一种酸性乙炔银成分确定方法技术

本发明专利技术属于化学成分分析领域，涉及一种确定酸性乙炔银成分的方法，特别是一种酸性乙炔银银含量的滴定方法。包括以下步骤：将待测酸性乙炔银溶解在硝酸溶液中；利用佛尔哈德法确定步骤一的溶液中Ag

【技术实现步骤摘要】
一种酸性乙炔银成分确定方法
本专利技术属于化学成分分析领域，涉及一种确定酸性乙炔银成分的方法，特别是一种酸性乙炔银银含量的滴定方法。
技术介绍
酸性乙炔银是乙炔银和硝酸银的复盐。根据络合的硝酸银数量，有不同成分的酸性乙炔银，常见的酸性乙炔银中乙炔银和硝酸银的比值分别有：1:1、1:2、1:6等。其中，比值为1:1的乙炔银-硝酸银(Ag2C2·AgNO3)作为起爆药，可以用高电压脉冲光源对其进行起爆，实现大面积同步起爆的目的。确定酸性乙炔银的成分是该起爆药是否合格的重要依据。在乙炔银-硝酸银(Ag2C2·AgNO3)的合成工艺研究过程中，合成的乙炔银的带硝酸银的复盐主要有Ag2C2·AgNO3和Ag2C2·6AgNO3以及带其他数量硝酸银的乙炔银，因此需要对合成的酸性乙炔银的成分进行判定，以便确定正确的工艺流程，获取满足起爆药要求的比值为1:1的乙炔银-硝酸银(Ag2C2·AgNO3)。常见的银(Ag)含量的滴定方法为佛尔哈德法，该方法用硫氰酸根(SCN-)滴定Ag+得到固体硫氰酸银AgSCN，Fe3+作为指示剂。在达到滴定终点时，硫氰酸银AgSCN完全反应，之后过量的硫氰酸根与Fe3+反应生成红色络离子FeSCN2+。但是，酸性乙炔银为固体颗粒，难溶于水和一般的溶剂，限制了佛尔哈德法的使用，因此需要找到溶解酸性乙炔银的溶剂，配制酸性乙炔银溶液，以便后续银含量的滴定。
技术实现思路
本专利技术提出了一种确定酸性乙炔银成分的方法，主要提出酸性乙炔银的溶解方法，解决了酸性乙炔银难溶于常见溶剂的难题，之后，基于佛尔哈德法，利用配置的标准溶液和指示剂滴定银含量，确定酸性乙炔银中乙炔银和硝酸银的比值，即确定酸性乙炔银的成分。本专利技术的技术解决方案是提供一种酸性乙炔银成分确定方法，包括以下步骤：步骤一：将待测酸性乙炔银溶解在硝酸溶液中；步骤二：利用佛尔哈德法确定步骤一的溶液中Ag+的含量；步骤三：根据步骤二得出的Ag+含量确定酸性乙炔银中乙炔银和硝酸银的比值，得出待测酸性乙炔银成分。优选地，步骤一中硝酸溶液为浓硝酸与去离子水体积比1:1混合后的溶液。用浓硝酸作为溶剂，将称量好的酸性乙炔银固体颗粒倒入浓硝酸溶液中，不停搅拌后，酸性乙炔银逐步溶解，至完全溶解后，即配制成酸性乙炔银的Ag+的溶液。浓硝酸加入乙炔银中，使得乙炔银转换为硝酸银与乙炔气体，随着气体的放出，进一步加快了乙炔银溶解。优选地，步骤一中每1g的酸性乙炔银溶解在200ml的浓硝酸中。优选地，步骤二具体为：2.1)、以硫酸铁铵作为指示剂，用硫氰酸铵(NH4SCN)标准溶液滴定步骤一中含Ag+的溶液，当硫氰酸银(AgSCN)沉淀完全，到达化学计量点时，微过量的SCN-与指示剂Fe3+反应生成红色FeSCN2+络离子，指示已到达滴定终点；反应式为：Ag++SCN-＝AgSCN沉淀(白色)Fe3++SCN-＝FeSCN2+(红色)2.2)、记录下滴定消耗的硫氰酸氨标准溶液体积；2.3)、根据硫氰酸氨标准溶液消耗的体积、浓度和酸性乙炔银的重量，计算出酸性乙炔银的银含量。优选地，步骤2.1)中：a)硫氰酸氨标准溶液配制：准确称取一定量的硫氰酸氨，加入已知体积的水中，完全溶解后，得到硫氰酸氨标准溶液，计算出硫氰酸氨标准溶液浓度；b)硫酸铁铵指示剂配制：称取一定量的硫酸铁铵，加入已知体积的水中，完全溶解后，得到硫酸铁铵指示剂，计算出硫酸铁铵指示剂浓度。优选地，步骤2.3)之后还包括步骤2.4)：将步骤2.3)得到的酸性乙炔银的银含量与酸性乙炔银中银含量的理论值进行比较，确定酸性乙炔银成分。理论上，Ag2C2·AgNO3、Ag2C2·2AgNO3、Ag2C2·6AgNO3的银含量约为79.00％、74.46％、68.55％。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种能快速、准确测定酸性乙炔银中银含量的测试方法，解决了酸性乙炔银难溶于常见溶剂的难题，实现了对酸性乙炔银成分的确定，为指导酸性乙炔银的合成工艺提供了依据，也可以为其它类似的不易溶解的物质的银含量滴定分析提供一种新的途径，具有操作简单方便、测定准确、重复性好、无需外加复杂条件等特点。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术做进一步的描述。实施例通过以下过程实现：一、配置佛尔哈德法中的标准溶液a)配制浓度C为0.025mol/L硫氰酸氨标准溶液：准确称取硫氰酸铵(优质纯)0.95g，加入装有500ml去离子水的容量瓶中，完全溶解后得到硫氰酸氨标准溶液。b)配制浓度C为0.015mol/L硫酸铁铵指示剂：准确称取硫酸铁铵20g(分析纯)，加入装有500ml去离子水的容量瓶中，完全溶解后得到硫酸铁铵指示剂。二、待测酸性乙炔银溶液配制c)配制酸性乙炔银Ag+溶液：准确称取质量M为0.3g的酸性乙炔银，加入60ml浓硝酸和60g去离子水，不断摇动，使酸性乙炔银充分溶解，得到酸性乙炔银Ag+溶液。三、确定酸性乙炔银成分d)酸性乙炔银银含量滴定：向步骤c)配制好的酸性乙炔银溶液加入2ml硫酸铁铵指示剂，将0.025mol/L硫氰酸铵标准溶液加入50ml滴定管进行滴定。因AgSCN沉淀物易吸附Ag+，故需边滴定边震荡，使被吸附的Ag+释放出来，以减少吸附量，当溶液变为粉红色，且震荡30秒钟仍不退色，即为终点，记录滴定消耗的标准溶液体积V。e)则上述酸性乙炔银银含量的计算公式为：式中，C为硫氰酸铵标准溶液浓度，单位mol/L；V为消耗的硫氰酸铵标准溶液体积，单位L；M为酸性乙炔银质量，单位g。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种酸性乙炔银成分确定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将待测酸性乙炔银溶解在硝酸溶液中；步骤二：利用佛尔哈德法确定步骤一的溶液中Ag

【技术特征摘要】
1.一种酸性乙炔银成分确定方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将待测酸性乙炔银溶解在硝酸溶液中；步骤二：利用佛尔哈德法确定步骤一的溶液中Ag+的含量；步骤三：根据步骤二得出的Ag+含量确定酸性乙炔银中乙炔银和硝酸银的比值，得出待测酸性乙炔银成分。2.根据权利要求1所述的酸性乙炔银成分确定方法，其特征在于：步骤一中硝酸溶液为浓硝酸与去离子水体积比1:1混合后的溶液。3.根据权利要求2所述的酸性乙炔银成分确定方法，其特征在于：步骤一中每1g的酸性乙炔银溶解在200ml的浓硝酸中。4.根据权利要求1-3任一所述的酸性乙炔银成分确定方法，其特征在于，步骤二具体为：2.1)、以硫酸铁铵作为指示剂，用硫氰酸铵标准溶液滴定步骤一中含Ag+的溶液，当硫氰酸银沉淀完全，到达化学计量点时，微过量的SCN-与指示剂Fe3+反...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐海斌，裴明敬，张德志，隋亚光，王等旺，胡华权，陈博，
申请(专利权)人：西北核技术研究所，
类型：发明
国别省市：陕西,61