无压机分球式超高压装置用复合传压介质及制备方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及一种无压机分球式超高压装置(BARS)用复合传压介质及制备方法，其所述方法包括如下步骤：选取3mol％或8mol％钇稳定ZrO2粉末；并将该原料粉末球化及筛分为100–80μm、80–60μm、60–40μm和40–20μm共4种粒度级别的粉末；然后混粉并成型；再在烧结炉中烧结成型：机加工至合适尺寸后盐浴，控制盐浴温度和时间使得立方体的总孔隙率降低到5‑10％。1.采用上述方法制备的传压介质的孔隙率在5‑10％，可实现低孔隙率，传压效率高以及保温特性好的效果，满足BARS设备的精度要求。

Compound pressure transmitting medium and its preparation method for ball splitting type extra high pressure device without press

The invention relates to a compound pressure transfer medium and preparation method for a press free ball split type ultra high pressure device (BARS), and the method comprises the following steps: selecting 3mol% or 8mol% yttrium to stabilize ZrO2 powder, and spheroidizing the powder into 100 - 80 - m, 80 - 60, m, 60 - 40, and 40 - 20 micron. Then mixed powder and molding; then sintering in the sintering furnace: machine processing to the appropriate size after salt bath, controlling the temperature and time of the salt bath to reduce the total porosity of the cube to 5 10%. 1. the porosity of the pressure transfer medium prepared by this method is 5 and 10%, which can achieve the effect of low porosity, high pressure transfer efficiency and good thermal insulation performance, and meet the precision requirements of BARS equipment.

【技术实现步骤摘要】
无压机分球式超高压装置用复合传压介质及制备方法
本专利技术涉及材料领域，特别涉及人造金刚石制备

技术介绍
无压机分球式超高压装置(BARS)最高可产生10GPa(大气压强)的合成压强，广泛用于超高压研究与工业合成，特别是人造金刚石单晶的合成。BARS设备具有“8+6”形态的两级压砧结构，如图1所示，其中包括高压容器1，液压轴2，橡皮碗3，一级8等分球形压砧4，二级6等分立方八面体型碳化钨压砧5，传压介质立方体6，其中一级分球式球砧4由名义直径300mm的高强合金钢等分成8块组成，球砧侧表面间距4mm；二级碳化钨压砧5由等分成6块的中空的碳化钨立方八面体构成；碳化钨立方八面体中心处放置边长小于40mm的传压介质制成的立方体或长方体6；在合成人造金刚石时单晶时，传压介质立方体内部紧密装填石墨加热管、碳源、催化剂、晶种等各种耗材零部件。BARS设备液压系统结构简单、传压效率高，压力、温度场均匀。在工业界多用于在约5.5GPa合成压强下合成宝石级人造金刚石单晶。但其紧凑的结构，造成工作时碳化钨压砧的可运动距离通常小于3mm，因此对传压介质立方体的初始孔隙率有非常严格的技术要求。例如若需在传压介质立方体中心处达到5.5GPa合成压强，则传压介质立方体受压砧挤压，开始收缩时的初始孔隙率需小于10％；即制备的传压介质立方体孔隙率不得高于10％。目前两面顶、六面顶设备均使用叶蜡石作为传压介质材料。在制造叶蜡石传压介质立方体时，一般采用叶蜡石粉末干压成型工艺，然后在400℃以下进行焙烘。而按照粉体密堆积理论，采用单一直径球形粉体密堆积，其最大堆积密度不大于74.4％，即孔隙率不低于25.6％。因此两面顶、六面顶设备所用的叶蜡石传压介质立方体，其受挤压、开始收缩时的初始孔隙率是非常高的。但由于两面顶、六面顶设备压砧的运动不受限制，因此可通过较长的压缩行程，将初始孔隙率较高的叶蜡石传压介质立方体压缩到最终的高密度状态。为降低粉体材料的孔隙率，一般的做法是将粉体压制成型的素坯在高温下进行烧结。使素坯发生较大的收缩来获得高密度陶瓷。但这样形成的高密度陶瓷过于坚硬，已失去了作为传压介质所需的传压特性。此外，现用的叶蜡石材料虽然具有较高的传压效率及密封能力，但其保温性能较差。在进行高温-高压合成时，还需进一步改善其保温性能。例如在六面顶设备上，如图2所示，包括白云石保温环7，白云石保温管8，叶蜡石9，石墨加热器10，导电垫片11和钢帽12，一般是采用装填白云石保温层来实现保温的。可见，现有技术中的传压介质要么因为孔隙率大而难以满足BARS的使用需求，而叶蜡石由于保温性能不好也难以满足要求。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种无压机分球式超高压装置用复合传压介质制备方法，通过采用ZrO2粉体颗粒整形、级配、中温烧结、NaCl盐浴等工艺，制备具有高密度(孔隙率5％-15％)，良好传压和保温特性的BARS设备专用传压介质立方体。具体而言，为实现上述目的，本专利技术采用的技术方案如下：无压机分球式超高压装置用复合传压介质制备方法，所述方法包括如下步骤：S1：原料选择：选取3mol％或8mol％钇稳定ZrO2粉末；S2：原料粉末球化：将S1步骤选择的粉末松堆装入坩埚中，在1400–1600℃下保温0.5–2hr；降温取出后，将获得的块状钇稳定ZrO2放入球磨机中进行破碎；将破碎后的ZrO2粉体放入研磨机中研磨，获得球形的钇稳定ZrO2粉体；S3：筛分：将S2步骤获得的球形的钇稳定ZrO2粉体装入振动筛中，按100–80μm、80–60μm、60–40μm、40–20μm筛分获得4种粒度级别的粉末；然后存储备用；S4：混粉并成型；将S3步骤获得的4种粒度级别的球形的钇稳定ZrO2粉末按一定比例级配并与原料钇稳定ZrO2粉末按比例进行配比，然后混合均匀并造粒；再放入模具压制成型获得成型坯；S5：烧结：将S4步骤获得的成型坯放入烧结炉中烧结，控制烧结工艺使得孔隙率为20-30％，获得烧结坯；S6：机加工：对S5步骤获得的烧结坯进行机加工整形和倒角，得到尺寸复合需求的传压介质四方体，所述传压介质四方体具有内孔。S7：盐浴：将S6步骤获得的立方体放入熔融盐浴中，控制盐浴温度和时间使得立方体的总孔隙率降低到5-10％。进一步，S1步骤选取的粉末为中位粒径为5-10μm的工业级粉末。进一步，S2步骤所述的研磨机采用的是臼式研磨机。进一步，S4步骤中所述球形的钇稳定ZrO2粉末与原料钇稳定ZrO2粉末按比例进行配比为按照(60-65％)：(35-40％)进行配比。进一步，S4步骤中所述球形的钇稳定ZrO2粉末按一定比例级配为(100–80μm)：(80–60μm)：(60–40μm)：(40–20μm)＝5％：(30-35％)：(40-45％)：(15％-25％)。进一步，所述S5步骤烧结工艺为烧结温度1400-1600℃，保温时间1-2小时。进一步，所述S6步骤的四方体为立方体，尺寸为边长24-28mm，或者所述四方体的底边长为26-28mm，高为32-34mm，内孔直径为16mm。进一步，所述S7步骤的盐浴温度和时间分别为800℃和3-5分钟。无压机分球式超高压装置用复合传压介质，所述传压介质有上述方法制备获得。与现有技术相比，本专利技术的技术方案具有以下优点：1.采用上述方法制备的传压介质的孔隙率在5-10％，即可实现低孔隙率，满足BARS设备的精度要求。2.采用上述方法制备的复合传压介质的传压效率较叶蜡石立方体的传压效率高10％以上。3.采用ZrO2-NaCl复合材质，可使传压介质的保温特性大幅度提高。附图说明通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本专利技术的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：图1为现有技术中的无压机分球式超高压装置的结构示意图；图2为现有技术中的六面顶叶蜡石传压介质立方体中使用的白云石保温层结构示意图。图3为本专利技术制备的传压介质结构示意图。图4为本专利技术制备的复合传压介质截面显微示意图。具体实施方式下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。实施例1：用3％mol钇稳定ZrO2为原料，用上述工艺制备ZrO2球化粉。将总质量1000克的ZrO2球化粉与中值粒径5μm的ZrO2原料粉按质量比60:40在三维混料机上均匀混合。其中不同粒径的ZrO2球化粉的称量质量如表1所示：表1不同粒度ZrO2球化粉末称取质量粒度(微米)100-8080-6060-4040-20合计质量百分比(％)5％35％45％15％100％称量质量(克)3021027090600将上述混合均匀的ZrO2粉末加入5％质量比，浓度5％的PVA溶液，用喷雾造粒机造粒。将造粒后的粉体装填入模具，压制成型。将压制成型的素坯放入高温马弗炉中烧结，在1420℃保温1.5小时，经机加工后获得边长25×25×25mm，本文档来自技高网...

【技术保护点】
无压机分球式超高压装置用复合传压介质制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1：原料选择：选取3mol％或8mol％钇稳定ZrO2粉末；S2：原料粉末球化：将S1步骤选择的粉末松堆装入坩埚中，在1400–1600℃下保温0.5‑2hr；降温取出后，将获得的块状钇稳定ZrO2放入球磨机中进行破碎；将破碎后的ZrO2粉体放入研磨机中研磨，获得球形的钇稳定ZrO2粉体；S3：筛分：将S2步骤获得的球形的钇稳定ZrO2粉体装入振动筛中，按100–80μm、80–60μm、60–40μm、40–20μm筛分获得4种粒度级别的粉末；然后存储备用；S4：混粉并成型；将S3步骤获得的4种粒度级别的球形的钇稳定ZrO2粉末按一定比例级配并与原料钇稳定ZrO2粉末按比例进行配比，然后混合均匀并造粒；再放入模具压制成型获得成型坯；S5：烧结：将S4步骤获得的成型坯放入烧结炉中烧结，控制烧结工艺使得孔隙率为20‑30％，获得烧结坯；S6：机加工：对S5步骤获得的烧结坯进行机加工整形和倒角，得到尺寸复合需求的传压介质四方体，所述传压介质四方体具有内孔；S7：盐浴：将S6步骤获得的立方体放入熔融盐浴中，控制盐浴温度和时间使得立方体的总孔隙率降低到5‑10％。...

【技术特征摘要】
1.无压机分球式超高压装置用复合传压介质制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：S1：原料选择：选取3mol％或8mol％钇稳定ZrO2粉末；S2：原料粉末球化：将S1步骤选择的粉末松堆装入坩埚中，在1400–1600℃下保温0.5-2hr；降温取出后，将获得的块状钇稳定ZrO2放入球磨机中进行破碎；将破碎后的ZrO2粉体放入研磨机中研磨，获得球形的钇稳定ZrO2粉体；S3：筛分：将S2步骤获得的球形的钇稳定ZrO2粉体装入振动筛中，按100–80μm、80–60μm、60–40μm、40–20μm筛分获得4种粒度级别的粉末；然后存储备用；S4：混粉并成型；将S3步骤获得的4种粒度级别的球形的钇稳定ZrO2粉末按一定比例级配并与原料钇稳定ZrO2粉末按比例进行配比，然后混合均匀并造粒；再放入模具压制成型获得成型坯；S5：烧结：将S4步骤获得的成型坯放入烧结炉中烧结，控制烧结工艺使得孔隙率为20-30％，获得烧结坯；S6：机加工：对S5步骤获得的烧结坯进行机加工整形和倒角，得到尺寸复合需求的传压介质四方体，所述传压介质四方体具有内孔；S7：盐浴：将S6步骤获得的立方体放入熔融盐浴中，控制盐浴温度和时间使得立方体的总孔隙率降低到5-10％。2.如权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：曹大呼，龙政鑫，李培培，
申请(专利权)人：江苏西玉钻石科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32