超声波-微波联合法从锌浮渣中制备活性氧化锌的方法技术

本发明专利技术是利用超声波空化和微波加热的优越性来制备超细活性氧化锌。超声波在液体中传播产生空化作用，随之产生局部高温和高压，所产生的冲击波和微小射流具有粉碎作用，可大大减少了离子间的结合力，有效地减少团聚现象的产生；微波加热具有从内到外、选择性好、加热均匀、升温速度快等优点，用微波加热可以缩短烧结时间和抑制晶粒长大。超声波－微波联合为制备超细活性氧化锌提供最佳的环境，生产时间短，产品质量高。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

冶金化工
(二)技术背景目前，制备超细活性氧化锌的生产工艺所使用的含锌原料是成品硫酸锌、醋酸锌、草酸锌、硝酸锌或锌锭，用价格昂贵的六偏磷酸钠或十二烷基苯磺酸钠等表面活性剂处理超细活性氧化锌前驱体，煅烧采用一般的加热方式，加热是从原料外部开始，经过相当长的时间才能从表及里地完成煅烧过程。所以，现行的超细活性氧化锌生产工艺，由于原料价格高、过程能耗高，致使超细活性氧化锌生产成本很高，限制了超细活性氧化锌的广泛应用。本专利技术也适用从成品硫酸锌、醋酸锌、草酸锌或硝酸锌直接制备超细活性氧化锌。与现有的技术相比具有的优点①本专利技术采用廉价的锌浮渣，用超声波分散处理前驱体，避免使用表面活性剂；采用微波加热前驱体，只需7～16min就完成煅烧过程，大大缩短了煅烧时间；②用超声波处理前驱体，可得到粒度细小的前驱体，而且可克服团聚现象的产生；③用微波加热煅烧前驱体，可以缩短煅烧时间，抑制晶粒的长大，由于加热均匀，可克服加热不均产生的局部过烧现象，从而制得分散性好、粒径均匀的超细活性氧化锌。将上工序的锌溶液置于水浴锅里，然后加热并搅拌，加入双氧水，进行除铁和砷，除铁和砷的最佳工艺条件为温度85℃，pH5.2，反应4h，过滤，除铁和砷率达99％以上。3.3除铅、镉、钴等杂质将上工序的锌液送入置换锅，然后加热并搅拌，温度为75℃，加入锌粉，反应2.0h，置换出铅、镉、钴等杂质。4.超细活性氧化锌前驱体的制备超细活性氧化锌前驱体制备的最佳工艺条件为将上述已净化好的硫酸锌溶液稀释为0.8mol/L，碳酸氢铵的浓度1.5mol/L，超声波分散16min，然后陈化50min，进行过滤洗涤，压滤，在110℃干燥箱中进行干燥6h，就得到了超细活性氧化锌前驱体。5.微波煅烧微波炉(2450MHz)加热煅烧超细活性氧化锌前驱体10分钟(温度450～500℃)制得超细活性氧化锌。权利要求1.超声波-微波联合法从锌浮渣中制备活性氧化锌，其特征是一、工艺流程锌浮渣用稀硫酸浸出处理、溶液净化除杂、得到了精制的硫酸锌溶液，把精制的硫酸锌溶液稀释，缓缓加入碳酸氢铵溶液制得前驱体，置前驱体于超声波条件下进行分散处理得到了超细活性氧化锌的前驱体，再经过滤、洗涤和恒温干燥后，用微波加热煅烧，最后制得超细活性氧化锌，二、工艺条件1、锌浮渣与硫酸溶液之比(固液比)为1∶4～1∶10；2、硫酸溶液浓度1.2～2.0mol/L3、锌浮渣浸出时间1～2.5h；4、浸出搅拌时间30～60min；5、过硫酸铵氧化除锰条件为温度80～95℃，pH值5.0～5.4，反应时间2.5～4h；6、双氧水除铁和砷条件为温度80～90℃，pH值5.0～5.4，反应时间3.5～5h；7、加入锌粉除铅、镉、钴等杂质条件为温度70～80℃时，pH5.2～5.4，反应时间1～2.5h；8、超细活性氧化锌前驱体制备条件将上述净化好的浓硫酸锌溶液稀释为0.6～1.2mol/L，碳酸氢铵的浓度稀释为1.0～1.6mol/L，超声波分散时间15～20min；9、陈化时间30～55min；10、干燥条件温度100～120℃，时间6～8h；11、微波加热煅烧时间7～16min；12、微波频率2450MHz，煅烧温度450～650℃。全文摘要本专利技术是利用超声波空化和微波加热的优越性来制备超细活性氧化锌。超声波在液体中传播产生空化作用，随之产生局部高温和高压，所产生的冲击波和微小射流具有粉碎作用，可大大减少了离子间的结合力，有效地减少团聚现象的产生；微波加热具有从内到外、选择性好、加热均匀、升温速度快等优点，用微波加热可以缩短烧结时间和抑制晶粒长大。超声波－微波联合为制备超细活性氧化锌提供最佳的环境，生产时间短，产品质量高。文档编号C22B7/04GK1401801SQ0211360公开日2003年3月12日 申请日期2002年4月12日 优先权日2002年4月12日专利技术者彭金辉, 范兴祥, 张世敏, 郭胜惠, 张利波 申请人:昆明理工大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
超声波－微波联合法从锌浮渣中制备活性氧化锌，其特征是：一、工艺流程锌浮渣用稀硫酸浸出处理、溶液净化除杂、得到了精制的硫酸锌溶液，把精制的硫酸锌溶液稀释，缓缓加入碳酸氢铵溶液制得前驱体，置前驱体于超声波条件下进行分散处理得到了超细活性 氧化锌的前驱体，再经过滤、洗涤和恒温干燥后，用微波加热煅烧，最后制得超细活性氧化锌，二、工艺条件１、锌浮渣与硫酸溶液之比（固液比）为：１∶４～１∶１０；２、硫酸溶液浓度：１．２～２．０ｍｏｌ／Ｌ；３、锌浮渣浸出时间：１～２． ５ｈ；４、浸出搅拌时间：３０～６０ｍｉｎ；５、过硫酸铵氧化除锰条件为：温度８０～９５℃，ｐＨ值５．０～５．４，反应时间：２．５～４ｈ；６、双氧水除铁和砷条件为：温度８０～９０℃，ｐＨ值５．０～５．４，反应时间：３．５～５ｈ； ７、加入锌粉除铅、镉、钴等杂质条件为：温度７０～８０℃时，ｐＨ：５．２～５．４，反应时间：１～２．５ｈ；８、超细活性氧化锌前驱体制备条件：将上述净化好的浓硫酸锌溶液稀释为０．６～１．２ｍｏｌ／Ｌ，碳酸氢铵的浓度稀释为１．０～１．６ｍｏｌ ／Ｌ，超声波分散时间：１５～２０ｍｉｎ；９、陈化时间：３０～５５ｍｉｎ；１０、干燥条件：温度１００～１２０℃，时间：６～８ｈ；１１、微波加热煅烧时间：７～１６ｍｉｎ；１２、微波频率：２４５０ＭＨｚ，煅烧温度４５０～６５０℃。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：彭金辉，范兴祥，张世敏，郭胜惠，张利波，
申请(专利权)人：昆明理工大学，
类型：发明
国别省市：53[中国|云南]