金属薄膜中阈值能氦引入方法技术

本发明专利技术属核能技术应用领域，具体为一种金属薄膜中阈值氦能引入的方法。它是在采用真空磁控溅射沉积金属薄膜的过程中，引入氦、氩的混合气体，控制合适的氦、氩流量比，并在阴极靶材施加一合适电压，使其产生气体放电，从而得到含氦的金属薄膜。本发明专利技术方法对晶体结构无损伤，而且引入的氦分布均匀，浓度可控。本发明专利技术中，通入的混合气体中还可加入氢，实现氢、氦双引入。本发明专利技术除了可用于氚衰变模拟研究外，还可应用于离子注入氦产生多孔层方面。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属核能技术应用领域，具体涉及一种。
技术介绍
在核能技术的许多领域中，涉及到He在材料中的产生及存在行为问题。除了聚变堆的结构材料中可通过(n，α)中子捕获反应产生He外，聚变堆的第一壁材料表面受氘、氚等离子体聚变产物α粒子的轰击，或溶解在材料内的氚的衰变而产生大量的3He。当材料中的He达到一定浓度时就会聚集成泡，从而导致材料宏观性能下降(如延伸率、蠕变断裂时间、疲劳寿命变小，即氦脆)。因此，研制高性能的固He材料是许多核能技术发展的基础。研究材料中的He行为必须人为地引入He，理想的引入方法是不在材料中产生附加的损伤。一种引入方法就是通过溶解在材料中的氚(T)衰变产生3He(最大能量为18.6keV的β粒子和最大反冲能大约为3eV的3He不会引发晶体的离位损伤)，但因T的半衰期长，要产生足够量的He，样品必须存放数月至数年，实验周期太长。若采用常规的离子注入方法，根据金属原子的位移能，最大注入的He能量即阈值能仅在几十到几百电子伏特(取决于金属原子种类)，此时氦的注入深度仅在材料的浅表层内(1nm左右)。而高能注入虽增加了注入深度，但沿深度的分布不均匀，注入过程对晶体结构的损伤也较大，并很难区分出荷能离子轰击产生的辐照损伤和因He积累引起的晶格损伤。因此，人们希望发展一种无引入损伤的，且分布均匀、浓度可控的氦引入技术，作为快速评价材料固氦性能的有效手段。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提出一种无引入损伤，且分布均匀、深度可控的。本专利技术提出的金属薄膜中阈值氦能引入方法，是一种真空磁控溅射沉积薄膜的方法，具体步骤如下当真空室内的压强小于2×10-4Pa时，通入氦(He)、氩(Ar)混合气体，并在阴极金属靶材和阴极基片之间施加放电电压，使阴极产生辉光放电；然后打开挡板，在基片上沉积薄膜，即得到含氦的金属薄膜，其中，通入的混合气体中He和Ar的流量比为1-48，气体压强小于2Pa；溅射电压为使E1在Ed/G(m，M)±20V之内，E1＝E02，G(m，M)＝4mM/(m+M)2，Ed为位移能，m、M分别为He原子和金属膜材料原子的质量；基片的温度为室温至500度。本专利技术的上述方法中，通入的混合气体中还可加入氢，氢和氩的流量比为0.01-1，可实现氢、氦的共同引入，以模拟氚化物中的氦行为。本专利技术中，阴极靶材可以是过渡金属，如钛、锆等及其合金。阴极基片可以是Si等。本专利技术模拟氚钛靶中氚衰变产生的He的扩散、成泡行为，采用一种简单、高效的磁控溅射方法沉积含氦薄膜以及氢氦共引入的薄膜。本专利技术的原理如下在通有混合工作气体Ar和He的阴极靶材和阳极基片之间，当加上一定的放电电压时，将产生气体放电。等离子体中的Ar、He离子在阴极区电场的作用下轰击靶材。已知Ar的溅射产额远大于He，因此，金属膜的沉积速率主要受Ar离子流的控制。入射靶表面的He粒子在与靶原子经历单次或多次碰撞后将从靶表面背散射(反射)。根据单次二体弹性碰撞，背散射粒子(大部分为原子)的能量E1为E1=E0(1+m2/m1)-2{cosθ+12}2.]]>式中，E0为入射粒子的初始能量，m1、m2为入射粒子和靶原子的质量，而θ为散射角度。当散射角度θ＝180°时，上式简化为E1＝E02(1)。背散射粒子的产额随入射粒子的能量减低而急剧增加，因此，具有高产额和一定能量的反射He原子就能穿过等离子体，轰击不断生长的膜，并被捕获在膜层内。而反射能量很低的Ar粒子则大部分被等离子体散射掉。注入粒子的能量可由放电电压确定。如果在混合气体中，再加入氢，可实现氢、氦共引入薄膜以模拟氚化物中的氦行为。引入膜中的含He量主要通过调节混合气体中的He/Ar流量比，并受金属本身的性质限制。如沉积过渡金属Ti膜，在其他沉积参量一定的条件下，He/Ar流量比为0.1-48，相应的膜中含He量小于55at.％。此外，含He量大小还与溅射电压、溅射总压强、基片温度等因素有关。溅射电压控制在使(1)式中的E1在Ed/G(m，M)附近，其中G＝4mM/(m+M)2，Ed为位移能，m、M分别为He原子和膜材料原子的质量。随溅射电压升高，由于粒子注入的越深，在晶体内被He捕陷中心捕获的几率就越大，从而引氦量增加，但膜损伤也同时增加。基片温度通常在室温至500℃范围。温度增加，脱附能低的氦原子易离开生长膜表面，引氦量减少。溅射总压强通常小于2Pa。压强过大会导致含氦量减少。本专利技术提出在金属膜中引入氦能的方法，是一种无损伤引入，且分布均匀，浓度可控。附图说明图1是测得的溅射沉积含H、He钛膜的H、He在膜内的深度分布。该Ti膜样品的制备参数是Ar/He流量比为42，H2/Ar流量比为0.05，混合气体的总压强为0.95Pa，放电电压和电流分别为310V和0.12A，基片温度为室温。图2是Ar/He流量比与Ti膜含He量的关系，随着放电气体中He分量的增加，Ti膜中的He含量几乎成指数增加，但当He分量达到一定值时氦含量趋向饱和。具体实施例方式实施例，在沉积Ti膜中引入氢、氦，真空溅射设备中，当真空室内压强达到2×10-4Pa时，通气氦(He)、氢(H2)、氦(Ar)混合气体，其中Ar/He的流量比为42，H2/Ar的流量比为0.05，混合气体的总压强为0.95Pa，放电电压和电流分别为310V和0.12A，基片温度为室温，得到氢、氦共引入的钛薄膜，其氢和氦在膜内的深度分布见图1所示。本专利技术除用在氚衰变模拟研究外，还可应用在离子注入氦产生多孔层方面。如在微电子材料中的Smart-Cut技术，以及在半导体薄膜材料中氦孔充当有害过渡金属杂质的有效吸附剂等。权利要求1.一种金属薄膜中阈值氦能引入方法，其特征在于采用真空磁控溅射沉积薄膜的方法，具体步骤如下当真空室内的压强小于2×10-4Pa时，通入氦、氩混合气体，并在阴极金属靶材和阴极基片之间施加放电电压，使阴极产生辉光放电；然后打开挡板，在基片上沉积薄膜，即得到含氦的金属薄膜，其中，通入的混合气体中He和Ar的流量比为0.1-48，气体压强小于2Pa；溅射电压为使E1在Ed/G(m，M)±20V之内，E1＝E02，G(m，M)＝4mM/(m+M)2，Ed为位移能，m、M分别为He原子和金属膜材料原子的质量；基片的温度为室温至500度。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所说通入的混合气体中还加有氢，氢和氩的流量比为0.01-1。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述阴极金属靶材为钛、锆及其合金，得到含有氦或含氦和氢的Ti薄膜。全文摘要本专利技术属核能技术应用领域，具体为一种金属薄膜中阈值氦能引入的方法。它是在采用真空磁控溅射沉积金属薄膜的过程中，引入氦、氩的混合气体，控制合适的氦、氩流量比，并在阴极靶材施加一合适电压，使其产生气体放电，从而得到含氦的金属薄膜。本专利技术方法对晶体结构无损伤，而且引入的氦分布均匀，浓度可控。本专利技术中，通入的混合气体中还可加入氢，实现氢、氦双引入。本专利技术除了可用于氚衰变模拟研究外，还可应用于离子注入氦产生多孔层方面。文档编号C23C14/35GK1670242SQ20051002461公开日2005年9月21日 申请日期2005年3月24日 优先权日2005年3月24日发本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种金属薄膜中阈值氦能引入方法，其特征在于采用真空磁控溅射沉积薄膜的方法，具体步骤如下：当真空室内的压强小于２×１０↑［－４］Ｐａ时，通入氦、氩混合气体，并在阴极金属靶材和阴极基片之间施加放电电压，使阴极产生辉光放电；然后打开挡板，在基片上沉积薄膜，即得到含氦的金属薄膜，其中，通入的混合气体中Ｈｅ和Ａｒ的流量比为０．１－４８，气体压强小于２Ｐａ；溅射电压为使Ｅ↓［１］在Ｅ↓［ｄ］／Ｇ（ｍ，Ｍ）±２０Ｖ之内，Ｅ↓［１］＝Ｅ↓［０］［（ｍ↓［２］－ｍ↓［１］）／（ｍ↓［２］＋ｍ↓［１］）］↑［２］，Ｇ（ｍ，Ｍ）＝４ｍＭ／（ｍ＋Ｍ）↑［２］，Ｅ↓［ｄ］为位移能，ｍ、Ｍ分别为Ｈｅ原子和金属膜材料原子的质量；基片的温度为室温至５００度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：施立群，
申请(专利权)人：复旦大学，
类型：发明
国别省市：31[中国|上海]