用于回收氯化烃的方法技术

本申请涉及用于回收氯化烃的方法。本文提供了用于从含有1,1,1,2,3‑五氯丙烷和氯化铁的粗产物料流中分离1,1,1,2,3‑五氯丙烷的工艺。所述工艺可包括深度蒸馏粗品、用使氯化铁失活的试剂处理粗品、随后蒸馏失活的粗料流、将粗产物料流进行水洗以除去氯化铁、随后蒸馏失活的粗料流。其它实施方案同时制备1,1,2,3‑四氯丙烯和1,1,1,2,3‑五氯丙烷。

A method for the recovery of chlorinated hydrocarbons

This application involves a method for the recovery of chlorinated hydrocarbons. This paper provides a process for separating 1,1,1,2,3 - five chloropropane from coarse material stream containing 1,1,1,2,3 - five chloropropane and ferric chloride. The process can include a deep distilled crude, a reagent that makes the ferric chloride inactivated, a coarse material that is subsequently distilled, and the crude material flow is washed to remove the ferric chloride and then the inactivated coarse material flow. Other embodiments include the preparation of 1,1,2,3, four, allyl chloride and 1,1,1,2,3 - five chloropropane.

【技术实现步骤摘要】
用于回收氯化烃的方法本专利技术专利申请是国际申请号为PCT/US2014/016026，国际申请日为2014年02月12日，进入中国国家阶段的申请号为201480008399.6，专利技术名称为“用于回收氯化烃”的专利技术专利申请的分案申请。本申请要求2013年3月14日提交的美国非临时申请序列No.13/831,064和2013年2月12日提交的美国临时申请序列No.61/763,583的权益，这些申请通过引用的方式并入本文。专利
本专利技术的实施方案涉及用于从含有氯化烃的粗反应物料流中回收氯化烃(特别是氯化丙烷)的方法。专利技术背景美国专利No.8,115,038公开了用于通过在氯化铁和氯存在下加热1,1,1,3-四氯丙烷由1,1,1,3-四氯丙烷生产1,1,1,2,3-五氯丙烷的方法。这种直接氯化的产物是被称为粗1,1,1,2,3-五氯丙烷液体的混合物。除1,1,1,2,3-五氯丙烷之外，该粗品还可包括氯化铁、1,1,1,3-四氯丙烷、1,1,3-三氯丙烯和1,1,2,3-四氯丙烯，以及六氯丙烷。美国专利No.8,115,038公开了可在反应蒸馏塔内直接处理1,1,1,2,3-五氯丙烷以产生1,1,2,3-四氯丙烯。在替代方案中，本专利公开了1,1,1,2,3-五氯丙烷可被进一步纯化。尽管用于纯化的常规技术对技术人员而言可能是显而易见的，但用于从粗1,1,1,2,3-五氯丙烷液体中分离1,1,1,2,3-五氯丙烷的商业化的有效技术将是需要的。专利技术概述本专利技术的一个或多个实施方案提供了用于从含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流中分离1,1,1,2,3-五氯丙烷的工艺，所述工艺包括提供含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流，其中粗产物料流包括氯化铁，在小于0.040个大气压的压力下使粗产物料流经受蒸馏以由此形成包括基本上不含氯化铁的1,1,1,2,3-五氯丙烷的料流，并进一步处理料流以分离1,1,1,2,3-五氯丙烷。本专利技术的其它实施方案提供了用于从含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流中分离1,1,1,2,3-五氯丙烷的工艺，所述工艺包括提供含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流，其中粗产物料流还包括氯化铁，向粗产物料流中加入试剂以使氯化铁失活，在加入试剂的所述步骤后，使粗产物料流经受蒸馏以由此形成基本上不含氯化铁的1,1,1,2,3-五氯丙烷料流，并且进一步处理1,1,1,2,3-五氯丙烷料流以分离1,1,1,2,3-五氯丙烷。本专利技术的其它实施方案提供了用于从含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流中分离1,1,1,2,3-五氯丙烷的工艺，所述工艺包括提供含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流，其中粗产物料流包括氯化铁，使粗产物料流与水组合以形成混合物，使混合物进行相分离并由此形成水相和有机相，其中水相包括氯化铁并且有机相基本上不含氯化铁，分离水相与有机相，并进一步处理有机相以分离1,1,1,2,3-五氯丙烷。本专利技术的其它实施方案提供用于同时产生1,1,2,3-四氯丙烯和1,1,1,2,3-五氯丙烷的纯化料流的工艺，所述工艺包括提供含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流，其中粗产物料流包括氯化铁，并使粗产物料流在足以使粗品中的一部分1,1,1,2,3-五氯丙烷转化为1,1,2,3-四氯丙烯的压力下经受蒸馏，而同时形成包括1,1,1,2,3-五氯丙烷和1,1,2,3-四氯丙烯的挥发物馏分，其中挥发物馏分基本上不含氯化铁。本专利技术的其它实施方案提供用于同时产生1,1,2,3-四氯丙烯和1,1,1,2,3-五氯丙烷的纯化料流的工艺，所述工艺包括提供含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流，其中粗产物料流包括氯化铁，使粗产物料流在足以在蒸馏塔内形成梯度的条件下在塔内经受反应蒸馏，其中梯度包括在梯度底部处1,1,1,2,3-五氯丙烷的最大浓度和在梯度顶部处1,1,2,3-四氯丙烯的最大浓度，并在梯度内在接近梯度内的1,1,1,2,3-五氯丙烷的最大浓度位置处从蒸馏塔除去1,1,1,2,3-五氯丙烷。附图简述图1是用于根据其中采用深度真空蒸馏的本专利技术的一个或多个实施方案分离1,1,1,2,3-五氯丙烷的工艺的示意图。图2是用于根据其中任选采用抑制剂与深度真空蒸馏一起的本专利技术的一个或多个实施方案分离1,1,1,2,3-五氯丙烷的工艺的示意图。图3是用于根据其中采用水洗的本专利技术的一个或多个实施方案分离1,1,1,2,3-五氯丙烷的工艺的示意图。图4是用于根据其中同时产生1,1,2,3-四氯丙烯的本专利技术的一个或多个实施方案分离1,1,1,2,3-五氯丙烷的工艺的示意图。图5是用于根据其中侧线采出塔板用于反应蒸馏塔的本专利技术的一个或多个实施方案分离1,1,1,2,3-五氯丙烷的工艺的示意图。说明性实施方案的详述本专利技术的实施方案提供用于从粗1,1,1,2,3-五氯丙烷料流中分离1,1,1,2,3-五氯丙烷的技术。在一个或多个实施方案中，粗1,1,1,2,3-五氯丙烷料流可含有氯化铁或促进1,1,1,2,3-五氯丙烷脱氯化氢的其它催化剂。因此，本专利技术的实施方案有利地提供1,1,1,2,3-五氯丙烷的分离而未实质上将大量1,1,1,2,3-五氯丙烷转化为1,1,2,3-四氯丙烯。在其它实施方案中，本专利技术的技术提供由此纯化的1,1,1,2,3-五氯丙烷和1,1,2,3-四氯丙烯二者可以所需水平产生的工艺。用于产生1,1,1,2,3-五氯丙烷粗品的工艺在一个或多个实施方案中，含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流可通过已知方法产生。在这一点上，美国专利No.8,115,038通过引用的方式并入。在一个或多个实施方案中，含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流可在单一反应器容器内产生，在该反应器容器中1,1,1,3-四氯丙烷在氯和氯化铁存在下转化为1,1,1,2,3-五氯丙烷。1,1,1,2,3-五氯丙烷粗品的表征在一个或多个实施方案中，含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流(其也可被称为粗1,1,1,2,3-五氯丙烷)包括至少50重量％的1,1,1,2,3-五氯丙烷，在其它实施方案中至少60重量％的1,1,1,2,3-五氯丙烷，并且在其它实施方案中至少70重量％的1,1,1,2,3-五氯丙烷。在具体实施方案中，粗产物料流可包括约50至约90重量％的1,1,1,2,3-五氯丙烷或在其它实施方案中约70至约80重量％的1,1,1,2,3-五氯丙烷。在一个或多个实施方案中，粗产物料流还包括氯化铁。在一个或多个实施方案中，粗产物料流包括以重量计至少10ppm氯化铁，在其它实施方案中至少25ppm氯化铁，在其它实施方案中至少50ppm氯化铁，在其它实施方案中至少80ppm氯化铁，并且在其它实施方案中至少100ppm氯化铁。在具体实施方案中，粗产物料流包括以重量计约50至约500ppm氯化铁或在其它实施方案中约70至约200ppm氯化铁。在一个或多个实施方案中，粗产物料流还包括四氯化碳。在一个或多个实施方案中，粗产物料流包括至多50重量％的四氯化碳，在其它实施方案中至多30重量％的四氯化碳，并且在其它实施方案中至多20重量％的四氯化碳。在具体实施方案中，粗产物料流包括约5至约30重量本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种用于同时产生1,1,2,3‑四氯丙烯和1,1,1,2,3‑五氯丙烷的纯化料流的工艺，所述工艺包括：(a.)提供含有1,1,1,2,3‑五氯丙烷的粗产物料流，其中所述粗产物料流包括氯化铁；(b.)使所述粗产物料流在足以在蒸馏塔内形成梯度的条件下在所述塔内经受反应蒸馏，其中所述梯度包括在所述梯度底部处1,1,1,2,3‑五氯丙烷的最大浓度和在所述梯度顶部处1,1,2,3‑四氯丙烯的最大浓度；和(c.)在所述梯度内在接近所述梯度内的1,1,1,2,3‑五氯丙烷的所述最大浓度的位置处从所述蒸馏塔除去所述1,1,1,2,3‑五氯丙烷。

【技术特征摘要】
2013.02.12 US 61/763,583;2013.03.14 US 13/831,0641.一种用于同时产生1,1,2,3-四氯丙烯和1,1,1,2,3-五氯丙烷的纯化料流的工艺，所述工艺包括：(a.)提供含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流，其中所述粗产物料流包括氯化铁；(b.)使所述粗产物料流在足以在蒸馏塔内形成梯度的条件下在所述塔内经受反应蒸馏，其中所述梯度包括在所述梯度底部处1,1,1,2,3-五氯丙烷的最大浓度和在所述梯度顶部处1,1,2,3-四氯丙烯的最大浓度；和(c.)在所述梯度内在接近所述梯度内的1,1,1,2,3-五氯丙烷的所述最大浓度的位置处从所述蒸馏塔除去所述1,1,1,2,3-五氯丙烷。2.一种用于同时产生1,1,2,3-四氯丙烯和1,1,1,2,3-五氯丙烷的纯化料流的工艺，所述工艺包括：(a.)提供含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料流，其中所述粗产物料流包括氯化铁；和使所述粗产物料流在足以使所述粗品中的所述1,1,1,2,3-五氯丙烷的一部分转化为1,1,2,3-四氯丙烯的压力下经受蒸馏，而同时形成包括所述1,1,1,2,3-五氯丙烷和1,1,2,3-四氯丙烯的挥发物馏分，其中所述挥发物馏分基本上不含氯化铁。3.根据权利要求2所述的工艺，其中调节所述粗产物料流的氯化铁含量以控制在所述挥发物馏分中所述1,1,1,2,3-五氯丙烷与1,1,2,3-四氯丙烯的比率。4.一种用于从含有1,1,1,2,3-五氯丙烷的粗产物料...

【专利技术属性】
技术研发人员：J·L·道金斯，D·霍利斯，R·L·克劳斯迈耶，K·S·卡拉莫，M·A·贾蒙，
申请(专利权)人：西方化学股份有限公司，
类型：发明
国别省市：美国,US