含氯气体中氯含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及含氯气体中氯含量的测定方法，属于冶金及环保领域。本发明专利技术所要解决的技术问题是提供含氯气体中氯含量的测定方法，该方法包括如下步骤：将体积为V1的含氯气体依次通过碱性吸收液和还原性吸收，合并吸收液，体积为V2，测定吸收液中氯含量为C1，即得含氯气体中氯含量＝C1×V1/V2；其中，所述含氯气体中含有氯气和/或氯化氢。实验结果表明，采用本发明专利技术方法能够以94.90％以上的准确率测定出含氯气体中氯的含量，尤其适用于提钛尾渣煅烧烟气这类成分复杂的含氯气体的测定，而且简单易操作，重复性高，具有广阔的应用前景。

Determination of chlorine content in chlorine containing gases

The invention relates to a method for determining chlorine content in chlorine gas, and belongs to the field of metallurgy and environmental protection. The technical problem to be solved is to provide a method for the determination of chlorine content in the chlorine containing gas. The method includes the following steps: the chlorine containing gas of the volume of V1 is absorbed by the alkaline absorption liquid and reductive, the absorption liquid is merged, the volume is V2, the content of chlorine in the absorption liquid is C1, that is, the chlorine content in the chlorine gas is = C1 * V 1/V2, wherein chlorine gas contains chlorine and / or hydrogen chloride. The experimental results show that the method can determine chlorine content in chlorine gas with more than 94.90% accuracy. It is especially suitable for the determination of complex chlorine containing gases, such as titanium tail slag calcined flue gas, and is simple and easy to operate with high reproducibility, and has broad prospects for use.

【技术实现步骤摘要】
含氯气体中氯含量的测定方法
本专利技术涉及含氯气体中氯含量的测定方法，属于冶金及环保领域。
技术介绍
冶金工业常常会产生大量的含氯废气，若不经监测直接排放，可能会对环境造成污染，因此有必要对其氯含量进行监控。以提钛尾渣的煅烧为例，提钛尾渣为钒钛磁铁矿高炉冶炼后的高炉渣经过高温碳化-低温氯化提钛后剩余的残渣，其中氯含量高达2％-5％，在高温煅烧除氯的过程中，会产生大量含氯烟气。然而，对提钛尾渣煅烧所产生的烟气进行氯含量监测却非常困难，主要是由于其中所含成分复杂，包括有二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、四氯化碳、粉尘、氯气、氯化氢等，直接用现有仪器对氯含量进行测定结果波动较大，且容易造成仪器腐蚀、堵塞等问题。因此，提供一种含氯气体中氯含量的测定方法，尤其是提供一种适合对提钛尾渣煅烧烟气这类成分复杂的含氯气体进行氯含量测定的方法，具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供含氯气体中氯含量的测定方法。本专利技术提供了含氯气体中氯含量的测定方法，包括如下步骤：将体积为V1的含氯气体依次通过碱性吸收液和还原性吸收液，合并吸收液，体积为V2，测定吸收液中氯含量为C1，即得含氯气体中氯含量＝C1×V1/V2；其中，所述含氯气体为含有氯气和/或氯化氢的气体。进一步地，所述碱性吸收液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁中一种或两种以上混合物的水溶液。进一步地，所述还原性吸收液为硫化钠、硝酸亚铁、硫酸亚铁、草酸亚铁中一种或两种以上混合物的水溶液。进一步地，调节所述还原性吸收液的pH＝1～3。在上述pH范围内，可以保证还原性吸收液的稳定性。优选地，调节所述还原性吸收液的pH＝1。进一步地，采用电位滴定法测定吸收液中氯含量。本专利技术利用电位滴定法测定吸收液中氯含量，具有精确度高、反应快等优点，并可实现含氯气体中氯元素的在线监测。此外，也可以采用诸如离子色谱等方法进行测定。进一步地，所述含氯气体为提钛尾渣煅烧产生的气体。进一步地，所述含氯气体为提钛尾渣于900～1400℃煅烧产生的气体。进一步地，所述提钛尾渣为钒钛磁铁矿高炉冶炼所得含钛高炉渣，再经高温碳化-低温氯化提钛所得的尾渣。进一步地，所述提钛尾渣中含有如下重量百分比的成分：CaO15～30％，MgO20～32％，SiO220～30％，TiO23～10％，CaCl22～13％，游离碳5～12％。进一步地，所述含氯气体中还含有二氧化硫、氮氧化物、一氧化碳、四氯化碳、粉尘中一种或两种以上的成分。本专利技术提供了含氯气体中氯含量的测定方法，该方法通过将含氯气体经过碱洗、还原处理，使其中的氯化氢、氯气等成分全部转化为溶液中的氯离子，再采用电位滴定法、离子色谱等方法对氯离子浓度进行测定，具有精确度高、反应快等优点，并可实现含氯气体中氯元素的在线监测。实验结果表明，采用本专利技术方法能够以94.90％以上的准确率测定出含氯气体中氯的含量，尤其适用于提钛尾渣煅烧烟气这类成分复杂的含氯气体的测定，而且简单易操作，重复性高，具有广阔的应用前景。具体实施方式本专利技术具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。原料：以下所述提钛尾渣原渣为钒钛磁铁矿高炉冶炼所得含钛高炉渣，再经高温碳化-低温氯化提钛后得到的残渣，其主要成分为：CaO15～30％，MgO20～32％，SiO220～30％，TiO23～10％，CaCl22～13％，游离碳5～12％(以重量百分比计)。检测方法：按照标准JC/T1073-2008中基准法对提钛尾渣原渣中氯含量进行测定；按照标准JC/T1073-2008中基准法对提钛尾渣煅烧后渣中氯含量进行测定。实施例1采用本专利技术方法测定提钛尾渣煅烧烟气中氯含量配制100g/L氢氧化钠水溶液200ml；配制50g/L硫酸亚铁水溶液200ml，调节pH＝1；置于吸收瓶中备用。称取100.00g提钛尾渣原渣，经过1100℃充分煅烧，通入空气，气体流量为100ml/min，通气时间为30min，气体经过冷却至室温后收集，得到气体A。室温下取气体A体积＝1L，依次经过200ml上述碱液吸收瓶和200ml还原性溶液吸收瓶吸收后，混合吸收液A和吸收液B得到溶液C，利用电位滴定法对溶液C中氯离子进行测定：取溶液C1ml，加入蒸馏水稀释至50ml左右，然后加入3ml浓度为2mol/l的硝酸溶液，再利用浓度为0.1mol/l的硝酸银溶液进行电位滴定，测得ccl-＝7.17g/L；气体A中氯浓度计算＝7.17g/L×400ml/1L＝2.868g/L。提钛尾渣原渣中氯含量为3％w/w，煅烧后尾渣质量为92.15g，尾渣中氯含量为0.06％。测定准确性核算＝2.868/(100×3％-92.15×0.06％)＝97.39％。实施例2采用本专利技术方法测定提钛尾渣煅烧烟气中氯含量配制100g/L氢氧化钠水溶液200ml；配制50g/L硫酸亚铁水溶液200ml，调节pH＝1；置于吸收瓶中备用。称取100.00g提钛尾渣原渣，经过900℃充分煅烧，通入空气，气体流量为100ml/min，通气时间为30min，气体经过冷却至室温后收集，得到气体B。室温下取气体B体积＝1L，依次经过200ml上述碱液吸收瓶和200ml还原性溶液吸收瓶吸收后，混合吸收液A和吸收液B得到溶液C，利用电位滴定法对溶液C中氯离子进行测定：取溶液C1ml，加入蒸馏水稀释至50ml左右，然后加入3ml浓度为2mol/l的硝酸溶液，再利用浓度为0.1mol/l的硝酸银溶液进行电位滴定，测得ccl-＝5.06g/L；气体B中氯浓度计算＝5.06g/L×400ml/1L＝2.024g/L。提钛尾渣原渣中氯含量为3％w/w，煅烧后尾渣质量为91.82g，尾渣中氯含量为0.97％。测定准确性核算＝2.024/(100×3％-91.82×0.97％)＝95.95％。实施例3采用本专利技术方法测定提钛尾渣煅烧烟气中氯含量配制100g/L氢氧化钠水溶液200ml；配制50g/L硫酸亚铁水溶液200ml，调节pH＝1；置于吸收瓶中备用。称取100.00g提钛尾渣原渣，经过1100℃充分煅烧，通入空气，气体流量为100ml/min，通气时间为30min，气体经过冷却至室温后收集，得到气体C。室温下取气体C体积＝1L，依次经过200ml上述碱液吸收瓶和200ml还原性溶液吸收瓶吸收后，混合吸收液A和吸收液B得到溶液C，利用电位滴定法对溶液C中氯离子进行测定：取溶液C1ml，加入蒸馏水稀释至50ml左右，然后加入3ml浓度为2mol/l的硝酸溶液，再利用浓度为0.1mol/l的硝酸银溶液进行电位滴定，测得ccl-＝11.77g/L；气体C中氯浓度计算＝11.77g/L×400ml/1L＝4.709g/L。提钛尾渣原渣中氯含量为5％w/w，煅烧后尾渣质量为92.03g，尾渣中氯含量为0.12％。测定准确性核算＝4.709/(100×5％-92.03×0.12％)＝96.31％。实施例4采用本专利技术方法测定提钛尾渣煅烧烟气中氯含量配制100g/L氢氧化钠水溶液200ml；配制50g/L硫酸亚铁水溶液200ml，调节pH＝1；置于吸收瓶中备用。称取100.00g提钛尾渣原渣，经过900℃充分煅烧，通入空气，气体流量为100ml/min，通气时间为30min，气体经过本文档来自技高网...

【技术保护点】
含氯气体中氯含量的测定方法，其特征是：包括如下步骤：将体积为V1的含氯气体依次通过碱性吸收液和还原性吸收液，合并吸收液，体积为V2，测定吸收液中氯含量为C1，即得含氯气体中氯含量＝C1×V1/V2；其中，所述含氯气体为含有氯气和/或氯化氢的气体。

【技术特征摘要】
1.含氯气体中氯含量的测定方法，其特征是：包括如下步骤：将体积为V1的含氯气体依次通过碱性吸收液和还原性吸收液，合并吸收液，体积为V2，测定吸收液中氯含量为C1，即得含氯气体中氯含量＝C1×V1/V2；其中，所述含氯气体为含有氯气和/或氯化氢的气体。2.如权利要求1所述的测定方法，其特征是：所述碱性吸收液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化镁中一种或两种以上混合物的水溶液。3.如权利要求1所述的测定方法，其特征是：所述还原性吸收液为硫化钠、硝酸亚铁、硫酸亚铁、草酸亚铁中一种或两种以上混合物的水溶液。4.如权利要求1所述的测定方法，其特征是：调节所述还原性吸收液的pH＝1～3；优选地，pH＝1。5.如权利要求1所述的测定方法，其特征是：采用电位滴定法测定吸...

【专利技术属性】
技术研发人员：邵国庆，任艳丽，黎建明，曾冠武，郝建璋，
申请(专利权)人：攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51