一种二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料制造技术

本发明专利技术属于功能复合材料的技术领域，涉及一种具有剪切变稀流变性能材料的制备技术；特别涉及一种二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料；组成原料的重量份配比为：六水合氯化铁3‑8份、无水乙酸钠5‑15份、二水合柠檬酸钠0.1‑1份、四水合钼酸氨0.1‑0.5份、硫脲0.5‑1.0份、钛酸四丁酯0.5‑2.0份、乙二醇100‑150份；二氧化钛与二硫化钼具有优异的电流变性能，在电场作用下能产生较高的剪切屈服应力，同时磁性的四氧化三铁具有较高的磁化饱和度，在磁场的作用下能够产生较高的剪切屈服应力，而且二硫化钼具有优异的润滑性能，其成本低，清洁无毒，反应时间较短，具有广泛的应用价值。

Modification of Fe3O4 nanocomposites with molybdenum disulfide and titanium dioxide

The invention belongs to the technical field of functional composite materials, and relates to a preparation technology with shear thinning rheological properties; in particular, it relates to a kind of molybdenum disulfide and titanium dioxide modified iron oxide nanocomposites; the weight ratio of the constituent materials is six hydrated iron chloride 3, 8, 15, two sodium acetate, two Sodium citrate hydrate of 0.1, four hydrated molybdate 0.1, 0.5 thiourea 0.5, 1 thiourea 0.5, 2 phr, four butyl titanate 2, ethylene glycol 100, with excellent current denaturation energy, high shear yield stress can be produced under the action of electric field, and magnetic iron oxide is higher. The magnetization saturation can produce high shear yield stress under the action of magnetic field, and molybdenum disulfide has excellent lubrication performance, its cost is low, the cleaning is nontoxic, and the reaction time is short, so it has wide application value.

【技术实现步骤摘要】
一种二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料
：本专利技术属于功能复合材料的
，涉及一种具有剪切变稀流变性能材料的制备技术；特别涉及一种二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料。
技术介绍
：电流变液是一种新型的智能材料,一般由可极化的颗粒分散在绝缘媒介中组成。在电场的作用下，分散的颗粒被极化以形成纤维状结构，并且剪切应力随着电场的增加而逐渐增加，当去除电场后，纤维状结构将迅速恢复到无序的状态；磁流变液是一种由磁场控制与电流变液相似的智能流体。由于电流变液较低的屈服应力，以及较高的漏电电流密度，导致其在较低的电场强度下就会被击穿，严重的限制了电流变液广泛应用。对此磁流变液而言，颗粒与载体之间具有较大的密度差，容易产生沉降，这严重限制了磁流变液的商业应用。因为电流变液与磁流变液的复杂组成，因此仍然缺乏描述电流变效应与磁流变效应的有效机制。因此，寻求提供一种对电场和磁场都响应的智能复合材料，具有良好的经济效益和社会效益。
技术实现思路
：本专利技术的目的在于克服现有技术存在的缺点，寻求设计一种二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料，其以四氧化三铁为核二硫化钼为壳并在二硫化钼上修饰二氧化钛的核壳结构在电场下具有较高的剪切应力，而在磁场下会发生剪切变稀的现象。为了实现上述目的，本专利技术涉及的二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料的组成原料的重量份配比为：六水合氯化铁3-8份、无水乙酸钠5-15份、二水合柠檬酸钠0.1-1份、四水合钼酸氨0.1-0.5份、硫脲0.5-1.0份、钛酸四丁酯0.5-2.0份、乙二醇100-150份。本专利技术涉及的二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料的制备工艺，包括以下步骤：(1)、制备四氧化三铁先称取3～4g的六水合氯化铁、6～11g的无水乙酸钠和0.5～1.0g的二水合柠檬酸钠在反应器中混合，再加入取100～130ml的乙二醇溶液，在室温下磁力搅拌0.5～2h得到黄色的混合溶液，然后将混合溶液转移到反应釜中，在150～220℃下水热8～12h，反应结束后将得到的黑色产物缓慢冷却至室温，然后将黑色产物用去离子水和乙醇清洗3～6次后冷冻干燥得到四氧化三铁颗粒；(2)制备二硫化钼与四氧化三铁符合材料先用电子天平称取0.2～0.5g四水合钼酸氨和0.6～0.8g硫脲置于容器中，加入5～20ml去离子水置于超声中使其溶解；然后将0.03～0.06g步骤(1)制备的四氧化三铁加入到上述溶液中，超声使其分散均匀，将上述混合溶液转移到反应釜中，在180～220℃下水热8～12h，反应结束后得到的黑色产物用去离子水和乙醇清洗3～6次后冷冻干燥得到四氧化三铁与二硫化钼的复合材料；(3)制备成品进一步地，将0.05～0.2g步骤(2)得到的四氧化三铁与二硫化钼复合材料分散在20ml乙醇溶液中，超声10分钟得到均匀的复合乙醇溶液；将0.5～1.5ml钛酸四丁酯溶解在70～95ml的乙醇溶液中，磁力搅拌20～50分钟得到均匀的钛酸四丁酯乙醇溶液，然后将复合乙醇溶液和钛酸四丁酯乙醇溶液均匀混合，在室温下搅拌15～25h得到的灰白色产物，然后用去离子水和乙醇清洗3-6次后冷冻干燥得到二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料，即具有剪切变稀的电磁流变性能材料。本专利技术与现有技术相比，其制备工艺简单，操作方便，二氧化钛与二硫化钼具有优异的电流变性能，在电场作用下能产生较高的剪切屈服应力，同时磁性的四氧化三铁具有较高的磁化饱和度，在磁场的作用下能够产生较高的剪切屈服应力，而且二硫化钼具有优异的润滑性能，因此在外加磁场的作用下，当剪切速率较高时含有四氧化三铁@二硫化钼@二氧化钛复合材料的磁流变液会与转子之间发生打滑现象，产生特殊的流变现象，实验中所用到的原料简单易得，成本低，清洁无毒，反应时间较短，具有广泛的应用价值。附图说明：图1为本专利技术制备的二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料的透射电子显微镜图。图2为本专利技术制备的二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料的电流变性能图。图3为本专利技术制备的二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料的磁流变性能图。具体实施方式：下面通过实施例并结合附图进一步说明。实施例1：本实施例涉及的具有剪切变稀的电磁流变性能材料的制备工艺，包括以下步骤：(1)先用电子天平称取3.258g的六水合氯化铁、10.8g的无水乙酸钠和0.751g的二水合柠檬酸钠，再用量筒量取123ml的乙二醇，将其置于250ml的烧杯中混合，在室温下磁力搅拌2h得到黄色的混合溶液，然后将混合溶液转移到200ml反应釜中，在200℃下水热10h，反应结束后将得到的黑色产物缓慢冷却至室温，然后将黑色产物用去离子水和乙醇清洗5～6次后冷冻干燥得到四氧化三铁颗粒；(2)先用电子天平称取0.35g四水合钼酸氨和0.76g硫脲置于50ml烧杯中，加入10ml去离子水置于超声中使其溶解，然后将0.0265g步骤(1)制备的四氧化三铁加入到上述溶液中，超声使其分散均匀，将上述混合溶液转移到25ml反应釜中，在200℃下水热10h，反应结束后得到的黑色产物用去离子水和乙醇清洗5～6次后冷冻干燥得到四氧化三铁与二硫化钼的复合材料；(3)进一步地，取0.1g步骤(2)得到的四氧化三铁与二硫化钼复合材料分散在20ml乙醇溶液中，超声10分钟得到均匀的复合乙醇溶液，将1ml钛酸四丁酯溶解在88ml的乙醇溶液中，磁力搅拌30分钟得到均匀的钛酸四丁酯乙醇溶液，然后将复合乙醇溶液与钛酸四丁酯乙醇溶液均匀混合，在室温下使用机械搅拌搅拌24h，所得到的灰白色产物用去离子水和乙醇清洗5～6次后冷冻干燥得到二氧化钛、二硫化钼与四氧化三铁的复合材料。本实施例制备的复合材料，从图2中可以看出，当外加电场为0时，剪切应力与剪切速率呈现线型关系，斜率为1，即电流变液呈现牛顿流体的特征；当有外加电场时，电流变液呈现出典型的宾汉流体的特性，在3.0KV/mm电场强度下剪切屈服应力达到200Pa，并且此电流变液具有比较宽的平台区，即在电场的作用下形成了纤维状，具有较强的剪切屈服应力，只有在较大的剪切速率下才能将此纤维状结构剪切，产生牛顿流体的特性。从图3中可以看出，在外加磁场下，当剪切速率较低时，呈现出宾汉流体的特性，但是在较高的剪切速率下，剪切屈服应力会突然下降，呈现一个剪切变稀的现象。本实施例制备的复合材料由于二硫化钼的润滑性能，在测试磁流变时表现出独特的剪切变稀的现象，并且表现出了优异的电流变性能，在外加电场强度为3.0KV/mm时表现出200Pa的剪切屈服应力。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料的组成原料的重量份配比为：六水合氯化铁3‑8份、无水乙酸钠5‑15份、二水合柠檬酸钠0.1‑1份、四水合钼酸氨0.1‑0.5份、硫脲0.5‑1.0份、钛酸四丁酯0.5‑2.0份、乙二醇100‑150份。

【技术特征摘要】
1.一种二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料的组成原料的重量份配比为：六水合氯化铁3-8份、无水乙酸钠5-15份、二水合柠檬酸钠0.1-1份、四水合钼酸氨0.1-0.5份、硫脲0.5-1.0份、钛酸四丁酯0.5-2.0份、乙二醇100-150份。2.根据权利要求1所述的二硫化钼与二氧化钛修饰四氧化三铁纳米复合材料，其特征在于该复合材料的制备工艺包括以下步骤：(1)、制备四氧化三铁先称取3～4g的六水合氯化铁、6～11g的无水乙酸钠和0.5～1.0g的二水合柠檬酸钠在反应器中混合，再加入取100～130ml的乙二醇溶液，在室温下磁力搅拌0.5～2h得到黄色的混合溶液，然后将混合溶液转移到反应釜中，在150～220℃下水热8～12h，反应结束后将得到的黑色产物缓慢冷却至室温，然后将黑色产物用去离子水和乙醇清洗3～6次后冷冻干燥得到四氧化三铁颗粒；(2)制备二硫化钼与四氧化三铁符合材料先用电子天平称取0.2～0....

【专利技术属性】
技术研发人员：石云鹏，马文静，蔡冬，迟庆东，
申请(专利权)人：青岛海澄知识产权事务有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37