一种四氟化硅纯化系统技术方案

本实用新型专利技术公开了一种四氟化硅纯化系统，包括反应设备，反应设备依次连接气液分离器、浓硫酸干燥塔至产品气储罐；浓硫酸干燥塔的顶部设有气体出气口和循环浓硫酸进料管，底部设有气体进气口和浓硫酸出料管，其中部还设有浓硫酸进料管；该系统还包括依次连接的浓硫酸循环槽、浓硫酸循环泵和浓硫酸冷却器，浓硫酸出料管连接至浓硫酸循环槽，浓硫酸冷却器连接至循环浓硫酸进料管。本实用新型专利技术通过合理的结构布局，反应后的杂质含量高的四氟化硅气体依次经过气液分离器除去液体小分子及固体杂质，气相进入浓硫酸干燥塔与浓硫酸进行接触，不断吸收气相中的水分及和氟化氢，对四氟化硅气体进行净化，净化后的四氟化硅气体经压缩后储存在产品气储罐中。

A four silicon fluoride purification system

The utility model discloses a four fluorinated silicon purification system, including a reaction equipment. The reaction equipment is sequentially connected with a gas liquid separator, a concentrated sulfuric acid drying tower to a product gas storage tank, and a gas outlet and a circulating concentrated sulphuric acid feed pipe at the top of the concentrated sulfuric acid drying tower, and a gas intake port and a concentrated sulphuric acid outlet pipe at the bottom, and the bottom is provided with a gas inlet and a concentrated sulphuric acid outlet pipe. The concentrated sulfuric acid intake pipe is also provided, and the system also includes concentrated sulfuric acid circulating tank, concentrated sulfuric acid circulating pump and concentrated sulphuric acid cooler, concentrated sulfuric acid outlet pipe connected to concentrated sulfuric acid circulating tank, and concentrated sulfuric acid cooler connected to circulating concentrated sulphuric acid feed pipe. The utility model can remove small molecules and solid impurities through a gas-liquid separator through a gas-liquid separator through a reasonable structural layout, and the gas phase enters a concentrated sulfuric acid drying tower to contact with concentrated sulfuric acid, continuously absorbs water and hydrogen fluoride in the gas phase, and purifies four silicon fluoride gas. The four fluorinated silicon gas with high impurity content after reaction is removed in turn. The purified four silicon fluoride gas is stored in the product gas storage tank after being compressed.

【技术实现步骤摘要】
一种四氟化硅纯化系统
本技术属于氟化工
，涉及四氟化硅的纯化，具体为采用磷化工副产物氟硅酸制取无水氟化氢及气相白炭黑过程中的中间产物四氟化硅的纯化系统。
技术介绍
世界磷矿资源经济基础储量约127亿吨，伴生有3%～4%的氟，占世界氟蕴藏量的90%以上。磷矿资源优势带动了我国磷肥工业的快速发展，实现了资源优化配置，提高了产业集中度，建成了一批300kt/a以上的湿法磷酸装置，副产大量的氟硅酸。回收氟硅酸的常规方式是生成氟硅酸盐或氟化盐，工艺简单，但产品价值低，因此，促使人们研究开发磷矿伴生氟资源生产氟化氢。利用新技术将磷肥副产氟硅酸转变为高纯度氟化氢，不仅有利于治理氟污染，而且有利于萤石资源的保护，更有利于氟资源的有效利用。采用氟硅酸盐与浓硫酸为原料，控制反应温度，生成四氟化硅和氟化氢气体，通常包含大量杂质，例如一氧化碳，二氧化碳，惰性化合物，金属杂质如硼、磷和钙化合物，和酸化合物如盐酸、二氧化硫、三氧化硫和氢氟酸。其中四氟化硅的纯度不高，杂质难以去除。
技术实现思路
本技术提供的一种四氟化硅纯化系统，结构设计合理，能够快速有效的对四氟化硅进行纯化。为解决上述技术问题，本技术所采用的技术方案是：一种四氟化硅纯化系统，包括反应设备，反应设备依次连接气液分离器、浓硫酸干燥塔至产品气储罐；浓硫酸干燥塔的顶部设有气体出气口和循环浓硫酸进料管，底部设有气体进气口和浓硫酸出料管，其中部还设有浓硫酸进料管；该系统还包括依次连接的浓硫酸循环槽、浓硫酸循环泵和浓硫酸冷却器，浓硫酸出料管连接至浓硫酸循环槽，浓硫酸冷却器连接至循环浓硫酸进料管。浓硫酸干燥塔所用的浓硫酸的浓度为95wt％以上。进一步地，所述反应设备为流化床反应器或者回转反应炉。进一步地，所述浓硫酸干燥塔中由上至下设置有至少3层塔节，除去两端的塔节外，中间层的塔节内装有填料层。所述填料层为分子筛填料层或活性炭填料层。进一步地，所述浓硫酸干燥塔与产品气储罐之前还是设有压缩机。本技术通过合理的结构布局，反应后的杂质含量高的四氟化硅气体依次经过气液分离器除去液体小分子及固体杂质，气相进入浓硫酸干燥塔与浓硫酸进行接触，不断吸收气相中的水分及和氟化氢，对四氟化氢气体进行净化，净化后的四氟化氢气体经压缩后储存在产品气储罐中。附图说明图1是本技术的结构示意图。具体实施方式下面结合实施例及附图来进一步说明本技术，但本技术要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。如图1所示，一种四氟化硅纯化系统，包括反应设备1，反应设备1依次连接气液分离器2、浓硫酸干燥塔3至产品气储罐4；浓硫酸干燥塔3的顶部设有气体出气口31和循环浓硫酸进料管32，底部设有气体进气口33和浓硫酸出料管34，其中部还设有浓硫酸进料管35；该系统还包括依次连接的浓硫酸循环槽5、浓硫酸循环泵6和浓硫酸冷却器7，浓硫酸出料管34连接至浓硫酸循环槽5，浓硫酸冷却器7连接至循环浓硫酸进料管。四氟化硅净化塔中的硫酸是通过硫酸循环槽和硫酸循环泵进行内部循环使用的，将高纯的四氟化硅气体送至压缩机入口。工作时向浓硫酸干燥塔注入98%以上的浓硫酸，不断吸收经过四氟化硅净化塔的四氟化硅中的水和氟化氢，且其中的浓硫酸通过浓硫酸循环槽和浓硫酸循环泵进行内部循环使用，并通过浓硫酸冷却器进行冷却，冷媒可采用冷冻水或者液氮。当浓硫酸的浓度降低后，抽取部分硫酸到硫酸浓缩装置集中进行浓缩，同时向浓硫酸干燥塔中补充98%以上的浓硫酸。进一步地方案中，所述反应设备1为流化床反应器或者回转反应炉。进一步地，所述浓硫酸干燥塔3中由上至下设置有至少3层塔节，除去两端的塔节外，中间层的塔节内装有填料层。优选地，所述填料层为分子筛填料层或活性炭填料层。在浓硫酸干燥塔内设置多层塔节，并在塔节内装设填料层，除去部分或全部存在于气态料流中的酸性气体以及至少部分或全部存在于气态料流中的任何湿气。填料中水分严格控制，最好再0.8wt%以下，其吸附效果更好。如采用活性炭可以除去六氟二甲基硅醚等含氧氟化硅及二氧化硫、三氧化硫、硫化氢等硫化物。分子筛可脱出二氧化硫、硫化氢、二氧化碳等杂质。优选地，所述浓硫酸干燥塔3与产品气储罐4之前还是设有压缩机。提纯后的四氟化硅经压缩机压缩后通入到产品气储罐中，最终可将粗四氟化硅的纯度提纯至99.9%以上，完全能够满足其应用要求。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种四氟化硅纯化系统，包括反应设备（1），其特征在于：反应设备（1）依次连接气液分离器（2）、浓硫酸干燥塔（3）至产品气储罐（4）；浓硫酸干燥塔（3）的顶部设有气体出气口（31）和循环浓硫酸进料管（32），底部设有气体进气口（33）和浓硫酸出料管（34），其中部还设有浓硫酸进料管（35）；该系统还包括依次连接的浓硫酸循环槽（5）、浓硫酸循环泵（6）和浓硫酸冷却器（7），浓硫酸出料管（34）连接至浓硫酸循环槽（5），浓硫酸冷却器（7）连接至循环浓硫酸进料管（32）。

【技术特征摘要】
1.一种四氟化硅纯化系统，包括反应设备（1），其特征在于：反应设备（1）依次连接气液分离器（2）、浓硫酸干燥塔（3）至产品气储罐（4）；浓硫酸干燥塔（3）的顶部设有气体出气口（31）和循环浓硫酸进料管（32），底部设有气体进气口（33）和浓硫酸出料管（34），其中部还设有浓硫酸进料管（35）；该系统还包括依次连接的浓硫酸循环槽（5）、浓硫酸循环泵（6）和浓硫酸冷却器（7），浓硫酸出料管（34）连接至浓硫酸循环槽（5），浓硫酸冷却器（7）连...

【专利技术属性】
技术研发人员：盛国臣，龚兴荣，廖华，张灿，
申请(专利权)人：湖北瓮福蓝天化工有限公司，
类型：新型
国别省市：湖北,42