一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法技术

本申请公开了一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，包括步骤：(1)合成核壳结构银纳米颗粒；(2)、将制备的核壳结构银纳米颗粒溶解在DMF中，加入PVDF，在40～60℃条件下超声分散20～30min；(3)、在70～85℃条件下挥发溶剂；(4)、于110～140℃退火3～5小时，获得核壳结构银纳米颗粒掺杂的PVDF复合薄膜。本发明专利技术中，核壳结构银纳米颗粒均匀分散在PVDF基体中；核壳结构银纳米颗粒的掺杂，可以提高材料的热稳定性，复合膜的初始分解温度在460℃；通过核壳结构银纳米颗粒的掺杂，PVDF基体的介电常数提高到了12.3。

Preparation of silver nanoparticle doped PVDF composite membrane

The present application discloses a preparation method of a silver nanoparticle doped PVDF composite film, including steps: (1) synthesis of nucleated shell structure silver nanoparticles; (2) dissolve the prepared nucleated silver nanoparticles in DMF, add PVDF, and disperse 20 to 30min at 40~60 C; (3) and volatilization at 70~85 centigrade; (4), annealed at 110~140 C for 3~5 hours, the PVDF composite films doped with core-shell structure silver nanoparticles were obtained. In this invention, the core shell structure silver nanoparticles are evenly dispersed in the PVDF matrix, and the doping of the core shell structure silver nanoparticles can improve the thermal stability of the material. The initial decomposition temperature of the composite film is 460, and the dielectric constant of the PVDF matrix is increased to 12.3 through the doping of the nuclear shell structure silver nanoparticles.

【技术实现步骤摘要】
一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法
本申请涉及一种介电材料，特别是涉及一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法。
技术介绍
储能材料作为一种应用前景广泛的功能型材料，具有非常好的储存电荷和均匀电场功能。电容器是一种重要的储能材料，被广泛应用于航空、家电、交通、通讯等各个领域。电介质材料是电容器一个重要的组成部分，电介质材料的储能性能很大程度上决定了电容器的性能。单一的电介质材料已经难以满足工业化的需要。质量好、柔韧性好、易于加工成型、介电性能高的聚合物基复合材料因其优异的性能，被广泛应用于电容器、传感器、人工肌肉等领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，以克服现有技术中的不足。为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：本申请实施例公开一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，包括步骤：(1)合成核壳结构银纳米颗粒；(2)、将制备的核壳结构银纳米颗粒溶解在DMF中，加入PVDF，在40～60℃条件下超声分散20～30min；(3)、在70～85℃条件下挥发溶剂；(4)、于110～140℃退火3～5小时，获得核壳结构银纳米颗粒掺杂的PVDF复合薄膜。优选的，在所述的银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法中，所述步骤(4)中，PVDF复合薄膜中银纳米颗粒掺杂量在8～13％。优选的，在所述的银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法中，所述步骤(1)中，合成核壳结构银纳米颗粒方法包括：s1、将PVP和AgNO3溶解在乙二醇中，获得混合溶液；s2、将混合溶液转入聚四氟乙烯高压釜中，搅拌30～80分钟，加热至150～180℃保温1～3小时；s3、产物经清洗离心之后，得到Ag纳米粒子，配成Ag的水分散溶液；s4、将钛酸丁酯加入乙二醇中，混合均匀；s5、将Ag的水分散液加入丙酮，混合均匀后加入步骤4的溶液中，静置1～3h，离心收集沉淀物；s6、将收集的沉淀物分散到丁胺和乙醇的混合溶剂中，并加入钛酸丁酯，混合均匀；s7、在180～220℃保温12～36小时；s8、产物经清洗离心收集干燥，得到核壳结构银纳米颗粒。优选的，在所述的银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法中，所述步骤s1中，PVP和AgNO3的质量比为1:2.1～2.8。与现有技术相比，本专利技术的优点在于：本专利技术中，核壳结构银纳米颗粒均匀分散在PVDF基体中；核壳结构银纳米颗粒的掺杂，可以提高材料的热稳定性，复合膜的初始分解温度在460℃；通过核壳结构银纳米颗粒的掺杂，PVDF基体的介电常数提高到了12.3。具体实施方式本专利技术通过下列实施例作进一步说明：根据下述实施例，可以更好地理解本专利技术。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料比、工艺条件及其结果仅用于说明本专利技术，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本专利技术。实施例1本实施例中，银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，包括：(1)核壳结构银纳米颗粒的合成：1、将PVP和AgNO3溶解在乙二醇中，获得混合溶液，PVP和AgNO3的质量比为1:2.5；2、将混合溶液转入聚四氟乙烯高压釜中，搅拌80分钟，加热至180℃保温2小时；3、产物经清洗离心之后，得到Ag纳米粒子，配成Ag的水分散溶液；4、将钛酸丁酯加入乙二醇中，混合均匀；5、将Ag的水分散液加入丙酮，混合均匀后加入步骤4的溶液中，静置2h，离心收集沉淀物；6、将收集的沉淀物分散到丁胺和乙醇的混合溶剂中，并加入钛酸丁酯，混合均匀；7、在200℃保温24小时；8、产物经清洗离心收集干燥，得到核壳结构银纳米颗粒。(2)、将制备的核壳结构银纳米颗粒溶解在DMF中，加入PVDF，在60℃条件下超声分散20min；(3)、在85℃条件下挥发溶剂；(4)、于120℃退火4小时，获得核壳结构银纳米颗粒掺杂的PVDF复合薄膜。银纳米颗粒掺杂量在11％。本实施例中，核壳结构银纳米颗粒均匀分散在PVDF基体中；核壳结构银纳米颗粒的掺杂，可以提高材料的热稳定性，复合膜的初始分解温度在460℃；通过核壳结构银纳米颗粒的掺杂，PVDF基体的介电常数提高到了12.3。实施例2本实施例中，银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，包括：(1)核壳结构银纳米颗粒的合成：1、将PVP和AgNO3溶解在乙二醇中，获得混合溶液，PVP和AgNO3的质量比为1:2.8；2、将混合溶液转入聚四氟乙烯高压釜中，搅拌80分钟，加热至150℃保温3小时；3、产物经清洗离心之后，得到Ag纳米粒子，配成Ag的水分散溶液；4、将钛酸丁酯加入乙二醇中，混合均匀；5、将Ag的水分散液加入丙酮，混合均匀后加入步骤4的溶液中，静置3h，离心收集沉淀物；6、将收集的沉淀物分散到丁胺和乙醇的混合溶剂中，并加入钛酸丁酯，混合均匀；7、在220℃保温18小时；8、产物经清洗离心收集干燥，得到核壳结构银纳米颗粒。(2)、将制备的核壳结构银纳米颗粒溶解在DMF中，加入PVDF，在60℃条件下超声分散30min；(3)、在85℃条件下挥发溶剂；(4)、于140℃退火3小时，获得核壳结构银纳米颗粒掺杂的PVDF复合薄膜。银纳米颗粒掺杂量在8％。本实施例中，核壳结构银纳米颗粒均匀分散在PVDF基体中；核壳结构银纳米颗粒的掺杂，可以提高材料的热稳定性，复合膜的初始分解温度在445℃；通过核壳结构银纳米颗粒的掺杂，PVDF基体的介电常数提高到了12.1。最后，还需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)合成核壳结构银纳米颗粒；(2)、将制备的核壳结构银纳米颗粒溶解在DMF中，加入PVDF，在40～60℃条件下超声分散20～30min；(3)、在70～85℃条件下挥发溶剂；(4)、于110～140℃退火3～5小时，获得核壳结构银纳米颗粒掺杂的PVDF复合薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，其特征在于，包括步骤：(1)合成核壳结构银纳米颗粒；(2)、将制备的核壳结构银纳米颗粒溶解在DMF中，加入PVDF，在40～60℃条件下超声分散20～30min；(3)、在70～85℃条件下挥发溶剂；(4)、于110～140℃退火3～5小时，获得核壳结构银纳米颗粒掺杂的PVDF复合薄膜。2.根据权利要求1所述的银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，PVDF复合薄膜中银纳米颗粒掺杂量在8～13％。3.根据权利要求1所述的银纳米颗粒掺杂的PVDF复合膜的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，合成核壳结构银纳米颗粒方法包括：s1、将PVP和AgNO3溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：李宇，陈品良，
申请(专利权)人：苏州今道创业投资有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32