鸡骨草中提取总黄酮的方法技术

本发明专利技术公开了一种鸡骨草中提取总黄酮的方法,该方法分为四个步骤：先将鸡骨草烘干、粉碎，再与离子液体混匀，经超声波提取，然后通过壳聚糖、活性炭、大孔树脂进行脱色除杂，经浓缩真空干燥后制得提取率为95.7‑98.4％、纯度为86.8‑90.3％的鸡骨草总黄酮。该方法操作简单，制得的总黄酮纯度相对于现有技术有很大的提升，有利于鸡骨草的综合开发。

【技术实现步骤摘要】
鸡骨草中提取总黄酮的方法
本专利技术涉及中药提取加工
，具体涉及一种鸡骨草中提取总黄酮的方法。
技术介绍
鸡骨草别名红母鸡草、猎腰草、黄食草、土甘草，药材名鸡骨草。主要分布于广东、广西，为我国特有。因其最先发现在广州白云山，故又称广州相思子，以全株入药(除去豆荚)。鸡骨草全草含相思子(L-abrine)、黄酮苷、胆碱、甾醇、皂苷、氨基酸、糖类、鞣质、蒽醌类化合物，其性凉，味甘淡，有清热利湿、解毒、疏肝止痛、活血化瘀等功效，用于治疗急、慢性肝炎、肝硬化腹水、胆囊炎、胃痛、风湿痹痛、打痹痛、毒蛇咬伤、乳腺炎、沁尿系统感染等病症。黄酮类化合物对治疗冠心病、老年性痴呆、脑血栓、神经系统疾病和消除自由基、抑菌、抗癌等方面有显著效果，且无副作用，极具开发利用前景。因此，如何高效地对鸡骨草黄酮类化合物进行提取与分离纯化，受到国内外学者的重视，但目前相关研究仍较少。专利申请号为CN201110177604.X的专利技术公开了一种鸡骨草总黄酮的制备方法:将干燥的鸡骨草粉碎过筛，以水为提取剂，采用纤维素酶提取，提取液过滤后调整总黄酮质量浓度和pH值得上样液，然后采用AB-8型大孔吸附树脂吸附，乙醇洗脱，减压浓缩和冷冻干燥，制得的鸡骨草总黄酮转移率大于90％，纯化物中总黄酮的含量大于30％。该方法制备的鸡骨草总黄酮纯度较低，不利用生产应用。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种鸡骨草中提取总黄酮的方法。本专利技术是通过以下技术方案予以实现的:一种鸡骨草中提取总黄酮的方法，该方法包括以下步骤:S1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉；S2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:8-15:12-20的比例混合均匀，调节pH5.7-7.0，在温度为40-58℃条件下超声波提取25-56min，加入壳聚糖溶液，再经活性炭脱色除杂，过滤取滤液；S3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解，重结晶2-3次，然后乙醇溶液溶解，调节pH5.7-7.0，再经活性炭脱色除杂，然后流经大孔树脂，用水冲洗2-3次，再用大孔树脂体积5.3-10倍的乙醇溶液洗脱，得洗脱液；S4、洗脱液浓缩，然后干燥得鸡骨草总黄酮。所述步骤S1中，所述烘干温度为40-60℃，烘干时间为10-15h。所述步骤S1中鸡骨草粉粒径为60-100目。所述步骤S2中超声提取波提取使用的超声波频率60-70KHz，功率为360-500W。所述步骤S2中加入的壳聚糖溶液质量浓度为0.3-1.5％。所述步骤S3中洗脱使用的乙醇溶液体积分数为50-75％。所述步骤S4中洗脱液浓缩至原体积的25-35％。所述步骤S4中干燥为真空干燥，真空度为80-120Pa。所述步骤S4中鸡骨草总黄酮含水率为2％-5％。所述步骤S4中鸡骨草总黄酮纯度≥93％本专利技术的有益效果在于:本专利技术通过鸡骨草粉与离子液体混合，然后再超声波提取可以提高鸡骨草中总黄酮的提取率，可达95％以上；利用壳聚糖、活性炭、大孔树脂的结合使用进行脱色除杂，经浓缩真空干燥后制得纯度在86％以上的鸡骨草总黄酮。该方法操作简单，制得的总黄酮纯度相对于现有技术有很大的提升，有利于鸡骨草的综合开发。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步描述，但要求保护的范围并不局限于所述。实施例一一种鸡骨草中提取总黄酮的方法,该方法包含如下步骤:S1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉；S2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:8:12的比例混合均匀，调节pH5.7，在温度为40℃条件下超声波提取25min，加入壳聚糖溶液，再经活性炭脱色除杂，过滤取滤液；S3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解，重结晶2次，然后乙醇溶液溶解，调节pH5.7，再经活性炭脱色除杂，然后流经大孔树脂，用水冲洗2次，再用大孔树脂体积5.3倍的乙醇溶液洗脱，得洗脱液；S4、干燥:洗脱液浓缩，然后干燥得鸡骨草总黄酮。步骤S1中，烘干温度为40℃，烘干时间为10h。步骤S1中鸡骨草粉粒径为60目。步骤S2中超声提取波提取使用的超声波频率50KHz，功率为360W。步骤S2中加入的壳聚糖溶液质量浓度为0.3％。步骤S3中洗脱乙醇溶液体积分数为50％。步骤S4中洗脱液浓缩至原体积的25％。步骤S4中干燥为真空干燥，真空度为80Pa。步骤S4中鸡骨草总黄酮含水率为2％。实施例二一种鸡骨草中提取总黄酮的方法,该方法包含如下步骤:S1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉；S2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:10:14的比例混合均匀，调节pH6.2，在温度为43℃条件下超声波提取30min，加入壳聚糖溶液，再经活性炭脱色除杂，过滤取滤液；S3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解，重结晶3次，然后乙醇溶液溶解，调节pH6.5，再经活性炭脱色除杂，然后流经大孔树脂，用水冲洗3次，再用大孔树脂体积6.0倍的乙醇溶液洗脱，得洗脱液；S4、洗脱液浓缩，然后干燥得鸡骨草总黄酮。步骤S1中，烘干温度为48℃，烘干时间为11h。步骤S1中鸡骨草粉粒径为70目。步骤S2中超声提取波提取使用的超声波频率54KHz，功率为378W。步骤S2中加入的壳聚糖溶液质量浓度为0.6％。步骤S3中洗脱乙醇溶液体积分数为55％。步骤4中洗脱液浓缩至原体积的23％。步骤S4中干燥为真空干燥，真空度为87Pa。步骤S4中鸡骨草总黄酮含水率为3％。实施例三一种鸡骨草中提取总黄酮的方法,该方法包含如下步骤:S1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉；S2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:13:16的比例混合均匀，调节pH6.5，在温度为48℃条件下超声波提取38min，加入壳聚糖溶液，再经活性炭脱色除杂，过滤取滤液；S3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解，重结晶3次，然后乙醇溶液溶解，调节pH6.7，再经活性炭脱色除杂，然后流经大孔树脂，用水冲洗2次，再用大孔树脂体积7.7倍的乙醇溶液洗脱，得洗脱液；S4、洗脱液浓缩，然后干燥得鸡骨草总黄酮。步骤S1中，烘干温度为51℃，烘干时间为12h。步骤S1中鸡骨草粉粒径为82目。步骤S2中超声提取波提取使用的超声波频率58KHz，功率为410W。步骤S2中加入的壳聚糖溶液质量浓度为0.7％。步骤S3中洗脱乙醇溶液体积分数为63％。步骤S4中洗脱液浓缩至原体积的30％。步骤S4中干燥为真空干燥，真空度为109Pa。步骤S4中鸡骨草总黄酮含水率为4％。实施例四一种鸡骨草中提取总黄酮的方法,该方法包含如下步骤:S1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉；S2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:15:18的比例混合均匀，调节pH7.0，在温度为53℃条件下超声波提取48min，加入壳聚糖溶液，再经活性炭脱色除杂，过滤取滤液；S3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解，重结晶3次，然后乙醇溶液溶解，调节pH7.0，再经活性炭脱色除杂，然后流经大孔树脂，用水冲洗2次，再用大孔树脂体积8.6倍的乙醇溶液洗脱，得洗脱液；S4、洗脱液浓缩，然后干燥得鸡骨草总黄酮。步骤S1中，烘干温度为56℃，烘干时间为13h。步骤S1中鸡骨草本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种鸡骨草中提取总黄酮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:S1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉；S2、鸡骨草粉与1‑丁基‑3‑甲基咪唑醋酸盐、1‑烯丁基‑3‑甲基咪唑氯盐以重量比为1:8‑15:12‑20的比例混合均匀，调节pH5.7‑7.0，在温度为40‑58℃条件下超声波提取25‑56min，加入壳聚糖溶液，再经活性炭脱色除杂，过滤取滤液；S3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解，重结晶2‑3次，然后乙醇溶液溶解，调节pH5.7‑7.0，再经活性炭脱色除杂，然后流经大孔树脂，用水冲洗2‑3次，再用大孔树脂体积5.3‑10倍的乙醇溶液洗脱，得洗脱液；S4、洗脱液浓缩，然后干燥得鸡骨草总黄酮。

【技术特征摘要】
1.一种鸡骨草中提取总黄酮的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤:S1、鸡骨草烘干、粉碎得鸡骨草粉；S2、鸡骨草粉与1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐、1-烯丁基-3-甲基咪唑氯盐以重量比为1:8-15:12-20的比例混合均匀，调节pH5.7-7.0，在温度为40-58℃条件下超声波提取25-56min，加入壳聚糖溶液，再经活性炭脱色除杂，过滤取滤液；S3、滤液浓缩干燥后用乙醇溶液溶解，重结晶2-3次，然后乙醇溶液溶解，调节pH5.7-7.0，再经活性炭脱色除杂，然后流经大孔树脂，用水冲洗2-3次，再用大孔树脂体积5.3-10倍的乙醇溶液洗脱，得洗脱液；S4、洗脱液浓缩，然后干燥得鸡骨草总黄酮。2.根据权利要求1所述鸡骨草中提取总黄酮的方法，其特征在于:所述步骤S1中，所述烘干温度为40-60℃，烘干时间为10-15h。3.根据权利要求1所述鸡骨草中提取总黄酮的方法，其特征在于:所述步骤S1中鸡骨草粉粒径为60-...

【专利技术属性】
技术研发人员：梁胜仁，
申请(专利权)人：广西汇智生产力促进中心有限公司，
类型：发明
国别省市：广西,45