含镍蛇纹石矿的多段逆流酸浸工艺制造技术

含镍蛇纹石矿的多段逆流酸浸工艺，将含镍蛇纹石矿磨碎，加入初次浸入剂、水搅拌进行浸出反应，所得浸出渣循环进行ｎ次浸出反应；第ｋ次浸出反应完过滤得到第ｋ段浸出渣，第ｋ段浸出液，第ｋ段浸出渣循环到下一段进行第ｋ＋１次浸出反应，第ｋ段浸出液则循环到上一段作为第ｋ－１次浸出反应的浸入剂；最后一次浸出反应的浸入剂为强酸；经过ｎ次浸出反应后，所得的最终浸出液即所需的含镍镁的溶液；其中，１≤ｋ≤ｎ，ｎ不小于２。本发明专利技术可有效地降低浸出成本，有利降低后续净化处理工序生产成本，综合高效地回收镍、镁资源。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于湿法冶金领域，涉及一种蛇纹石矿的化工冶金方法，特别涉及一种有利于从蛇纹石矿石中综合提取镍、镁等金属的多段逆流酸浸工艺。
技术介绍
蛇纹石(Mg6(OH)8)是一种层状硅酸盐矿物，其结构层是由一层硅氧四面体与一层氢氧镁石八面体结合而成的双层。矿石中六次配位的Mg可以被Al3+、Ni2+、Fe2+、Fe3+、Mn2+等所置换，含镍蛇纹石是一种常见的含镍、镁矿物。我国蛇纹石资源丰富，质地良好，已探明的贮量超过5亿t。目前我国蛇纹石的开发利用尚处于初级阶段，研究水平较低，大多数矿山主要是靠出售原块矿和简单加工的粗产品，如制造化肥(钙镁磷肥)、作耐火材料、生产铸石或岩棉的辅助原料等，附加值低，经济效益很差，资源浪费严重。由于含镍蛇纹石矿中镍主要以类质同象存在于硅酸盐矿物内，且粒度很细，因此不能用机械选矿方法予以富集，只能采用化学选矿或冶炼富集方法来提取镍。对氧化镍矿的化学选矿或冶炼富集方法，又有火法和湿法两大类。前者分造硫熔炼、镍铁法与粒铁法，后者又有碱法和酸法处理法等。由于火法富集法在炼制镍、镍铁时，需采用高温处理矿石，而需要大量的热能，因此湿法提镍得到研究者重视。对于低品位氧化镍的蛇纹石多采用焙烧-氨浸工艺，或还原焙烧-酸浸法来回收镍金属。《有色金属提取冶金手册(铜镍卷)》揭示了一种采用硫酸浸出工艺，浸出液采用硫化氢气体加温加压回收镍的方法(《有色金属提取冶金手册(铜镍卷)》冶金出版社，2000，7，第一版，p724-p727)。这些传统工艺流程复杂，设备投资大，能耗高，导致镍生产成本高，经济效益差。专利US20060002835(D Neudorf，C A Oakville.Method for leaching laterite ores by reaction withconcentrated acid and water leaching，US20060002835，2006-01-05)披露了一种硫酸浸出红土镍矿提取低品位氧化镍的方法。专利CN200310110839.2在常压下加温浸取蛇纹石中，浸出液用硫化物沉淀镍金属，产出镍精矿品位高达20～50％(蛇纹石中氧化镍硫酸浸出提取法，CN200310110839.2，2004-12-08)。该工艺尽管投资较少，能生产出高质量硫化镍精矿产品，但没有综合回收镁资源，同时镍的回收率也没有提到。曹国华通过硫酸常压浸出、硫化钠沉镍从红土镍矿中获得了含镍大于25％硫化镍产品，镍沉淀率达99.5％以上，该工艺简单，投资小，能耗低，生产成本较低(曹国华，从红土镍矿酸浸液中获得硫化镍的方法，CN200510010916.6，2006-02-22)。该方法同时也表明了从含镍浸出液中能高效回收并制备合格的硫化镍产品。蛇纹石矿中含有20％以上的镁，具有综合回收价值。专利CN89106821.X(刘绪庆，蛇纹石尾矿的综合利用，CN89106821.X，1991-04-03)提供了一种蛇蚊石矿的综合利用工艺。用5％～9％的盐酸浸取矿石粉，用分级分离技术，以石灰乳调节pH分离铁和其它杂质，用二氧化碳碳化分离钙镁，并在控制一定氯离子浓度条件下，在102℃加热分解碳酸氢镁，从蛇纹石中制取了氧化铁红、碳酸钙和轻质氧化镁。张天中(以蛇纹石为原料生产碳酸镁和/或氧化镁及多孔性二氧化硅的方法，CN88109734.9，1990-05-02)以蛇纹石为原料，先经过400～800℃煅烧2～4小时后，再用无机酸处理后分离，得到二氧化硅沉淀和镁盐溶液，此镁盐溶液用铵的碳酸盐类处理后即可得到碳酸镁沉淀，最终得到多孔性二氧化硅、碳酸镁和/或氧化镁的方法。CN01131802.3(王玉亮，用蛇纹石制取轻质氧化镁、白炭黑及回收硫酸铵的方法，CN01131802.3，2003-06-11)通过将140～220目的蛇纹石矿粉经磁选机磁选，其磁场强度大于2800奥斯特，除去富铁蛇纹石矿；磁选尾矿酸浸后过滤，溶液经中和、氧化除杂，再经碳化、煅烧制取轻质氧化镁；浸出渣与浓度为20～40％的烧碱液反应制取水玻璃，再将水玻璃经两步酸调生成白炭黑，碱式碳酸镁的过滤液经两步蒸发可回收硫酸铵。上述专利所涉及的方法中，均考虑了蛇纹石矿石的综合利用，充分回收其中的镁、硅资源，也显示了从含镁浸出液中高效回收镁的可能性；但是这些工艺对镁的回收率考虑不够，尤其在简单的常温常压条件下，硅酸盐中的有价金属难以浸出，必定会导致镁等目标金属的浸出效果不理想。为了能从含镍蛇纹石矿石中高效综合回收镍、镁等资源，提高企业的经济效益，尽可能充分利用日益枯竭的矿产资源和促进可持续性发展，研究的重点是通过新技术、新工艺强化镍、镁的浸出，使其转入液相，与硅等其它杂质初步分离。至于得到的含镍、镁浸出液可以沿用现有冶金工艺实现较好的分离富集并回收，生产出合格的Ni、Mg产品；浸出渣以二氧化硅为主，可以根据市场情况回收，用以生产多孔性二氧化硅、或水玻璃等工业级硅化学品。但是，镍、镁在蛇纹石矿中的赋存状态较复杂。根据几个矿山蛇纹石的物相分析结果，发现蛇纹石矿中的镁只有极小部分(氧化镁、碳酸盐中的镁)是容易被酸浸出的，而难溶硅酸盐中的镁是最难浸出的，这也是蛇纹石很少用来回收镁的主要原因之一。镍的赋存形式更加复杂，既有氧化矿，又有硫化矿，氧化矿大部分赋于硅酸盐矿物中，不易浸出。为了强化蛇纹石矿石中Ni、Mg等金属的浸出，必须采取相应的措施提高浸出剂浓度和增加其用量，或者高温高压浸出、预先活化(机械活化、热活化等)后浸出。曾颖等人研究了热活化—硫酸浸出工艺从蛇纹石矿中回收镁，获得了最佳的浸出工艺条件先将矿粉在700℃条件下煅烧60min，再用3mol/LH2SO4(液固比L/S＝15)在常温下浸出60min，Mg的浸出率可达93％以上(曾颖，朱萍，刘强.活化酸浸蛇纹石提取镁的实验研究.矿冶工程，2006，26(2)57-60.)。罗仙平等人采用硫酸浸出工艺处理含Ni为0.554％的蛇纹石，在磨矿细度小于0.074mm为87.1％、液固比L/S为5、硫酸浓度1.50mol/L、60℃条件下浸出6h，得到的镍的浸出率为85.7％，浸出液经净化后沉镍，可得含镍41.24％的Ni(OH)2镍精矿，沉镍收率88.6％，综合收率达到75.93％(罗仙平，龚恩民.酸浸法从含镍蛇纹石中提取镍的研究.有色金属(冶炼部分)，2006，(4)28-31.)。在常规酸浸过程中，由于动力学原因，以及浸出产物或中间产物易于覆盖在矿物的缘故，为了获得较高的目标金属的浸出率，必须加大浸出剂无机酸的用量和浓度(保证浸出液中游离酸含量为60～200g/L不等)。但是，由于硫酸用量较大，一方面导致浸出成本偏高，另一方面，在后续净化处理工序中必须消耗大量碱，造成生产成本偏高。要解决浸出液酸度较大的问题，不能通过简单的降低浸出用硫酸消耗量，否则会降低目标金属的浸出率，导致资源不能充分综合回收。
技术实现思路
本专利技术的目的旨在提供一种可有效地降低浸出成本，有利降低后续净化处理工序生产成本，综合高效地回收镍、镁资源的含镍蛇纹石矿的多段逆流酸浸工艺。本专利技术的目的是通过下述方式实现的。本专利技术的工艺为将含镍蛇纹石矿磨碎，加入初次浸入剂、水搅拌进行浸出反应，所得浸出渣循环进行n次浸出反应；第k次浸出本文档来自技高网...

【技术保护点】
含镍蛇纹石矿的多段逆流酸浸工艺，其特征在于，将含镍蛇纹石矿磨碎，加入初次浸入剂、水搅拌进行浸出反应，所得浸出渣循环进行ｎ次浸出反应；第ｋ次浸出反应完过滤得到第ｋ段浸出渣，第ｋ段浸出液，第ｋ段浸出渣循环到下一段进行第ｋ＋１次浸出反应，第ｋ段浸出液则循环到上一段作为第ｋ－１次浸出反应的浸入剂；最后一次浸出反应的浸入剂为强酸；经过ｎ次浸出反应后，所得的最终浸出液即所需的含镍镁的溶液；其中，１≤ｋ≤ｎ，ｎ不小于２。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王晖，符剑刚，顾帼华，陈立，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：43[中国|湖南]