测量罐中油水平的变化而得到的。油可被注入到流入喷雾塔中的废气流中，例如一个文丘里塔。油优选是一种能够吸收废气中所含的多环芳烃的芳族油。具体而言油是选自芳族矿物油，例如，基于二甲苯的油类。所得到的有关工艺进程的信息，可用来确定工艺何时结束。通过响应所得到的有关工艺进程的信息，也可控制该工艺，以在合适的地方改变炉的至少一个如下参数炉温、炉内压力、流过炉的试剂气体的流速、和所述试剂气体的组成。本专利技术的方法特别地可用于监测胶接工艺、化学气相沉积、或化学气相渗透的压实工艺。通过分析来自炉或反应器的流出物中的反应副产物来监测化学或物理-化学工艺，是公知的技术。对于使用含有气态烃如甲烷和/或丙烷的试剂气体的化学气相渗透的具体情形来说，应该注视的是自炉中抽出的废气可以进行分析，以测量产生的某些特定反应副产物的数量，例如苯，它是工艺是如何进展的良好指示剂。然而，这种测量是难以进行的，因为废气中含有非常多的轻质烃和重质烃，其含有相对大量的焦油，它们容易很快阻塞测量管道系统和设备。申请人已经发现，仅仅监测被用来洗涤废气的油所吸收的焦油数量，就可提供可以信赖的关于所述工艺进程的指示，而不需求助于复杂的装置，同时完全适用于处理废气的装置的一体化。为了避免阻塞管道系统和为了满足环境要求，对废气进行处理以除去焦油，是非常受人欢迎的。通过在油中洗涤以除去焦油，是一种有效的处理方法。本专利技术可利用这类处理方法，以简便且便宜的方式，来连续监测该工艺。附图简要说明通过阅读下述参考附图的唯一图形所作的示例性但非限制性的描述，本专利技术将得到更好的理解，附图显示用于化学气相渗透的工业设备，能够使本专利技术的方法得以实施。 具体实施例方式附图说明图1以高度概略方式给出了用于采用热解碳基质压实多孔基材的化学气相渗透设备。化学气相渗透工艺可为等温等压型，即在基材中没有使用温度梯度或压力梯度，或者它可为温度梯度型，即基材是非均匀地被加热的，或者它可为压力梯度型，即在基材的相对面具有不同的压力。位于外壳12中的炉10，接受用于压实的多孔基材14，例如，用于将用碳基质复合材料制造的部件的纤维压片。纤维压片的实例有用于火箭发动机喷嘴的发散部分或发散部分元件的压片，或用于C/C复合制动盘的压片。炉10由形成感受器的侧壁16(例如由石墨制成)、与底板18和盖板20(也是由石墨制成)一起限定而成的。感受器与围绕它的感应圈22耦合。炉基本通过来自感受器的辐射而被加热，所述感受器通过与感应圈感应耦合而加热。经由管道24引入试剂气体，通过在炉的底板18中形成的入口19。试剂气体包括一种或多种碳前体成分，可能地还含有掺杂物。在所示实例中，试剂气体由两种来自物源25a和25b的成分组成的，两个物源经由阀26a和26b与管道24连接，并通过装置27测量流速。废气经由形成于盖板20中的出口21和连接到泵装置60上的管道28，从炉中抽出，泵装置60可使试剂气体流过炉，而且使炉内处于希望的低压。热解碳的气态前体主要是由烷烃、烷基类、和烯烃组成，特别是甲烷、丙烷或其混合物，通过与将要进行压实的基材进行接触而分解(裂化)从而制得碳。本申请所用术语“掺杂物”是指任选的试剂气体成分，在选用的操作条件下，它可执行活化从前体沉积热解碳的功能。掺杂物也可构成前体。这样，在包括来自物源28a和28b的甲烷和丙烷混合物(两种前体)的试剂气体中，在某些温度和压力条件下，丙烷也可充当掺杂物。基材的最终压实程度和热解碳的微结构，主要是由炉的如下操作参数决定·炉温；·炉内压力；·流过炉的试剂气体流速；和·试剂气体的组成，即具体而言是试剂气体中的前体含量和掺杂物的含量(如果存在的话)。废气含有热解碳前体(裂化)反应的副产物、以及那些未反应的前体、和来自前体裂化的氢气(H2)。副产物包括不饱和烃、轻质芳烃(苯、单环烃)、和多环芳烃(PAHs)，例如，特别是萘、芘、蒽、和苊，它们以焦油形式浓缩。按照本专利技术，基材压实工艺的进程是通过使废气在吸收这些焦油的油中进行洗涤、并通过得到表示被油吸收的焦油数量的幅度(magnitude)而进行监测的。这种在油中的洗涤可使得除去焦油成为可能，否则它将阻塞炉的出口管道系统，而且它会堵死所用的泵装置，例如，在真空泵的油中或在来自蒸汽喷射器的冷凝物中。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种监测在炉中进行并使用含至少一种气态烃的试剂气体的工艺进程的方法，所述工艺包括：设定所述炉的操作参数，向所述炉中引入所述含有至少一种气态烃的试剂气体，和从所述炉中抽出含有所述试剂气体反应副产物的废气，所述方法的特征在于所述废气要采用可吸收存在于该废气中的焦油的油对其进行洗涤，关于所述工艺进程的信息通过测量被所述油吸收的焦油的数量而得到。

【技术特征摘要】
...

【专利技术属性】
技术研发人员：B德尔佩里耶，E蒂博多，
申请(专利权)人：斯奈克玛动力部件公司，
类型：发明
国别省市：FR[法国]