本发明专利技术涉及工业废料处理，尤其是涉及一种以含有铁、锌、锰的炼钢烟尘为原料直接制备高纯锰锌铁复合粉的方法。将钢铁厂烟尘、废铁屑、菱锰矿和氧化锌烟尘按照配比混合，以强酸浸出，分别加入硫化物和氟化物进行初步除杂，然后复盐沉淀深度净化，最后以碳酸盐或碱液作沉淀剂进行共同沉淀，得到高纯锰锌铁复合粉。本发明专利技术既回收了烟尘中的有价金属资源，又消除了烟尘引起的环境污染；满足了生产锰锌软磁铁氧体材料的性能要求，降低了生产成本；缩短了锰锌铁复合粉的制备工艺流程，其设备简单，易于推广应用。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及工业废料处理，尤其是涉及一种以含有铁、锌、锰的炼钢烟尘为原料直接制备高纯锰锌铁复合粉的方法。
技术介绍
钢铁厂烟尘的主要成分为铁、锰和锌，其处理方法通常有两种一种是以干态的烟尘，直接提取氧化铁；一种是用湿法将氧化铁制成铁盐，实现烟尘与其他成分的分离，将钢厂烟尘经过硫酸浸出来生产聚合硫酸铁或用酸液处理烟尘制备氧化物。上述方法主要回收烟尘中的铁，且产品附加值低，环境污染不能有效治理。
技术实现思路
本专利技术的目的在于利用钢铁厂烟尘制备高纯锰锌铁复合粉作为制备锰锌软磁铁氧体前驱体的粉料，这样既回收烟尘中的有价金属资源，又能消除烟尘引起的环境污染。本专利技术的技术方案是将钢铁厂烟尘、废铁屑、菱锰矿和氧化锌烟尘按照配比混合，以强酸浸出，分别加入硫化物和氟化物进行初步除杂，然后复盐沉淀深度净化，最后以碳酸盐或碱液作沉淀剂进行共同沉淀，得到高纯锰锌铁复合粉，其特征是①配料计算钢铁厂烟尘、废铁屑、菱锰矿和氧化锌烟尘中铁锌锰金属含量比，Fe∶Zn∶Mn＝50-75∶10-20∶10-25；②同时浸出浓硫酸用量为理论量的1.2-1.4倍，温度90-95℃，搅拌速度50-200转/min，时间0.5-4.5h，同时浸出过程发生如下反应 式中M代表Ca、Mg、Pb和Cu等金属杂质；③硫化沉淀除重金属离子反应温度80-85℃，搅拌速度120-300转/min，时间0.5-2.0h，pH＝2.0-5.0；反应如下 式中Me代表Cu、Pb等重金属离子，除重金属离子剂硫化钠、硫化钾或硫化铵；④氟化沉淀除Ca2+、Mg2+反应温度90-95℃，搅拌速度120-300转/min，时间0.5-2.5h，pH＝1.0-5.0；反应如下 式中M代表Ca、Mg等轻金属杂质。除钙、镁试剂为氟化铵或氟化钠；⑤复盐沉淀深度净化复盐浓度1.0-8.0mol/L，pH＝2.0-6.0，时间1.0-3.0h，温度20-80℃，复盐沉淀剂为硫酸铵；⑥锰锌铁复合粉的制备去离子水将锰锌铁混合复盐溶解，用碳酸盐将复溶后溶液中的主金属进行同时沉淀，得到锰锌铁复合粉；温度为25-65℃，pH＝7.0-9.0，金属总浓度0.2-2.5mol/L，碱浓度0.1-10mol/L，混合溶液加入速度0.05-0.85ml/min，沉淀终点pH＝5.0-10.0，陈化时间2-48h，沉淀剂为(NH4)2CO3或NH4HCO3-NH3·H2O混合溶液，NH4HCO3为理论用量的1.2倍、NH3·H2O用量为/=2.8-4.8.]]>本专利技术从含有铁、锌、锰的炼钢烟尘中直接制备高纯锰锌铁复合粉的方法的优点和积极效果，充分表现在①将含有铁、锌和锰三种主体成分的烟尘在同一溶液中同时深度净化，缩短了锰锌铁复合粉的制备工艺流程，其设备简单，易于推广应用。②综合利用了钢铁厂烟尘中的铁、锰和锌，消除了烟尘堆存引起的环境污染，有显著的社会和环境效益。③利用工业废料制备的高纯锰锌铁复合粉料，满足生产锰锌软磁铁氧体材料的性能要求，降低了生产成本，提升了产品的市场竞争力。附图说明图1本专利技术从含有铁、锌、锰的烟尘中直接制备高纯锰锌铁复合粉的工艺流程示意图。具体实施例方式实施例1首先将328.6g甲钢铁厂烟尘，加入到300ml浓硫酸中，在85-95℃下，以170-230转/min转速进行搅拌1.0h，边反应边用少量水稀释；再加入26.3g氧化锌烟尘和47.1g铁屑混合料，在上述温度和转速下搅拌1.5h；接着将127.4g菱锰矿，以10g/min速度加料，在90-100℃和200-300转/min工艺条件下搅拌3h，直至反应进行完全；然后加入140-160ml氨水(1∶1)，调节pH为4.5-5.0，在80-85℃下，先后加硫化铵8ml和氟化铵10g，搅拌反应2h；加入0.5％的絮凝剂20ml，搅拌5min，趁热过滤；滤液调整pH＝1.0-3.0，加入适量硫酸铵，在25℃下进行复盐沉淀；将复盐沉淀进行复溶，配液后，以1.0ml/min的速度加入共沉液中；共沉液由碳酸氨铵和氨水组成的混合溶液，NH4HCO3为理论用量的1.2倍、液氨用量为/=2.8-4.8,]]>得到共沉淀198.1g。共沉粉的成份分析如下表 以上检测结果符合锌锰软磁铁氧体铁氧体工艺所需的原料标准。实施例2称取164.3g乙钢铁厂烟尘，加入到121.8ml浓硫酸中，在90-95℃下，以100-180转/min转速进行搅拌0.5h，边反应边用少量水稀释；加入准确称取的9.4g氧化锌精矿和23.5g铁屑混合料，在上述温度和转速下搅拌1.5h；称取63.2g菱锰矿，以3g/min速度加料，在90-100℃和200-300转/min下搅拌3h，直至反应进行完全；用5ml浓氨水调节至pH＝2.5-3.0，再加10-12ml氨水(1∶1)，调节pH＝4.5-5.0，在80-85℃下，先后加硫化铵2ml和氟化铵4.0g，搅拌反应2h；加入0.5％的絮凝剂10ml，搅拌2-3min，趁热过滤；滤液以1.0ml/min的速度加入共沉液中，共沉液由碳酸氢铵和氨水组成的混合溶液，NH4HCO3为理论用量的1.2倍、液氨用量为/=2.8-4.8,]]>得到共沉淀99.1g，共沉粉的成分分析如下表 以上检测结果符合锌锰软磁铁氧体铁氧体工艺所需的原料标准。权利要求1.，将钢铁厂烟尘、废铁屑、菱锰矿和氧化锌烟尘按照配比混合，以强酸浸出，分别加入硫化物和氟化物进行初步除杂，然后复盐沉淀深度净化，最后以碳酸盐或碱液作沉淀剂进行共同沉淀，得到高纯锰锌铁复合粉，其特征是①配料计算钢铁厂烟尘、废铁屑、菱锰矿和氧化锌烟尘中铁锌锰金属含量比，Fe∶Zn∶Mn＝50-75∶10-20∶10-25；②同时浸出浓硫酸用量为理论量的1.2-1.4倍，温度90-95℃，搅拌速度50-200转/min，时间0.5-4.5h，同时浸出过程发生如下反应式中M代表Ca、Mg、Pb和Cu等金属杂质；③硫化沉淀除重金属离子反应温度80-85℃，搅拌速度120-300转/min，时间0.5-2.0h，pH＝2.0-5.0；反应如下式中Me代表Cu、Pb等重金属离子，除重金属离子剂硫化钠、硫化钾或硫化铵；④氟化沉淀除Ca2+、Mg2+反应温度90-95℃，搅拌速度120-300转/min，时间0.5-2.5h，pH＝1.0-5.0；反应如下式中M代表Ca、Mg；除钙、镁试剂为氟化铵或氟化钠；⑤复盐沉淀深度净化复盐浓度1.0-8.0mol/L，pH＝2.0-6.0，时间1.0-3.0h，温度20-80℃，复盐沉淀剂为硫酸铵；⑥锰锌铁复合粉的制备去离子水将锰锌铁混合复盐溶解，用碳酸盐将复溶后溶液中的主金属进行同时沉淀，得到锰锌铁复合粉；温度为25-65℃，pH＝7.0-9.0，金属总浓度0.2-2.5mol/L，碱浓度0.1-10mol/L，混合溶液加入速度0.05-0.85ml/min，沉淀终点pH＝5.0-10.0，陈化时间2-48h，沉淀剂为(NH4)2CO3或NH4HCO3-NH3·H2O混合溶液，NH4HCO3为理论用量的1.2倍、NH3·H2O用量为2.根据权利要求1所述的由钢厂烟尘直接制备高纯锰锌铁复合粉的方法，其特征在于首先将328.6g甲本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种由钢厂烟尘直接制备高纯锰锌铁复合粉的方法，将钢铁厂烟尘、废铁屑、菱锰矿和氧化锌烟尘按照配比混合，以强酸浸出，分别加入硫化物和氟化物进行初步除杂，然后复盐沉淀深度净化，最后以碳酸盐或碱液作沉淀剂进行共同沉淀，得到高纯锰锌铁复合粉，其特征是：①配料计算：钢铁厂烟尘、废铁屑、菱锰矿和氧化锌烟尘中铁锌锰金属含量比，Ｆｅ∶Ｚｎ∶Ｍｎ＝５０－７５∶１０－２０∶１０－２５；②同时浸出：浓硫酸用量为理论量的１．２－１．４倍，温度９０－９５℃，搅拌速度５０－２００转／ｍｉｎ ，时间０．５－４．５ｈ，同时浸出过程发生如下反应：Ｆｅ↓［２］Ｏ↓［３］＋３Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］＝Ｆｅ↓［２］（ＳＯ↓［４］）↓［３］＋３Ｈ↓［２］ＯＦｅＯ＋Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］＝ＦｅＳＯ↓［４］＋Ｈ↓［２］ＯＦ ｅ＋Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］＝ＦｅＳＯ↓［４］＋Ｈ↓［２］↑２Ｆｅ↑［３＋］＋Ｆｅ＝３Ｆｅ↑［２＋］ＭｎＯ↓［２］＋Ｆｅ＋２Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］＝ＭｎＳＯ↓［４］＋ＦｅＳＯ↓［４］＋２Ｈ↓［２］ＯＭｎＣＯ↓［３］＋Ｈ ↓［２］ＳＯ↓［４］＝ＭｎＳＯ↓［４］＋Ｈ↓［２］Ｏ＋ＣＯ↓［２］↑ＺｎＯ＋Ｈ↓［２］ＳＯ↓［４］＝ＺｎＳＯ↓［４］＋Ｈ↓［２］ＯＭ↓［ｘ］Ｏ↓［ｙ］＋ｙＨ↓［２］ＳＯ↓［４］＝Ｍ↓［ｘ］（ＳＯ↓［４］）↓［ｙ］＋ｙＨ↓［２ ］Ｏ式中：Ｍ代表Ｃａ、Ｍｇ、Ｐｂ和Ｃｕ等金属杂质；③硫化沉淀除重金属离子：反应温度８０－８５℃，搅拌速度１２０－３００转／ｍｉｎ，时间０．５－２．０ｈ，ｐＨ＝２．０－５．０；反应如下：Ｍｅ↑［２＋］＋（ＮＨ↓［４］） ↓［２］Ｓ＝ＭｅＳ↓＋２ＮＨ↓［４］↑［＋］式中：Ｍｅ代表Ｃｕ、Ｐｂ等重金属离子，除重金属离子剂：硫化钠、硫化钾或硫化铵；④氟化沉淀除Ｃａ↑［２＋］、Ｍｇ↑［２＋］：反应温度９０－９５℃，搅拌速度１２０－３００转／ｍｉｎ，时 间０．５－２．５ｈ，ｐＨ＝１．０－５．０；反应如下：Ｍ↑［２＋］＋２ＮＨ↓［４］Ｆ＝ＭＦ↓［２］↓＋２ＮＨ↓［４］↑［＋］式中：Ｍ代表Ｃａ、Ｍｇ；除钙、镁试剂为氟化铵或氟化钠；⑤复盐沉淀深度净化：复盐浓度１．０－８． ０ｍｏｌ／Ｌ，ｐＨ＝２．０－６．０，时间１．０－３．０ｈ，温度２０－８０℃，复盐沉淀剂为硫酸铵；⑥锰锌铁复合粉的制备：去离子水...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：彭长宏，唐谟堂，杨声海，黄虹，慕思国，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]
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