本发明专利技术涉及一种蒸发具有较高熔点粉末状材料的新型电子束加热蒸发方法与装置。所述方法结合电子束加热蒸发和电阻加热蒸发两种蒸发方式，由高压直流电源为灯丝阴极提供负偏压，使之与接地坩埚间形成强电场；另由低压交流电源为灯丝热阴极提供一个可调的工作电流，使灯丝热阴极发射电子束流；电子束束流在强电场作用下，高速轰击坩埚，将坩埚加热。使用本发明专利技术的电子束加热蒸发的方法与装置可以制备用于电致变色器件的变色层三氧化钨ＷＯ↓［３］薄膜和电解质层氟化锂ＬｉＦ薄膜，制备的薄膜材料致密、电荷传输性能优良；用于聚酰亚胺衬底柔性薄膜太阳电池镍阻挡层薄膜蒸发制备时，膜厚可以得到精确控制。且设备操作简单。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及真空镀膜/沉积材料领域，特别是涉及一种蒸发具有较高熔点粉末状 材料，以及可以精确控制蒸发速率和薄膜厚度的电子束加热蒸发方法与装置及用途。
技术介绍
现有真空镀膜/沉积设备的热蒸发装置，目前常用的主要有电阻式热蒸发和电子 束加热蒸发两种方式。其中电阻式蒸发装置使用低压大电流电源直接驱动电热转换 器件，电热转换器件主要包括舟蒸发器和电阻丝两种。舟蒸发器采用高熔点金属如 钨、钼等用冲压或者其它机械加工方法制成各种形状的舟蒸发器，舟蒸发器的两端 与低压大电流电源相连，使用时通以电流，靠舟蒸发器自身的电阻使舟体发热蒸发 舟内源材料，使之沉积在样品上；电阻丝是把电阻丝绕巻成螺旋状或其他形状，两 端与低压大电流电源相连，待蒸发源材料通常是丝状或者片状搭挂在电阻丝上，通 过向电阻丝通以大电流使其发热把待蒸发原材料熔融蒸发。电子束加热的蒸发源一 般设计为e型电子枪或者直型电子枪结构。e型电子枪由电子发射源(通常用钨材料 的热阴极作为发射源)、电子加速部件、坩埚、偏转磁场、冷却水套、真空环境及控 制电源等部分组成。待蒸发膜料放入水冷坩锅中，电子由电子发射源发出通过加速 场形成具有一定能量的束流，利用磁场使电子束流聚焦和偏转，对膜料进行轰击加 热，使其熔融蒸发，从而实现真空镀膜。电阻式热蒸发的缺点是发热功率利用率低，最主要是蒸发速率难以控制等；尤 其使用舟蒸发器蒸发金属材料时，由于蒸发器与蒸发材料构成电阻并联，蒸发材料 受到不确定电阻关系的限制，蒸发速率难以控制，另外在舟体与蒸发材料接触处会 形成合金材料，降低舟的熔点，增加舟的脆性，同时蒸发材料也难保持原有的纯度。 也有改进方案是采用钨丝环绕石英坩埚的加热方式，但是受石英熔点的限制，蒸发 源材料的使用范围受到了一定限制。电子束加热方式中，在保持坩埚水冷的情况下，用高能电子束轰击加热膜材可 以在局部达到极高的温度，达到蒸发高熔点金属和其他难溶材料的目的，而且蒸发 速率可控。但是电子束蒸发需要强磁场、高精度电子枪和大功率直流高压电源，设 备投入成本高，其电源控制系统精密复杂，操作技术也要求较高。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在克服了现有技术中的缺陷，而提供一种真空镀膜/沉积用的新型电子束加热蒸发方法与装置及其用途。本专利技术将电子束蒸发的电子束源和电阻加 热蒸发的蒸发器结合起来，吸取两种蒸发镀膜技术的优点，简化了实验装置，降低 工耗，节省成本。为实现上述目的，本专利技术公开了一种电子束加热蒸发方法。其特征在于所述方法 结合电子束加热蒸发和电阻加热蒸发两种蒸发方式，由高压直流电源为灯丝热阴极提供 负偏压，使之与接地坩埚间形成强电场；另由低压交流电源为灯丝热阴极提供一个大小 可调的工作电流，加热后的灯丝热阴极用以发射电子束；电子束束流在强电场作用下， 高速轰击坩埚，将坩埚加热，用以蒸发镀膜材料。本专利技术还公开了一种专用于上述电子束加热蒸发方法的装置，包括灯丝热阴极、 调制极、坩埚、冷却水套和电子光学系统电路，其特征在于所述坩埚由导电支架支撑， 其下方设有上开口的调制极；所述调制极外设有冷却水套，并在其内部设置灯丝热阴极。本专利技术的电子束加热蒸发方法，可用于制备电致变色器件的氧化钨薄膜和氟化锂薄 膜，及制备聚酰亚胺衬底柔性薄膜太阳电池金属镍薄膜材料。本专利技术的优越性在于本专利技术提出的真空镀膜/沉积用的电子束加热蒸发方法和 装置，对常规的电子束加热方式的电子光学系统和电路控制系统进行了改进。改进 后的蒸发装置通过精细调节灯丝电流和负偏压大小，可以精确控制蒸发速率及制备 的薄膜厚度，可以蒸发高熔点粉末状材料。例如可以制备用于电致变色器件的变 色层三氧化钨W03薄膜和电解质层氟化锂LiF薄膜，制备的薄膜材料致密、电荷传 输性能优良。当用于聚酰亚胺衬底柔性薄膜太阳电池镍阻挡层材料蒸发制备时，膜 厚可以得到精确控制，且设备操作简单。附图说明图l:本专利技术的电子束加热蒸发装置的电子光学系统示意图2:本专利技术的电子束加热蒸发装置的电子光学系统电路结构示意图3:本专利技术的电子束加热蒸发装置的电子光学系统电路原理图。具体实施例方式本专利技术的电子束加热蒸发方法结合电子束加热蒸发和电阻加热蒸发两种蒸发方式， 由常规高压直流电源为灯丝热阴极提供负偏压，使之与接地坩埚间形成强电场。另由常 规低压交流电源为灯丝热阴极提供一个大小可调的工作电流，加热后的灯丝热阴极用以 发射电子束。用调制极与灯丝热阴极之间的电场控制灯丝热阴极发射电子束束流大小。 电子束束流在强电场作用下，高速轰击坩埚，将坩埚加热，用以蒸发不同的镀膜材料。本专利技术调制极电位一般略低于灯丝热阴极电位0-30V，通过调节调制极电位调 制电子束束流大小。通过调节负偏压改变电场强度，从而改变电子束流能量调节坩 埚温度。且电子束束流大小由坩埚1与地之间串联的电子束流监测仪监测。本专利技术用于上述电子束加热蒸发方法的装置见图1所示，包括灯丝热阴极4、 调制极3、坩埚l、冷却水套5和电子光学系统电路等。其中灯丝是用钨材料制 成盘香形，并且经过加热定型；坩埚由坩埚导电支架2支撑，其下方设有上开口 的调制极；所述调制极外设有冷却水套，并在其内部设置灯丝热阴极。坩埚选择熔点比较高的钨或者钼材料制作坩埚。坩埚支架坩埚支架2要求导电良好，隔热性好。考虑到其功能作用选用适合于 真空系统的不锈钢材料支撑坩埚。为保证其导电良好，同时具有一定的隔热性能， 坩埚导电支架设计为两段，支架由水平托架和纵向支架组成，水平托架和纵向支架 的连接处使用真空陶瓷块6隔热，用连接螺栓导通电流。支架与坩埚的连接除考虑 到机械强度外主要考虑到良好的电流导通性。本专利技术的电子光学系统的电路控制系统如图2、3所示，包括以下几个主要部分1. 高压直流电源Bl:为灯丝提供稳定可调节的负偏压，坩埚接地，二者间形 成强电场。电子束在强电场作用下，高速轰击坩埚，将其加热，可根据蒸发源材料 的不同调节需要的高压值。2. 灯丝低压交流电源B2:为灯丝热阴极提供一个可调节的工作电流，通过电 位器调节电流使灯丝热阴极加热发射电子束流。3、 在坩埚与地之间，串联一毫安表M1，作为电子束流检测仪表监测电子束束流大小。通过调节负高压和灯丝电流，可以实现电子束流大小的控制，可以有效控制 蒸发速率和膜厚。4、 调制极电源用于控制灯丝热阴极发射电子束束流大小。实验操作过程如下1.真空系统采用机械泵作前级泵，分子泵作为高真空泵，用以获得高真空实验 环境。(1) .开机械泵，预抽真空室，使系统真空度优于10Pa;(2) .通冷却水对坩埚系统和分子泵进行冷却、开分子泵，待分子泵正常工作后 打开高阀，此时机械泵作为分子泵前级泵；(3) 衬底开始加热，控温12(TC;(4) .预热真空计IO分钟，测量系统真空度；(5).当真空度达到3xl(^Pa时，已满足实验要求。2. 电压调节(1) .接通高压电源；(2) .调节高压电源，逐渐将高压加至一4kV;(3) .调节调制极电压约20V;(4) 接通灯丝电源；(5) .调节灯丝电源，逐渐加大灯丝电流，直到坩埚微红，电子束流约4mA。3. 蒸发镀膜(1) 调节调制极电压约14V，电子束流稳定在6mA，使膜料升华或者熔化并开 始气化；(2) .预蒸l分钟后，打开挡板，开始计时蒸镀；(3) .待基片下表面己经均本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种电子束加热蒸发方法，其特征在于：所述方法结合电子束加热蒸发和电阻加热蒸发两种蒸发方式，由高压直流电源为灯丝热阴极提供负偏压，使之与接地坩埚间形成强电场；另由低压交流电源为灯丝热阴极提供一个大小可调的工作电流，加热后的灯丝热阴极用以发射电子束；所述电子束束流在强电场作用下，高速轰击坩埚，将坩埚加热，用以蒸发镀膜材料。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张德贤，蔡宏琨，隋妍萍，陶科，薛颖，席强，姜元建，冯凯，齐龙茵，赵敬芳，王林申，孙云，
申请(专利权)人：南开大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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