真空感应熔炼Ti-Al-Nb-B合金的工艺制造技术

本发明专利技术公开一种真空感应熔炼Ｔｉ－Ａｌ－Ｎｂ－Ｂ合金的工艺。采用热力学稳定的ＣａＯ坩埚并在正压氩气气氛下感应熔炼Ｔｉ－Ａｌ－Ｎｂ－Ｂ合金，具体为：按合金要求的原子比取工业纯Ａｌ、Ｎｂ－１条或电子束熔炼Ｎｂ、Ａｌ－Ｂ合金及０＃＋［＃］－Ｔｉ；按顺序装炉：Ａｌ、Ｎｂ、Ａｌ－Ｂ装入ＣａＯ坩埚中，将Ｔｉ加入于合金加料斗，熔炼过程中后加入；再将炉体抽真空，当炉内的真空度低于２Ｐａ时，炉内充氩气，加压力至１．５～２．０ａｔｍ之间；送电，熔化Ａｌ、Ｎｂ、Ａｌ－Ｂ，Ａｌ、Ｎｂ和Ａｌ－Ｂ熔化过程中，向ＣａＯ坩埚内加金属Ｔｉ；将所述合金原料全部化清后，调整浇注温度至８０～１２０℃间，浇注合金液得铸件。本发明专利技术能减少熔炼过程中坩埚与熔融合金液间的强烈反应，提高熔炼合金纯净度。（*该技术在2021年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及真空冶金技术，具体地说是一种真空感应熔炼Ti-Al-Nb-B合金的工艺。
技术介绍
在现有技术中，Ti-Al-Nb-B类型材料由于熔点高、活性极强，采用常规MgO、Al2O3坩埚真空感应熔炼合金，即使在熔炼过程炉内通入一定压力的惰性气氛，坩埚与熔融合金液也将剧烈反应，熔炼过程不能正常进行。因此，目前国外合金的制备多采用先进的等离子熔炼技术，但这种技术的熔炼合金的成本高，价格昂贵，不适合我国国情。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种能减少熔炼过程中坩埚与熔融合金液间的强烈反应，提高熔炼合金纯净度的真空感应熔炼Ti-Al-Nb-B合金的工艺。本专利技术技术方案是用热力学稳定的CaO坩埚，在正压氩气气氛下感应熔炼Ti-Al-Nb-B活性合金；具体过程为1)合金原料按合金要求的原子比取工业纯Al，Nb-1条或电子束熔炼Nb，Al-B合金，0#-Ti；2)装炉按如下顺序装炉Al、Nb-1条或电子束熔炼Nb、Al-B装入CaO坩埚中，将Ti加入于合金加料斗，熔炼过程中后加入；3)施加正压首先将炉体抽真空，当炉内的真空度低于2Pa时，炉内充氩气，加压力至1.5～2.0atm之间；4)合金熔化送电，熔化Al、Nb、Al-B，Al、Nb和Al-B熔化过程中，向CaO坩埚内加金属Ti；5)合金的浇注将所述合金原料全部化清后，调整浇注温度至80～120℃间，浇注合金液。本专利技术原理是本专利技术采用的CaO坩埚具有很强的热力学稳定性，可减少活性合金液与坩埚间反应带来的合金熔炼过程的增氧；但即使这样，熔炼过程中熔融Ti与此坩埚仍然会发生如下反应 真空下熔炼Ti-Al-Nb-B合金，炉内Ca蒸汽压低，上述反应较容易进行，本专利技术在惰性气氛的正压条件下熔炼，则大大降低了活性合金液与坩埚间反应的动力学进程，有效抑制上述反应，对熔炼纯净高的合金具有相当大的作用。本专利技术优点是1.本专利技术采用的CaO坩埚具有良好的热力学稳定性，大大减少了Ti-Al-Nb-B合金熔炼过程与坩埚间的反应。2.本专利技术在惰性气氛下正压熔炼高熔点Ti-Al-Nb-B合金，有效抑制了活性合金液与坩埚反应的动力学进程，上述两者结合，熔炼出了氧含量低于1400ppm的活性Ti-Al-Nb-B合金。在正压氩气气氛下熔炼活性合金，目前未发现有关报道。3.本专利技术的真空感应熔炼技术，相对于其他真空冶金技术(电子束、等离子熔炼，真空自耗)，设备成本低，工艺简单，操作方便，大大降低了合金的制造成本，使得Ti-Al-Nb-B类合金在高
中的实际应用将会成为现实。具体实施例方式实施例1用热力学稳定的CaO坩埚，在正压氩气气氛下感应熔炼Ti-Al-Nb-B活性合金，具体过程为1)熔炼的坩埚采用CaO陶瓷坩埚，纯度≥98.9％；2)合金原料按原子比取工业纯Al、电子束熔炼的高纯Nb(O120ppm)、Al-B合金及0#-Ti作原料，其原子比为Ti∶Al∶Nb∶B＝45∶46∶8∶1；3)装炉按如下顺序装炉Al、Nb、Al-B装入CaO坩埚中，因Ti活性最强，故Ti加入于合金加料斗，熔炼过程中后加入；4)施加正压首先将炉体抽真空，当炉内的真空度等于1Pa时，炉内充氩气，加压力至1.5atm；5)合金熔化送电，熔化Al、Nb、Al-B，Al、Nb和Al-B熔化过程中，向CaO坩埚内按所述原子比加金属Ti；6)合金的浇注将所述合金原料全部化清后，调整浇注温度至80℃，浇注合金液，得Ti46Al8Nb1B合金铸锭。CaO坩埚的具体制备过程原材料CaO砂以高纯石灰石CaCO3为原料，采用高温晶化法，经破碎、筛分制得；以无水乙醇作粘结剂冷等静压素坯成型，成型压力150～240MPa，保压时间2～8分钟，烧结制度为随炉升温至1600～1750℃，保温2～4小时，炉冷，最终得到CaO坩埚，其中所采用的原料CaO砂中CaO颗粒粒度配比1～2mm占40～45％重量，0.5～1mm占15～25％重量，＜0.5mm占30～45％重量；另加入粒度为1～2mm的占总重量1～3％ZrO2颗粒作为添加剂；其具体制备工艺为a.CaO粒度配比1～2mm占40％，0.5～1mm占20％，＜0.5mm占40％；b.素坯成型方法冷等静压；c.成型压力200MPa；d.保压时间4分钟；e.烧结制度随炉升温至1650℃，保温2小时炉冷；f.添加剂2％ZrO2颗粒，其粒度为1～2mm；g.粘结剂无水乙醇。本实施例熔炼合金的成分见表1表1真空感应熔炼Ti46Al8Nb1B合金的成分(wt％) 注此三炉合金均为浇注于铸铁模中的铸锭。可见，用经电子束精练的高纯Nb(O120ppm)作原料，熔炼的Ti46Al8Nb1B合金的氧含量可小于1000ppm，完全达到了国外同类合金的水平。实施例2用热力学稳定的CaO坩埚并在正压氩气气氛下感应熔炼该类型活性合金，具体过程为1)熔炼的坩埚采用CaO陶瓷坩埚，纯度≥98.9％；2)合金原料按原子比取工业纯Al，氧含量较高的Nb-1条(O1500ppm)，Al-B合金，0#-Ti，制备样品1、2、3，其中样品1、2的原子比为Ti∶Al∶Nb∶B＝45∶46∶8∶1，样品3原子比为Ti∶Al∶Nb∶B＝47∶44∶8∶1；3)装炉按如下顺序装炉Al、Nb-1、Al-B装入CaO坩埚中，因Ti活性最强，故Ti加入于合金加料斗，熔炼过程中后加入；4)施加正压首先将炉体抽真空，当炉内的真空度等于1.9Pa时，炉内充氩气，加压力至2.0atm；5)合金熔化送电，熔化Al、Nb-1、Al-B，在Al、Nb-1和Al-B熔化过程中向CaO坩埚内按所述原子比加金属Ti；6)合金的浇注将所述合金原料全部化清后，调整浇注温度至120℃，浇注合金液，得样品1、2的Ti46Al8Nb1B及样品3的Ti44Al8Nb1B合金铸件。本实施例熔炼合金的成分见表2表2真空感应熔炼TiAlNbB合金的成分(wt％) 注样品1、2为Ti46Al8Nb1B合金，3为Ti44Al8Nb1B合金，此三炉合金均浇注于Al2O3模壳中。可见，用氧含量较高的Nb-1条作原料(O1500ppm)，合金的氧含量控制在1400ppm，完全达到了国外同类合金的水平。权利要求1.一种真空感应熔炼Ti-Al-Nb-B合金的工艺，其特征在于采用热力学稳定的CaO坩埚，在正压氩气气氛下感应熔炼Ti-Al-Nb-B活性合金。2.按照权利要求1所述工艺，其特征在于具体过程为1)合金原料按Ti-Al-Nb-B合金要求的原子比取工业纯Al、Nb-1条或电子束熔炼Nb、Al-B合金及0#-Ti；2)装炉按如下顺序装炉Al、Nb、Al-B装入CaO坩埚中，将Ti加入于合金加料斗，熔炼过程中后加入；3)施加正压首先将炉体抽真空，当炉内的真空度低于2Pa时，炉内充氩气，加压力至1.5～2.0atm之间；4)合金熔化送电，熔化Al、Nb、Al-B，Al、Nb和Al-B熔化过程中，向CaO坩埚内加金属Ti；5)合金的浇注将所述合金原料全部化清后，调整浇注温度至80～120℃间，浇注合金液，获得Ti-Al-Nb-B合金。全文摘要本专利技术公开一种真空感应熔炼Ti－Al－Nb－B合金的工艺。采用热力学稳定的CaO坩埚并在正压氩气气氛下感应熔炼Ti－Al－N本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种真空感应熔炼Ｔｉ－Ａｌ－Ｎｂ－Ｂ合金的工艺，其特征在于：采用热力学稳定的ＣａＯ坩埚，在正压氩气气氛下感应熔炼Ｔｉ－Ａｌ－Ｎｂ－Ｂ活性合金。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】

【专利技术属性】
技术研发人员：刘奎，马颖澈，高明，张顺南，李依依，
申请(专利权)人：中国科学院金属研究所，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]