一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法技术

本发明专利技术涉及纺织纤维领域，公开了一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法，包括：1)将石墨烯粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至11‑12，加热至65‑75℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边调节pH为6‑7，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次包覆石墨烯；2)将一次包覆石墨烯与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次包覆石墨烯；3)PET切片的制备；4)纺丝，制得成品。本发明专利技术方法制得的聚酯纤维能够在保持聚酯纤维手感的前提下，有效提高聚酯纤维的强度性。并且本发明专利技术在聚酯纤维中添加石墨烯，能够提高石墨烯的分散性，使其不易团聚。

Preparation method of graphene reinforced polyester fiber

The invention relates to the field of textile fiber, and discloses a preparation method of graphene reinforced polyester fiber, including: 1) adding graphene powder to the deionized water to disperse evenly and adjusting the pH value to 11 of 12, heating to 65 75 degrees C, then adding aluminum sulfate solution at one side, and adjusting the joint pH to 6 7, and agitating and curing after the drop is finished. Washing to neutral, drying, making a coating of graphene once; 2) lapping a coated graphene with water and polyethylene glycol, washing and drying two coated graphene; 3) the preparation of PET slice; 4) spinning and making the finished product. The polyester fiber produced by the method can effectively enhance the strength of polyester fiber under the premise of maintaining the hand feeling of polyester fiber. Moreover, the addition of graphene in polyester fiber can improve the dispersion of graphene and make it difficult to reunite.

【技术实现步骤摘要】
一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法
本专利技术涉及纺织纤维领域，尤其涉及一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法。
技术介绍
聚酯纤维是合成纤维中的一个重要品种，是以精对苯二甲酸(PTA)或对苯二甲酸二甲酯(DMT)和乙二醇(EG)为原料经酯化或酯交换和缩聚反应而制得的成纤高聚物——聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)，经纺丝和后处理制成的纤维。聚酯纤维是主要的纺织纤维之一。目前市面上有很多种高强度聚酯纤维产品，通常是在聚酯纤维中添加具有增强功能的添加剂。比如，申请号为CN201710443947.3的专利公开了一种改性聚酯纤维制品，所述改性聚酯纤维制品的聚酯纤维内部和外部存在石墨烯片层；所述聚酯纤维制品包括聚酯纤维、聚酯纤维纱线和聚酯纤维织物。该专利技术同时在聚酯纤维内部和外部附着或填加石墨烯，增加了石墨烯存在的均匀性和牢固性；该专利技术通过添加石墨烯和/或生物质石墨烯提高了聚酯纤维的强度。但是类似上述在聚酯纤维中直接添加增强剂的技术方案，通过会由于增强剂与聚酯材料的相容性较差而导致分散性差，容易团聚，从而影响功能的发挥。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法。本专利技术方法制得的聚酯纤维能够在保持聚酯纤维手感的前提下，有效提高聚酯纤维的强度性。并且本专利技术在聚酯纤维中添加石墨烯，能够提高石墨烯的分散性，使其不易团聚。本专利技术的具体技术方案为：一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：1)将石墨烯粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至11-12，加热至65-75℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边调节pH为6-7，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次包覆石墨烯；2)将一次包覆石墨烯与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次包覆石墨烯；3)将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应，然后加入二次包覆石墨烯和醋酸锑，加热进行缩聚反应，冷却后切片，制得PET切片；4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。本专利技术采用石墨烯作为提高聚酯纤维物理性能的功能添加剂。石墨烯具有很强的物理性能，能够提高聚酯纤维的断裂强度。但是由于石墨烯与聚酯的相容性较差，在聚酯中不易分散，容易发生团聚。为此，本专利技术先用酸铝作为无定型氧化铝的前驱体，反应后形成胶体，在石墨烯表面包覆有无定型氧化铝，无定型氧化铝表面含有大量羟基，反应活性更高，同时也提高了石墨烯与聚酯的相容性和分散性。然后，本专利技术进一步对石墨烯表面包覆了聚乙二醇，聚乙二醇能够在聚酯的缩聚反应中参与反应，使得石墨烯与聚酯的结合性更好，同时由于聚乙二醇与聚酯单体的相容性好，还能够减小石墨烯在缩聚反应中的空间位阻，进一步提高石墨烯分散性，使其不易团聚。此外，虽然石墨烯能够有效提高聚酯纤维的断裂强度，但是聚酯纤维作为纺织纤维原料，需要经常与人体皮肤接触。石墨烯在增强聚酯纤维物理性能的同时，由于其颗粒较为粗糙，会使得聚酯纤维表面变得具有毛糙，与皮肤接触时会有毛刺感，影响使用体验。而本专利技术对石墨烯进行了二次包覆，使得石墨烯颗粒的粗糙感大幅降低，从而提升了纤维的手感。进一步地，步骤1)中，石墨烯粉和硫酸铝的质量用量比为100:6-8。进一步地，步骤2)中，一次包覆石墨烯和聚乙二醇的质量用量比为100:8-18。进一步地，步骤3)中，对苯二甲酸、乙二醇、二次包覆石墨烯和醋酸锑的质量用量比为90-110:40-60:1-5:0.5-1.5。进一步地，步骤3)中，酯化反应温度为240～250℃，酯化压力0.3-0.4MPa。进一步地，步骤3)中，缩聚反应温度为265-275℃，缩聚压力为400-600Pa。与现有技术对比，本专利技术的有益效果是：1、本专利技术能够在保持聚酯纤维的手感的前提下，有效提高聚酯纤维的物理性能。2、本专利技术在聚酯纤维中添加有石墨烯，并且能够提高石墨烯的分散性，使其不易团聚。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述。实施例1一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：1)将石墨烯粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至11.5，加热至70℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边用酸液调节pH为6.5，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次包覆石墨烯。其中，石墨烯和硫酸铝的质量用量比为100:7。2)将一次包覆石墨烯与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次包覆石墨烯。其中，一次包覆石墨烯和聚乙二醇的质量用量比为100:13。3)将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应(245℃，酯0.35MPa)，然后加入二次包覆石墨烯和醋酸锑，加热进行缩聚反应(270℃，500Pa)，冷却后切片，制得PET切片；其中对苯二甲酸、乙二醇、二次包覆石墨烯和醋酸锑的质量用量比为100:50:3:1。4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。实施例2一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：1)将石墨烯粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至11，加热至65℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边用酸液调节pH为6，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次包覆石墨烯。其中，石墨烯和硫酸铝的质量用量比为100:6。2)将一次包覆石墨烯与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次包覆石墨烯。其中，一次包覆石墨烯和聚乙二醇的质量用量比为100:8。3)将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应(240℃，酯0.3MPa)，然后加入二次包覆石墨烯和醋酸锑，加热进行缩聚反应(265℃，400Pa)，冷却后切片，制得PET切片；其中对苯二甲酸、乙二醇、二次包覆石墨烯和醋酸锑的质量用量比为90:40:1:0.5。4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。实施例3一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法，包括以下步骤：1)将石墨烯粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至12，加热至75℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边用酸液调节pH为7，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次包覆石墨烯。其中，石墨烯和硫酸铝的质量用量比为100:8。2)将一次包覆石墨烯与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次包覆石墨烯。其中，一次包覆石墨烯和聚乙二醇的质量用量比为100:18。3)将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应(250℃，酯0.4MPa)，然后加入二次包覆石墨烯和醋酸锑，加热进行缩聚反应(275℃，600Pa)，冷却后切片，制得PET切片；其中对苯二甲酸、乙二醇、二次包覆石墨烯和醋酸锑的质量用量比为110:60:5:1.5。4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。对比例1与实施例4的区别在于：石墨烯直接添加，不经过包覆处理。按照GBTGBT16604-2008聚酯纤维工业长丝的方法，对本专利技术制得聚酯纤维工业长丝与其他聚酯纤维工业长丝进行性能对比，结果如下：组别断裂强度表面手感实施例18.9cN/dtex手感顺滑对比例18.8cN/dtex手感粗糙，有毛刺感对比例1断裂强度没有实施例1高的原因在于，对比例1中石墨烯的分散性不佳，从而影响了石墨烯性能的发挥。本专利技术中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本专利技术中所用方法，若无特别说明，均为本本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将石墨烯粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至11‑12，加热至65‑75℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边调节pH为6‑7，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次包覆石墨烯；2)将一次包覆石墨烯与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次包覆石墨烯；3)将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应，然后加入二次包覆石墨烯和醋酸锑，加热进行缩聚反应，冷却后切片，制得PET切片；4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。

【技术特征摘要】
1.一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将石墨烯粉添加到去离子水中分散均匀并调pH值至11-12，加热至65-75℃，然后一边滴加硫酸铝溶液，一边调节pH为6-7，滴加完毕后，搅拌熟化，洗涤至中性，烘干，制得一次包覆石墨烯；2)将一次包覆石墨烯与水、聚乙二醇混合后进行研磨，洗涤、烘干后得到二次包覆石墨烯；3)将对苯二甲酸和乙二醇混合并搅拌均匀，加热进行酯化反应，然后加入二次包覆石墨烯和醋酸锑，加热进行缩聚反应，冷却后切片，制得PET切片；4)将PET切片按常规纺丝工艺进行纺丝，制得成品。2.如权利要求1所述的一种石墨烯增强型聚酯纤维的制备方法，其特征在于，步骤1)中，石墨烯粉和硫酸铝的质量用量比为...

【专利技术属性】
技术研发人员：邱龙海，
申请(专利权)人：邱龙海，
类型：发明
国别省市：福建,35