一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺，本发明专利技术浸润剂在涂覆过程中，当制样温度达到解封温度后，封闭型异氰酸酯发生解离，使‑CNO恢复活性，与SiO2纳米粒子表面的‑CNO聚合生成异氰脲酸酯，此时环氧基团不参与反应；之后继续升温，环氧基团发生开环与SiO2纳米粒子表面的‑CNO以及封闭型异氰酸酯解封后的‑CNO基团反应，提高浸润剂的交联强度，在成膜后膜粘度较高，丝与丝之间的抱合紧密，使纤维具有良好的集束性，其力学性能、耐磨性均得到大幅度提高。

【技术实现步骤摘要】
一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺
本专利技术涉及一种浸润剂的涂覆工艺，具体涉及一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺。
技术介绍
玄武岩是以天然的火山岩为原料，通过高温熔融拉丝而成的连续纤维，它具有原料来源广泛便宜、生产中无“三废”产生，综合性能好、性价比等优点，可替代昂贵与匮乏材料，也可替代玻璃纤维和石棉等材料，不产生石棉相关的环境问题。一般玄武岩熔化温度在1500℃以下，它们在熔化时发生Fe2+、Fe3+的氧化过程，使熔体的粘度降低，加速了熔化，在1300-1450℃温度范围内可拉丝制纤。玄武岩纤维是一种脆性材料，在其拉丝工艺中必须通过涂油器，将浸润剂均匀涂覆在其表面，形成一层保护层，保护玄武岩纤维的力学性能不受损，并赋予玄武岩纤维进一步加工所需要的性能。因此，玄武岩纤维的应用离不开其表面涂层，涂层的组成性能决定了玄武岩纤维性能及应用方向。目前对玄武岩纤维上浆的研究比较成熟，都采用乳液型浸润剂进行高性能纤维上浆处理。针对有机涂层表面比较光滑，使纤维与树脂的界面相容性较差的问题，对表面光滑的玄武岩纤维进行纳米改性研究，目的是通过改变纤维表面粗糙度提高纤维与树脂界面相容性。
技术实现思路
针对现有技术的不足，本专利技术提供一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺，提高玄武岩纤维的力学性能。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺，包括以下具体步骤：（1）浸润剂的配制：将45-65份环氧树脂乳液加入适量去离子水中稀释2-5倍，制成白色乳液，制的乳液粒径在0.7微米以下，之后加入异氰酸酯化纳米SiO2粒子机械搅拌混合均匀后，依次加入1-3份润滑剂、4-9份封闭型异氰酸酯及6-13份偶联剂KH550，混合充分后在中速搅拌下混合2-3小时，得到玄武岩纤维浸润剂，备用；（2）浸胶：将玄武岩纤维加入上述配制好的浸润剂中，在30-40℃进行浸胶处理，并小心缓慢搅拌，保证浸胶完全，然后将浸好胶的纤维放入模具中制样；（3）制样处理：首先从常温常压条件下升高温度至75-85℃，保温2-3小时，然后继续升温，同时开始加压，当温度到达110-130℃后将压力升高到5MPa，保温保压1-2小时，升温至150-170℃，保温1-2小时，继续升温至200℃保温50-70分钟，最后自然冷却到室温，起模，即得涂覆浸润剂的玄武岩纤维。其中，所述的异氰酸酯化纳米SiO2粒子是通过以下步骤制备而成：在反应瓶中加入5-12份纳米二氧化硅，加入140-260份甲苯为溶剂，并在氮气的保护下，加入11-20份2,4-甲苯二异氰酸酯，然后于超声仪中超声处理25-45分钟，再滴入0.04-0.2份二月桂酸二丁基锡，在磁力搅拌下回流反应，反应液逐渐变白并不再透明后继续反应3-5小时，离心水洗后，干燥即得。其中，所述的封闭型异氰酸酯是指利用二硫化钠、亚硫酸氢钠、焦硫酸钠和过硫酸钠的水溶液与异氰酸酯反应制备的水分散性二硫化钠封闭型异氰酸酯。其中，所述的润滑剂是使用去离子水配制而成的浓度为50-60%的混合液。其中，所述的润滑剂为脂肪酸酰胺、聚酯、羧酸中的一种或两种以上组成的混合物。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点：本专利技术在浸润剂中加入了封闭型异氰酸酯，当制样温度达到110-130℃时，发生解离，使-CNO恢复活性，与SiO2纳米粒子表面的-CNO聚合生成异氰脲酸酯，此时环氧基团不参与反应；之后继续升温，环氧基团发生开环与SiO2纳米粒子表面的-CNO以及封闭型异氰酸酯解封后的-CNO基团反应，提高浸润剂的交联强度，在成膜后膜粘度较高，丝与丝之间的抱合紧密，使纤维具有良好的集束性，其力学性能、耐磨性均得到大幅度提高。具体实施方式一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺，包括以下具体步骤：（1）浸润剂的配制：将60份环氧树脂乳液加入适量去离子水中稀释4倍，制成白色乳液，制的乳液粒径在0.7微米以下，之后加入异氰酸酯化纳米SiO2粒子机械搅拌混合均匀后，依次加入2份润滑剂、8份封闭型异氰酸酯及12份偶联剂KH550，混合充分后在中速搅拌下混合3小时，得到玄武岩纤维浸润剂，备用；（2）浸胶：将玄武岩纤维加入上述配制好的浸润剂中，在35℃进行浸胶处理，并小心缓慢搅拌，保证浸胶完全，然后将浸好胶的纤维放入模具中制样；（3）制样处理：首先从常温常压条件下升高温度至80℃，保温3小时，然后继续升温，同时开始加压，当温度到达120℃后将压力升高到5MPa，保温保压2小时，升温至160℃，保温2小时，继续升温至200℃保温60分钟，最后自然冷却到室温，起模，即得涂覆浸润剂的玄武岩纤维。其中，所述的异氰酸酯化纳米SiO2粒子是通过以下步骤制备而成：在反应瓶中加入12份纳米二氧化硅，加入250份甲苯为溶剂，并在氮气的保护下，加入18份2,4-甲苯二异氰酸酯，然后于超声仪中超声处理35分钟，再滴入0.08份二月桂酸二丁基锡，在磁力搅拌下回流反应，反应液逐渐变白并不再透明后继续反应4小时，离心水洗后，干燥即得。其中，所述的封闭型异氰酸酯是指利用二硫化钠、亚硫酸氢钠、焦硫酸钠和过硫酸钠的水溶液与异氰酸酯反应制备的水分散性二硫化钠封闭型异氰酸酯。其中，所述的润滑剂是使用去离子水配制而成的浓度为50%的混合液。其中，所述的润滑剂为脂肪酸酰胺、聚酯、羧酸中的一种或两种以上组成的混合物。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：（1）浸润剂的配制：将45‑65份环氧树脂乳液加入适量去离子水中稀释2‑5倍，制成白色乳液，制的乳液粒径在0.7微米以下，之后加入异氰酸酯化纳米SiO2粒子机械搅拌混合均匀后，依次加入1‑3份润滑剂、4‑9份封闭型异氰酸酯及6‑13份偶联剂KH550，混合充分后在中速搅拌下混合2‑3小时，得到玄武岩纤维浸润剂，备用；（2）浸胶：将玄武岩纤维加入上述配制好的浸润剂中，在30‑40℃进行浸胶处理，并小心缓慢搅拌，保证浸胶完全，然后将浸好胶的纤维放入模具中制样；（3）制样处理：首先从常温常压条件下升高温度至75‑85℃，保温2‑3小时，然后继续升温，同时开始加压，当温度到达110‑130℃后将压力升高到5MPa，保温保压1‑2小时，升温至150‑170℃，保温1‑2小时，继续升温至200℃保温50‑70分钟，最后自然冷却到室温，起模，即得涂覆浸润剂的玄武岩纤维。

【技术特征摘要】
1.一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维浸润剂的涂覆工艺，其特征在于，包括以下具体步骤：（1）浸润剂的配制：将45-65份环氧树脂乳液加入适量去离子水中稀释2-5倍，制成白色乳液，制的乳液粒径在0.7微米以下，之后加入异氰酸酯化纳米SiO2粒子机械搅拌混合均匀后，依次加入1-3份润滑剂、4-9份封闭型异氰酸酯及6-13份偶联剂KH550，混合充分后在中速搅拌下混合2-3小时，得到玄武岩纤维浸润剂，备用；（2）浸胶：将玄武岩纤维加入上述配制好的浸润剂中，在30-40℃进行浸胶处理，并小心缓慢搅拌，保证浸胶完全，然后将浸好胶的纤维放入模具中制样；（3）制样处理：首先从常温常压条件下升高温度至75-85℃，保温2-3小时，然后继续升温，同时开始加压，当温度到达110-130℃后将压力升高到5MPa，保温保压1-2小时，升温至150-170℃，保温1-2小时，继续升温至200℃保温50-70分钟，最后自然冷却到室温，起模，即得涂覆浸润剂的玄武岩纤维。2.根据权利要求书1所述的一种异氰酸酯封闭型玄武岩纤维...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐道际，张建波，张成文，邓书醒，肖杰，
申请(专利权)人：安徽宏实光机电高科有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34