【技术实现步骤摘要】
本专利技术总地涉及到改进具有相互连接孔隙自支撑陶瓷体的方法。该方法是至少把第二种多晶陶瓷材料引入第一种陶瓷体的某些孔隙。更具体地说，本专利技术涉及由母体金属氧化反应产物而形成的并且至少部分初始的相互连接孔隙被某种多晶陶瓷所占据的自支撑陶瓷结构。本专利技术还涉及到的制备该陶瓷结构的方法。本申请的内容涉及到未决的美国专利申请系列No.818，943，1986年1月15日提交，No.776，964，1985年9月17日提交，No.705，787，1985年2月26日提交，No.591，392，1984年3月16日提交;上述系列申请中，前者依次是后者的部分继续申请。所有各申请都以Marc S.Newkirk等人的名义办理并且都是以“新型陶瓷材料及其制备方法”为题。这些申请披露了由母体金属前身氧化反应产物增长制备自支撑陶瓷体的方法。熔融母体金属与气相氧化剂反应生成氧化反应产物，并且该金属穿过氧化产物又与氧化剂反应，这样不断生成一多晶陶瓷体，该陶瓷体具有相互连接的金属组分和/或相互连接的孔隙。这一过程可通过使用某种合金掺合剂而得到加强，比如就母体金属铝在空气中氧化而言。正如在未决专利申请No822，999中(1986，1，27提交)所披露的方法，已通过把外掺入剂施加到前身金属表面而得到改进;专利申请系列No.822，9991986年1月27日提交，No.747，788，1985年6月25日提交，No，632，636，1984年7月20日提交，所有上述专利申请都是以Marc S.Newkirk等人的名义办理的，都以“自支撑陶瓷材料的制备方法”为题，并且前者申请...
【技术保护点】
一种制备含有第二种多晶陶瓷组分的自支撑陶瓷结构的方法包括如下步骤：（ａ）提供含有（ｉ）熔融母体金属与氧化剂反应生成的多晶氧化反应产物（ｉｉ）从陶瓷体一个面或几个面至少可部分进入的相互连接空隙的自己支撑陶瓷体，（ｂ）将第二种多晶陶瓷组 分至少沉积在部分空隙中生成所谓含有第二种陶瓷组分的陶瓷体。
【技术特征摘要】
US 1987-9-17 908458中使用的一些术语定义如下“陶瓷”一词不能够不适当地只是限于经典意义上的解释，也就是在陶瓷全部是由非金属无机材料组成的意义上，而是把它看作在组成上和基本性质上具有陶瓷特征的物体，并且含有不同量的一种或多种金属组分，/或空隙(相互联接的和孤立的)这类孔隙最典型地约在1-40%体积范围或更高。“氧化反应产物”一般是指一种或多种处于氧化态的金属，化合物或其组合物，其中金属给出或与其它元素，化合物共享电子。根据这一定义，一“氧化反应产物”是一种或多种金属与某一氧化剂，如本文所述及，的反应产物。“氧化剂”是一种或多种合适的电子接受体或电子共享体，它们在制取陶瓷条件下，可以是一固体，液体或气体(蒸汽)或是兼而有之。(如固体和气体)“母体金属”是指相对纯的金属，可商业上得到的含有杂质的和/或以合金存在的金属，以及合金和金属间化合物。当述及某一金属时，金属是在该意义上的金属，除非另作说明。例如，当铝作为母体金属时，该种铝可是相对纯的金属(如商业上得到的是纯度为99.7%的铝);或1100铝，该铝按重量计含有1%的铁和硅杂质;或铝合金，如5052合金。图1是具有相互联结孔隙和金属的陶瓷体的图示。图1A是图1中A-A线的放大部分。图2是相互联结的金属大部分被除去后陶瓷体的部分截面图。图3为陶瓷体放入带有一惰性床的苷锅中的示意图。该苷锅可放入炉子中加热以便把相互联结的金属蒸发出。图4为把陶瓷体浸入浸出液中除去相互联结的金属的示意图。根据本发明提供的方法，可以制备一种带相互联结孔隙的自支撑陶瓷体。相互连通的孔隙至少是部分开放的或从一外表面(或几个面)可进入的，或通过后处理使其达到可进入的。相当量的相互连结的孔隙被第二多晶材料所填充，或渗入并成为与陶瓷体结合的一整体，从而改变，改进或改善原陶瓷的性质。下面以铝作为母体金属为例说明本发明，须知，其它母体金属也是可应用的，如硅，钛，锡，锆和铪。参看图1，自支撑第一多晶陶瓷体12，例如，可用上述任一共同所有专利申请中提供的方法制备。据本发明，第一个可能掺入的母体金属，如铝(下面作更详细说明)作为制备第一个氧化产物的前身。把母体金属在氧化环境下熔化并加热到合适的温度范围内的某一温度，在该温度下，或在此温度范围内，熔融母体金属与氧化剂反应生成多晶氧化反应产物。至少部分氧化产物介于熔融母体金属和氧化剂之间而相互接触，并且熔融金属穿过氧化产物层与氧化剂接触，这样，在氧化剂和先生成的氧化产物介面上不断生成氧化产物。反应持续进行足够的时间，而生成主要由氧化反应产物组成的多晶陶瓷体12，如图中1，2所示，含有相互联结的孔隙13，和/或相互联结金属组分14。相互联结的金属组分14(下文中有时简述为金属或金属组分14)，包括未被氧化的母体金属组分，并包括掺入剂或其它金属掺杂物。相互联接的孔隙13及相互联接的金属组分14也以一维或多维方式相互联结并分散或分布于部分或几乎整个多晶材料中。在多晶氧化产物生成过程中就地生成的孔隙13和金属14二者至少在陶瓷体一个面，如在面15，是部分开放的或可进入的，或者通过机械加工或破碎的方法可使其成为可进入的。有些孔隙和金属可能是孤立的小岛。孔隙13(连接的和孤立的)和金属14(连接的和孤立的)的百分体积极大地依赖于在制备陶瓷体12时的条件，如温度，时间，掺入剂和所使用第一种母体金属的类型。在本发明具体实施推荐方案中，大部分或几乎所有相互联结的金属14应该除去，以生成带有相互连接孔隙13的自支撑陶瓷体12;孔隙13分布于部分或几乎整个多晶材料，图2所示。为了除去全部或大部相互连接的金属14，氧化反应应该进行完全，也就是说，当金属相完全或几乎完全反应生成氧化产物时，相互联结的金属组分14就从陶瓷体12中被抽出，原位留下相互连通的孔隙13，并在表面15氧化生成附加的陶瓷。如果这一过程进行的完全，该氧化反应产物将具有高的孔隙13百分体积，孔隙13至少部分相互连接。例如，在空气环境，大约1125℃下由铝制备的陶瓷体，如果在第一种母体金属完全氧化之前停止瓷体生长，其中金属14的百分体积大约20～30%，孔隙13的百分体积大约2～5%;如果第一母体金属氧化的完全，金属组分14的百分体积约为1～3%，而空腔或孔(孔隙)的百分体积约25～30%(或更高)。第二种除去相互联结金属14的方法或手段是把陶瓷体放到坩锅或其它耐火容器惰性床上18(见图3)。把容器18和内装物放入惰性气氛的(如，氩气或其它不反应气体)炉子内，并加热到使金属组分14具有高的蒸汽压的温度。这一温度或最好用的温度范围，取决于陶瓷体中金属组分14的最后组成。在合适的温度下，相互联结的金属14从陶瓷体中蒸发出来，而在惰性环境下，没有额外的氧化产物生成。保持该温度，相互联结的金属14不断地蒸发出来并采用合适的排气的方法将其从炉子中排出。第三种除去金属14的方法是把陶瓷体10浸入合适的浸取剂22中，以便把相联结的金属14溶解，抽提出来(见图4)。浸取剂22为任何的酸性或碱性液体或其它，这取决于金属14的组成，浸取时间诸因素。在用铝作母体金属的情况下由于由金属14中含有铝，所以HCl就是合适的酸性介质。如果陶瓷体中含有硅，那末Na OH或KOH就是合适的碱性介质。陶瓷体在浸取剂中浸取时间取决于金属组分14的量和类型以及相互联结金属14相对表面15来说所处的位置。金属14在陶瓷体12中所处位置越深，浸取出金属14所需时间越长，陶瓷体留在浸取剂22中的时间也就越长。这一抽提过程在加热和搅拌浸取剂条件下加速完成，陶瓷体12从浸取剂中取出来后，用水清洗掉任何残留的浸取剂。当几乎全部相互联结的金属14除掉后，一种包含由熔融母体金属前身与氧化剂反应生成的多晶氧化反应产物和相互联结的空隙13组成的第一种自支撑陶瓷体12便形成了。空隙13最好约为占一种陶瓷体10的5～45%(体积)。第二种多晶陶瓷体材料加到孔隙中以改善或改进终产物的性质。各种各样的多晶陶瓷材料可加入到孔隙中，并成为一个整体，这些材料中以该陶瓷的前身更为可取。例如，氧化铬可以通过把陶瓷浸渍在铬酸溶液中的方法加入的孔隙中。把浸渍过的陶瓷体加热到足够的温度使酸分解，并留下氧化铬的残渣或积物。重复这一处理过程以使氧化铬达到足够的深度。氧化铬组分是很有用的，例如，在降低陶瓷体的热传导性方面。作为更进一步使用的例子，硅可由其前体加入到陶瓷体的孔隙中，作为前体物质如低熔点硅玻璃或类似四乙基原硅酸酯的材料。这里再强调一下，为了获得足够的氧化硅沉积物，多次的浸渍和转化是所期望的或需要的。二氧化硅组分降低了陶瓷体的电导，因此作为加热元件是有用处的。如上所述，按以上未决专利申请披露的方法，陶瓷体可由合适的母体金属制得。根据本发明推荐的实施方法，将母体金属表面与一透过性填充材料相接触以制备一复合材料，这一过程一直持续到氧化反应透过填充材料床而达到其界面，该界面可以适当的阻挡层方式限定。填充物最好先做成为预定形状，并且该填充物应具有多孔性或是以使氧化剂透过的穿透性。在气相氧化剂情况下，使氧化剂能渗入填充物并与母体金属相接触，以使得氧化反应产物能在填充物内聚集增长。另一方面，氧化剂可以包含在填充物内。填充物包括任何合适材料，如粒状，粉末，薄片状，空心体，球状，线维状，须状等，所有这些是典型的填充材料。进一步说，填充物床可包括加强的棒，板，或线的网状结构。一般地在这些多晶陶瓷结构中包括陶瓷复合物，氧化反应产物的晶粒是相互联结的，并且孔隙和/或金属组分至少部分地相联结的且由陶瓷体外表面是可进入的。如未决专利申请中所述，与母体金属相结合使用的掺杂物质在一定程度上有利于氧化还原反应的进行，尤其对于铝作为母体金属的体系。掺杂材料的作用或功能取决于多种因素而不只是掺杂物本...
【专利技术属性】
技术研发人员：拉特尼施K德威威迪，克里斯托夫R肯尼迪，
申请(专利权)人：兰克西敦技术公司，
类型：发明
国别省市：US[美国]
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