抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫的制备方法技术

本发明专利技术公开了抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫的制备方法，将埃洛石纳米管活化，然后将有机相变材料浸渍进去，再用8‑羟基喹啉把埃洛石纳米管端口包覆，再利用8‑羟基喹啉和铜离子的络合反应得到端口包覆8‑羟基喹啉铜的塑料调温材料，然后将塑料调温材料的表面修饰氨基；同时，本发明专利技术将白云母膨胀处理和磷酸三钠溶液处理，其次将处理过的云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再通过稀释剂和偶联剂改性处理得到塑料抗菌剂；最后将修饰后的塑料调温材料和偶联改性后的塑料抗菌剂添加入聚氨酯泡沫的聚合反应，从而制备得抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫。

Preparation of antibacterial and anti mould flexible polyurethane foam with intelligent temperature regulation

The invention discloses a preparation method of anti mildew resistant and intelligent temperature tempering polyurethane soft foam, activates the Yolo nanotube, then impregnates the organic phase change material and encapsulates the port of the enolstone nanotube with 8 hydroxyl quinoline, and then uses the complexation reaction of 8 hydroxyl quinoline and copper ion to get the 8 hydroxyl hydroxyquine on the port. In addition, the Bai Yunmu expansion treatment and the three sodium phosphate solution were treated by the invention. Secondly, the treated mica powder was exchanged and adsorbed with AgNO3 solution, and then the plastic antibacterial agent was modified by diluent and coupling agent. Finally, the modified plastic temperature adjusting material and the coupling modified plastic antibacterial agent were added into the polymerization reaction of the polyurethane foam, and the anti mildew resistant and intelligent temperature tempering polyurethane soft foam was prepared.

【技术实现步骤摘要】
抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫的制备方法
本专利技术涉及聚氨酯软质泡沫制备领域，尤其是抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫的制备方法。
技术介绍
聚氨酯泡沫是一种重要的合成材料，具有多孔性、相对密度小、比强度高等特点，具有广泛的用途。从全球范围看，块状软质聚氨酯泡沫主要用于家具、垫材、复合面料、服装鞋帽与箱包衬里材料等。硬质聚氨酯泡沫主要用于建筑业、制冷设备如冰箱、冰柜、冷藏运输车、管道、大型储罐等，在家具行业、装饰行业、家用电器等领域的应用也得到了较快发展。目前，我国软质聚氨酯泡沫的年产量估计为26万吨，硬泡年产量约为16万吨，经过几十年的发展，我国聚氨酯工业已取得了大规模的发展。目前对聚氨酯泡沫的改性，主要限于提高其物理力学性能上。例如，通过适当的分散技术，将刚性粒子纳米二氧化硅、纳米二氧化钛、纳米碳酸钙分散在聚氨酯原液体系中，聚合成型得到增强型聚氨酯泡沫。此外，也有报道采用相变材料微胶囊改性聚氨酯泡沫，制备具有储热功能的聚氨酯泡沫。然而，实际应用过程中，急需制备集多重功能于一体的聚氨酯泡沫，满足聚氨酯泡沫行业的需求。
技术实现思路
为了解决现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种具有抗菌性、防霉性的抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫的制备方法。为了实现上述的技术目的，本专利技术采用的技术方案为：抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫的制备方法，其包括如下步骤：(1)将埃洛石纳米管在温度为25～80℃，质量分数为5～20％的稀盐酸中浸渍30～60min，然后将其取出并依次过滤、洗涤、烘干处理，得到活化埃洛石纳米管；(2)按照有机相变材料与有机溶剂重量比为1:3，将有机低温相变材料溶解于有机溶剂中，得到相变材料溶液；再按照活化埃洛石纳米管与相变材料溶液的重量比为1:2，将步骤(1)得到的活化埃洛石纳米管加入该相变材料溶液中，真空浸渍1～3h，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到管腔负载相变材料的埃洛石纳米管；(3)按照8-羟基喹啉与溶剂重量比为1:3，将8-羟基喹啉溶解于溶剂中，得到8-羟基喹啉溶液；再按照管腔负载相变材料埃洛石纳米管与8-羟基喹啉溶液重量比1:2，将步骤(2)得到的管腔负载相变材料埃洛石纳米管加入8-羟基喹啉溶液中，真空浸渍20～60min，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到端口包覆8-羟基喹啉且管腔负载相变材料的埃洛石纳米管固体粉体a；(4)将步骤(3)得到的固体粉体a加入浓度为0.1～0.8mol/L二价铜离子化合物溶液中，固体粉体a与二价铜离子化合物溶液的重量比为1:5，激烈搅拌，络合反应20～200s，依次过滤、洗涤、烘干，得到塑料调温材料；(5)将稀释剂和氨基硅烷按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤(4)得到塑料调温材料与上述得到的混合溶液按重量比1:0.1～1:0.5混合，然后在高速搅拌机中搅拌20～40min，得到塑料调温添加剂；(6)将步骤(5)得到的塑料调温添加剂加入装有黄油PPG的反应釜中，用高速搅拌机搅拌20～70min，得到含有塑料调温添加剂的黄油PPG混合物b，其中各投料的重量份数比为：塑料调温添加剂10～21份；黄油PPG10～30份；(7)将250～350目的白云母粉置于80℃的30％双氧水中浸渍60min后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；(8)按重量比1:1～3将步骤(7)得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25mol/L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4～6h，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO43-后烘干待用；(9)按重量比1:10将步骤(8)烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05mol/L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4h，云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；(10)先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤(9)得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5混合，然后在高速混合机中搅拌20～30min，得到塑料抗菌剂；(11)将步骤(10)得到的塑料抗菌剂加入装有硅油的反应釜中，用高速混合机搅拌40～60min，直至塑料抗菌剂完全溶解于硅油中，得到含有塑料抗菌剂的硅油混合物c；其中，各投料的重量份数比为：塑料抗菌剂1～2份；硅油35～80份；(12)继续往装有黄油PPG的反应釜中依序加入1.0～3.5重量份水、2.0～5.5重量份开孔剂、1.0～2.0重量份液态氨、36～82重量份含有塑料抗菌剂的硅油混合物c和0.25～0.5重量份的催化剂，用高速混合机搅拌15～40s；在反应釜中继续加入50-100重量份的二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)，然后用高速混合机搅拌15～40s，然后直接将混合物料倒入聚氨酯反应槽中；(13)混合物料倒入聚氨酯反应槽后，令其在室温环境中自然陈化放置2h后，得到所述抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫。进一步，步骤(2)中的有机低温相变材料为十四醇、十六醇、十八醇、正十八烷、正十九烷、正二十烷、正二十一烷、正二十二烷、正二十四烷中的一种。进一步，步骤(2)中的有机溶剂为乙醇、乙醚、丙酮、石油醚、四氯化碳、甲苯中的至少一种混合而成。进一步，步骤(3)中的溶剂为乙醇、丙酮、氯仿、苯、浓度为0.1～0.8mol/L的稀盐酸、浓度为0.1～0.8mol/L的稀醋酸、浓度为0.1～0.8mol/L的稀硫酸中的至少一种混合而成。进一步，步骤(4)中的二价铜离子化合物为醋酸铜、氯化铜、硝酸铜、硫酸铜中的一种。进一步，步骤(5)中的稀释剂为1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇、新戊二醇中的一种。进一步，步骤(5)中的氨基硅烷为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、苯氨基甲基三乙氧基硅烷、苯氨基甲基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、多氨基烷基三烷氧基硅烷中的一种。进一步，步骤(7)中的白云母粉的目数为200～400，优选为325目，因为325目的白云母改性后具有较好的分散性和流动性，尤其具有较好的性价比。进一步，步骤(10)中的稀释剂为下列中的一种：1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇或新戊二醇，优选的，步骤(10)中的稀释剂优选为1，4-丁二醇，因为在本方案中1，4-丁二醇是一种活性稀释剂，既是硅烷偶联剂的稀释剂，又是聚氨酯的扩链剂。进一步，步骤(10)中的偶联剂为下列硅烷偶联剂中的一种：乙烯基硅烷、氨基硅烷或甲基丙烯酰氧基硅烷，由于硅烷偶联剂与聚氨酯分子有较强的亲和力，与白云母粉体表面有较好的反应性，所以优先选用硅烷偶联剂。利用上述的制备方法制取抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫。采用上述的技术方案，本专利技术相较于现有技术而言，其具有的有益效果为：本专利技术先将埃洛石纳米管活化，然后将有机相变材料浸渍进去，再用8-羟基喹啉把埃洛石纳米管端口包覆，再利用8-羟基喹啉和铜离子的络合反应得到端口包覆8-羟基喹啉铜的塑料调温材料，然后将塑料调温材料的表面修饰氨基；同时，本专利技术将白云母本文档来自技高网...

【技术保护点】
抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：（1）将埃洛石纳米管在温度为25～80℃，质量分数为5～20%的稀盐酸中浸渍30～60min，然后将其取出并依次过滤、洗涤、烘干处理，得到活化埃洛石纳米管；（2）按照有机相变材料与有机溶剂重量比为1:3，将有机低温相变材料溶解于有机溶剂中，得到相变材料溶液；再按照活化埃洛石纳米管与相变材料溶液的重量比为1:2，将步骤（1）得到的活化埃洛石纳米管加入该相变材料溶液中，真空浸渍1～3h，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到管腔负载相变材料的埃洛石纳米管；（3）按照8‑羟基喹啉与溶剂重量比为1:3，将8‑羟基喹啉溶解于溶剂中，得到8‑羟基喹啉溶液；再按照管腔负载相变材料埃洛石纳米管与8‑羟基喹啉溶液重量比1:2，将步骤（2）得到的管腔负载相变材料埃洛石纳米管加入8‑羟基喹啉溶液中，真空浸渍20～60min，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到端口包覆8‑羟基喹啉且管腔负载相变材料的埃洛石纳米管固体粉体a；（4）将步骤（3）得到的固体粉体a加入浓度为0.1～0.8mol/L二价铜离子化合物溶液中，固体粉体a与二价铜离子化合物溶液的重量比为1:5，激烈搅拌，络合反应20～200s，依次过滤、洗涤、烘干，得到塑料调温材料；（5）将稀释剂和氨基硅烷按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤（4）得到塑料调温材料与上述得到的混合溶液按重量比1:0.1～1:0.5混合，然后在高速搅拌机中搅拌20～40min，得到塑料调温添加剂；（6）将步骤（5）得到的塑料调温添加剂加入装有黄油PPG的反应釜中，用高速搅拌机搅拌20～70min，得到含有塑料调温添加剂的黄油PPG混合物b，其中各投料的重量份数比为：塑料调温添加剂    10～21 份；黄油PPG           10～30 份；（7）将250～350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60min后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；（8）按重量比1:1～3将步骤（7）得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4～6 h，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO43...

【技术特征摘要】
1.抗菌防霉智能调温型聚氨酯软质泡沫的制备方法，其特征在于：其包括如下步骤：（1）将埃洛石纳米管在温度为25～80℃，质量分数为5～20%的稀盐酸中浸渍30～60min，然后将其取出并依次过滤、洗涤、烘干处理，得到活化埃洛石纳米管；（2）按照有机相变材料与有机溶剂重量比为1:3，将有机低温相变材料溶解于有机溶剂中，得到相变材料溶液；再按照活化埃洛石纳米管与相变材料溶液的重量比为1:2，将步骤（1）得到的活化埃洛石纳米管加入该相变材料溶液中，真空浸渍1～3h，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到管腔负载相变材料的埃洛石纳米管；（3）按照8-羟基喹啉与溶剂重量比为1:3，将8-羟基喹啉溶解于溶剂中，得到8-羟基喹啉溶液；再按照管腔负载相变材料埃洛石纳米管与8-羟基喹啉溶液重量比1:2，将步骤（2）得到的管腔负载相变材料埃洛石纳米管加入8-羟基喹啉溶液中，真空浸渍20～60min，干燥后，进行第二次重复真空浸渍和干燥，得到端口包覆8-羟基喹啉且管腔负载相变材料的埃洛石纳米管固体粉体a；（4）将步骤（3）得到的固体粉体a加入浓度为0.1～0.8mol/L二价铜离子化合物溶液中，固体粉体a与二价铜离子化合物溶液的重量比为1:5，激烈搅拌，络合反应20～200s，依次过滤、洗涤、烘干，得到塑料调温材料；（5）将稀释剂和氨基硅烷按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤（4）得到塑料调温材料与上述得到的混合溶液按重量比1:0.1～1:0.5混合，然后在高速搅拌机中搅拌20～40min，得到塑料调温添加剂；（6）将步骤（5）得到的塑料调温添加剂加入装有黄油PPG的反应釜中，用高速搅拌机搅拌20～70min，得到含有塑料调温添加剂的黄油PPG混合物b，其中各投料的重量份数比为：塑料调温添加剂10～21份；黄油PPG10～30份；（7）将250～350目的白云母粉置于80℃的30%双氧水中浸渍60min后，依次过滤、洗涤、烘干，得到膨胀型白云母粉体；（8）按重量比1:1～3将步骤（7）得到的膨胀型白云母粉体加入到浓度为0.25mol／L的磷酸三钠溶液中，在65～70℃下搅拌溶解4～6h，然后过滤，固体产物用水洗涤至洗液中无PO43-后烘干待用；（9）按重量比1:10将步骤（8）烘干得到的固体产物加入到浓度为0.05mol／L的AgNO3溶液中，在温度为55～60℃、pH值为6～8的条件下搅拌反应4h，云母粉与AgNO3溶液发生离子交换和吸附作用，再离心分离得固体产物，蒸馏水反复洗涤固体产物至洗液中无Ag+后，在100℃烘干，得到固载银云母抗菌粉剂；（10）先将稀释剂和硅烷偶联剂按重量比3:1混合得到混合溶液，再将步骤（9）得到的固载银云母抗菌粉剂与上述得到的混合溶液按重量比1：0.2-0.5混合，然后在高速混合机中搅拌20～30min，得到塑料抗菌剂；（11）将步骤（10）得到的塑料抗菌剂加入装有硅油的反应釜...

【专利技术属性】
技术研发人员：方凯育，邹如珍，林顺寅，许明洪，
申请(专利权)人：福建越特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35