一种油橄榄废弃果渣纤维/丙烯酸复合凝胶材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种油橄榄废弃果渣纤维/丙烯酸复合凝胶材料的制备方法，本发明专利技术将油橄榄加工过程中产生的大量鲜果渣先经过超临界二氧化碳萃取后产生的废渣进行纤维素提取处理，并将纤维素以溶胶的形式与丙烯酸交联聚合，形成具有三维网络结构的凝胶材料，这种复合凝胶材料既具有油橄榄纤维高效的吸附性和生物活性，又具有合成高分子材料良好的力学性能和快速响应能力，是一种高效的水凝胶材料，尤其是对金属离子、有机大分子污染物有良好的吸附作用，具有广泛的应用前景；本发明专利技术还实现了油橄榄果渣的直接、高效利用，避免了中间环节产生的污染和浪费，是集油橄榄果渣回收、利用于一体，获得了高价值的再生附加产品。

Preparation method of olive fruit waste fiber / acrylic composite gel material

The invention discloses a preparation method of an olive waste fruit residue fiber / acrylic composite gel. The present invention provides a large number of fresh fruit residue produced in the process of olivary processing and the waste residue produced by supercritical carbon dioxide extraction and cellulose extraction and crosslinked with acrylic acid in the form of a sol-gel. The gel materials with three-dimensional network structure are formed. This composite gel not only has high efficiency of adsorption and bioactivity of olive fiber, but also has good mechanical properties and fast response ability of synthetic polymer materials. It is a kind of high efficient hydrogel, especially metal ions and organic macromolecules. It has a good adsorption effect and has a wide application prospect; the invention also realizes the direct and efficient utilization of olive fruit residue, avoids the pollution and waste produced in the middle link, is the recovery and utilization of the olive fruit residue, and has obtained the high value of the regenerative additional products.

【技术实现步骤摘要】
一种油橄榄废弃果渣纤维/丙烯酸复合凝胶材料的制备方法
本专利技术涉及资源再生和环保
，尤其涉及一种油橄榄废弃果渣纤维/丙烯酸复合凝胶材料的制备方法。
技术介绍
油橄榄是木犀科齐墩果属的油料作物，为著名亚热带果树和重要经济林木，产地主要集中在地中海沿岸国家，如西班牙、意大利、希腊、突尼斯、土耳其、叙利亚、摩洛哥等国家，我国的油橄榄产地主要分布在甘肃、广东、广西、云南、四川等省区，产量逐年增加。油橄榄全身是宝，其中果实的含油量为25%左右，压制得到的橄榄油含有丰富的营养和功能活性成分，具有预防心脑血管疾病和抗肿瘤等功效，素有“植物油皇后”的美誉，具有极大的经济价值，其在医药、日用、化学、电子、纺织等领域均具有广泛的用途。油橄榄果加工后产生的果渣也有多种用途，其富含纤维素和多种活性物质，若能将其中的纤维素合理提取利用，将极大的提高产品的附加经济价值。水凝胶是一种有着环境敏感响应性、高吸收性和缓释性的新型功能高分子材料，在组织工程、生物医学、纺织和高分子材料等领域有着十分光明的前景。从原料上讲，水凝胶材料可分为天然高分子水凝胶和合成高分子水凝胶两类，天然高分子凝胶主要是指纤维素、淀粉、蛋白质等物质，合成高分子凝胶主要是指聚丙烯酸、聚乙二醇、聚丙烯酰胺等物质。合成类高分子凝胶吸水溶胀能力强，但是降解性能差、生物毒性大，应用受限；天然高分子凝胶虽然生物相容性好，无毒易降解，但是其力学性能较差、响应时间长。如若能将两者的优点相互结合，将会极大的改善现有水凝胶材料的缺陷。
技术实现思路
本专利技术目的就是为了弥补已有技术的缺陷，提供一种油橄榄废弃果渣纤维/丙烯酸复合凝胶材料的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种油橄榄废弃果渣纤维/丙烯酸复合凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将油橄榄鲜果渣经干燥、粉碎后加入等体积的无水乙醇，搅拌成泥状后投入超临界流体萃取罐中进行超临界二氧化碳流体萃取处理1-1.5h，萃取结束后所得果渣泥投入LiCl/NMMO水溶液中，在90-100℃的温度下搅拌混合2-3h后静置除杂，除去未溶物，所得浆液备用；（2）将步骤（1）制备的浆液投入反应容器中，水浴加热至50-60℃，开启搅拌装置，加入交联剂，搅拌混合50-80min后加入丙烯酸，继续搅拌混合20-30min，随后投入引发剂，体系升温至70-90℃，搅拌反应2-3h后得静置冷却至室温后得复合凝胶备用；（3）将步骤（2）制备的凝胶取出，用水反复浸提，完全除去未反应物料后即得所述的凝胶材料。所述的步骤（1）中超临界二氧化碳流体萃取处理中萃取条件为料液比1:1.5-2，萃取温度为40-50℃，萃取压力为20-30MPa。所述的步骤（1）中LiCl/NMMO水溶液是LiCl、NMMO与水按照0.1:1:1.5的重量比配制而成。所述的步骤（1）中果渣泥与LiCl/NMMO水溶液的体积比为1:20-50。所述的步骤（2）中交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺或环氧氯丙烷。所述的步骤（2）中引发剂为过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种。所述的步骤（2）中浆液、丙烯酸、交联剂、引发剂四者的质量比为20-50:1-5:1:1-5。本专利技术将油橄榄加工过程中产生的大量鲜果渣先经过超临界二氧化碳萃取后产生的废渣进行纤维素提取处理，并将纤维素以溶胶的形式与丙烯酸交联聚合，形成具有三维网络结构的凝胶材料，这种复合凝胶材料既具有油橄榄纤维高效的吸附性和生物活性，又具有合成高分子材料良好的力学性能和快速响应能力，是一种高效的水凝胶材料，尤其是对金属离子、有机大分子污染物有良好的吸附作用，具有广泛的应用前景；本专利技术还实现了油橄榄果渣的直接、高效利用，避免了中间环节产生的污染和浪费，是集油橄榄果渣回收、利用于一体，获得了高价值的再生附加产品。具体实施方式一种油橄榄废弃果渣纤维/丙烯酸复合凝胶材料的制备方法，包括以下步骤：（1）将油橄榄鲜果渣经干燥、粉碎后加入等体积的无水乙醇，搅拌成泥状后投入超临界流体萃取罐中进行超临界二氧化碳流体萃取处理1h，萃取结束后所得果渣泥投入LiCl/NMMO水溶液中，在90℃的温度下搅拌混合2h后静置除杂，除去未溶物，所得浆液备用；（2）将步骤（1）制备的浆液投入反应容器中，水浴加热至50℃，开启搅拌装置，加入N,N-亚甲基双丙烯酰胺，搅拌混合50min后加入丙烯酸，继续搅拌混合20min，随后投入过硫酸铵，体系升温至70℃，搅拌反应3h后得静置冷却至室温后得复合凝胶备用；（3）将步骤（2）制备的凝胶取出，用水反复浸提，完全除去未反应物料后即得所述的凝胶材料。其中步骤（1）中超临界二氧化碳流体萃取处理中萃取条件为料液比1:1.5，萃取温度为40℃，萃取压力为30MPa。其中步骤（1）中LiCl/NMMO水溶液是LiCl、NMMO与水按照0.1:1:1.5的重量比配制而成。其中步骤（1）中果渣泥与LiCl/NMMO水溶液的体积比为1:20。其中步骤（2）中浆液、丙烯酸、交联剂、引发剂四者的质量比为25:1:1:1。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种油橄榄废弃果渣纤维/丙烯酸复合凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将油橄榄鲜果渣经干燥、粉碎后加入等体积的无水乙醇，搅拌成泥状后投入超临界流体萃取罐中进行超临界二氧化碳流体萃取处理1‑1.5h，萃取结束后所得果渣泥投入LiCl/NMMO水溶液中，在90‑100℃的温度下搅拌混合2‑3h后静置除杂，除去未溶物，所得浆液备用；（2）将步骤（1）制备的浆液投入反应容器中，水浴加热至50‑60℃，开启搅拌装置，加入交联剂，搅拌混合50‑80min后加入丙烯酸，继续搅拌混合20‑30min，随后投入引发剂，体系升温至70‑90℃，搅拌反应2‑3h后得静置冷却至室温后得复合凝胶备用；（3）将步骤（2）制备的凝胶取出，用水反复浸提，完全除去未反应物料后即得所述的凝胶材料。

【技术特征摘要】
1.一种油橄榄废弃果渣纤维/丙烯酸复合凝胶材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将油橄榄鲜果渣经干燥、粉碎后加入等体积的无水乙醇，搅拌成泥状后投入超临界流体萃取罐中进行超临界二氧化碳流体萃取处理1-1.5h，萃取结束后所得果渣泥投入LiCl/NMMO水溶液中，在90-100℃的温度下搅拌混合2-3h后静置除杂，除去未溶物，所得浆液备用；（2）将步骤（1）制备的浆液投入反应容器中，水浴加热至50-60℃，开启搅拌装置，加入交联剂，搅拌混合50-80min后加入丙烯酸，继续搅拌混合20-30min，随后投入引发剂，体系升温至70-90℃，搅拌反应2-3h后得静置冷却至室温后得复合凝胶备用；（3）将步骤（2）制备的凝胶取出，用水反复浸提，完全除去未反应物料后即得所述的凝胶材料。2.如权利要求1所述的一种油橄榄废弃果渣纤维/丙烯酸复合凝胶材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤（1）中超临界二氧化碳流体萃取处理中萃取条件为料液比1:1.5-2，萃取温度为40-5...

【专利技术属性】
技术研发人员：何松，
申请(专利权)人：马鞍山菌菌食品科技有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34