本发明专利技术涉及高分子化学领域，公开了一种己内酰胺化合物及其制备方法和应用及聚乳酸组合物。该己内酰胺化合物具有式(1)所示的结构，其中，其中，R为氢或者C1‑C6的直链或支链烷基。所述己内酰胺化合物不含苯环结构，降解后对环境没有新的负面影响；所述己内酰胺化合物与聚乳酸具有良好的相容性，当将其作为成核剂用于聚乳酸中时，能够克服传统成核剂在聚乳酸中团聚和分散不均匀的问题，有效提高聚乳酸组合物的结晶性能。
Caprolactam compound and its preparation method and application and polylactic acid composition
The invention relates to the field of polymer chemistry, discloses a caprolactam compound, a preparation method and application thereof, and a polylactic acid composition. The caprolactam compound has a structure shown in formula (1), wherein R is a straight chain or branched alkyl group of hydrogen or C1 C6. The caprolactam compound does not contain a benzene ring structure and has no new negative effect on the environment after degradation. The caprolactam compound has good compatibility with polylactic acid. When it is used as a nucleating agent in polylactic acid, it can overcome the problem of the traditional nucleating agent in polylactic acid. The crystallization properties of the polylactic acid composition.
【技术实现步骤摘要】
一种己内酰胺化合物及其制备方法和应用及聚乳酸组合物
本专利技术涉及高分子化学领域，具体地，涉及一种己内酰胺化合物及其制备方法和应用以及聚乳酸组合物。
技术介绍
聚乳酸(PLA)是一种具有优良的生物相容性的聚合物，可以由可再生资源农作物制备，最突出的优点是生物可降解性，可在自然环境中完全降解，生成二氧化碳和水，具有不污染环境的特点。聚乳酸具有良好的力学性能、热塑性、成纤性、透明度高，适用于采用吹塑、热塑等各种加工方法制成聚乳酸制品，加工方便，被产业界定为新世纪最有发展前途的新型材料。聚乳酸虽然具有非凡的力学性能，但是其结晶速率慢、成型制品的收缩率大、质脆，这些性能影响了聚乳酸的大规模应用。对此，国内外对如何提高聚乳酸的结晶速率、降低其玻璃化转变温度、提高其韧性等方面进行了较广泛的研究。为了增加聚乳酸的结晶性能，研究聚乳酸成核剂已经成为业界的热点，通过添加结晶成核助剂可以有效地提高聚合物结晶速度。聚乳酸成核剂可分为有机、无机两大类。常用的有机成核剂有含有苯环的碱金属盐类化合物、长碳链脂肪羧酸金属盐类化合物和酰胺类化合物等。通常地，引入金属盐会引起聚乳酸的降解，从而降低其力学性能、热稳定性能等，影响使用寿命，同时，成核剂中的苯环结构会导致成核剂降解困难，在聚乳酸降解后，成核剂无法降解，这样会对土壤、水源等造成新的污染，无法满足生物降解材料的环保要求。常用的无机成核剂主要有蒙脱土、TiO2、CaO、MgO、BaSO4、SiO2、A12O3等，这类成核剂虽然可以达到纳米级粒径尺寸，但在使用中存在团聚问题，难以在聚乳酸中保持纳米尺度的均匀分散。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种新的己内酰胺化合物及其制备方法和应用以及聚乳酸组合物，所述己内酰胺化合物可以克服传统成核剂在聚乳酸中团聚或分散不均匀的问题，有效提高聚乳酸组合物的结晶性能。为了实现上述目的，第一方面，本专利技术提供了一种己内酰胺化合物，其中，该己内酰胺化合物具有式(1)所示的结构；其中，R为氢或者C1-C6的直链或支链烷基。第二方面，本专利技术提供了一种己内酰胺化合物的制备方法，其中，该方法包括：a、将式(2)所示的化合物与二氯亚砜进行酰氯化反应；b、将步骤a的反应产物与式(3)所示的化合物进行酰胺化反应；其中，R为氢或者C1-C6的直链或支链烷基。第三方面，本专利技术提供了由上述方法制备得到的己内酰胺化合物。第四方面，本专利技术提供了本专利技术所述的己内酰胺化合物作为成核剂的应用。第五方面，本专利技术提供了一种聚乳酸组合物，所述聚乳酸组合物含有聚乳酸和成核剂，其中，所述成核剂为本专利技术所述的己内酰胺化合物。本专利技术所述的己内酰胺化合物具有以下优点：(1)不含苯环结构，降解后对环境没有新的负面影响；(2)所述己内酰胺化合物与聚乳酸具有良好的相容性，当将其作为成核剂加入聚乳酸中时，能够克服传统成核剂在聚乳酸中团聚和分散不均匀的问题，有效提高聚乳酸组合物的结晶性能。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。第一方面，本专利技术提供了一种己内酰胺化合物，其中，该己内酰胺化合物具有式(1)所示的结构；其中，R为氢或者C1-C6的直链或支链烷基。本专利技术中，优选情况下，R为氢或者C1-C6的直链烷基；进一步优选地，R氢或者C1-C3的直链烷基；最优选地，R为氢或者甲基。第二方面，本专利技术还提供了一种己内酰胺化合物的制备方法，其中，该方法包括：a、将式(2)所示的化合物与二氯亚砜进行酰氯化反应；b、将步骤a的反应产物与式(3)所示的化合物进行酰胺化反应；其中，R为氢或者C1-C6的直链或支链烷基。本专利技术中，优选情况下，R为氢或者C1-C6的直链烷基；进一步优选地，R氢或者C1-C3的直链烷基；最优选地，R为氢或者甲基。本专利技术对式(2)所示的化合物和二氯亚砜的用量没有特别的限定，优选情况下，式(2)所示的化合物的用量与二氯亚砜的用量的摩尔比为0.05-0.5：1，更优选为0.1-0.2：1。本专利技术对式(3)所示的化合物的用量没有特别的限定，优选情况下，式(2)所示的化合物的用量与式(3)所示的化合物的用量的摩尔比为0.1-0.5：1，更优选为0.4-0.5：1。本专利技术对所述酰氯化反应的条件没有特别的限定，可以为本领域常规的选择。优选情况下，所述酰氯化反应的条件包括：时间为3-8小时，更优选为4-6小时；温度为80-120℃，更优选为80-90℃。根据本专利技术，所述酰氯化反应可以根据条件选择不使用溶剂或者使用溶剂，并且当使用溶剂时，所述溶剂的种类和用量均可以为本领域的常规选择，对此本领域技术人员均能知悉，在此不作赘述。本专利技术对所述酰氯化反应所用的催化剂的种类没有特别的限定，可以为本领域常规的选择，优选情况下，所述酰氯化反应所用的催化剂为二甲基甲酰胺(DMF)、三乙胺和吡啶中的至少一种。本专利技术对所述酰氯化反应所用的催化剂的用量没有特别的限定，可以为本领域常规的选择，优选情况下，所述酰氯化反应所用的催化剂的用量与式(2)所示的化合物的用量的摩尔比为0.002-100：1，更优选为0.004-0.2：1。本专利技术对所述酰胺化反应的条件没有特别的限定，可以为本领域常规的选择。优选情况下，所述酰胺化反应的条件包括：时间为10-20小时，更优选为12-15小时；温度为-15℃至10℃，更优选为-5℃至0℃；本专利技术对所述酰胺化反应所用的催化剂的种类没有特别的限定，可以为本领域常规的选择，优选情况下，所述酰胺化反应所用的催化剂为三乙胺和/或4-二甲氨基吡啶(DMAP)。本专利技术对所述酰胺化反应所用的催化剂的用量没有特别的限定，可以为本领域常规的选择，优选情况下，所述酰胺化反应所用的催化剂的用量与式(3)所示的化合物的用量的摩尔比为0.05-10：1，更优选为0.2-3：1。本专利技术对将步骤a的反应产物与式(3)所示的化合物进行酰胺化反应方式没有特别的限定，例如，可以将这两种反应原料分别溶于溶剂中之后再进行混合，之后再置于酰胺化反应条件下进行反应；也可以先将其中一种反应原料溶于溶剂中之后，再加入另外一种反应原料，之后再置于酰胺化反应条件下进行反应。根据本专利技术的一种优选实施方式，所述酰胺化反应的方式为先将步骤a的反应产物和式(3)所示的化合物分别溶于溶剂中，再将含有步骤a的反应产物与溶剂的混合物滴加到含有式(3)所示的化合物与溶剂的混合物中，之后再置于酰胺化反应条件下进行反应。本专利技术对所述溶剂的种类没有特别的限定，可以为本领域常规的选择，优选情况下，所述溶剂为二甲基甲酰胺(DMF)、二氯甲烷和氯仿中的至少一种。其中，当步骤a的反应产物与式(3)所示的化合物均先分别溶于溶剂中之后再进行酰胺化反应时，溶解这两者的溶剂的种类可以相同，也可以不同。本专利技术对所述溶剂的用量没有特别的限定，可以为本领域常规的选择本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种己内酰胺化合物，其特征在于，该己内酰胺化合物具有式(1)所示的结构；
【技术特征摘要】
1.一种己内酰胺化合物，其特征在于，该己内酰胺化合物具有式(1)所示的结构；其中，R为氢或者C1-C6的直链或支链烷基。2.根据权利要求1所述的己内酰胺化合物，其中，R为氢或者C1-C6的直链烷基；优选地，R为氢或者甲基。3.一种己内酰胺化合物的制备方法，其特征在于，该方法包括：a、将式(2)所示的化合物与二氯亚砜进行酰氯化反应；b、将步骤a的反应产物与式(3)所示的化合物进行酰胺化反应；其中，R为氢或者C1-C6的直链或支链烷基。4.根据权利要求3所述的方法，其中，R为氢或者C1-C6的直链烷基；优选地，R为氢或者甲基。5.根据权利要求3或4所述的方法，其中，式(2)所示的化合物的用量与二氯亚砜的用量的摩尔比为0.05-0.5：1，优选为0.1-0.2：1。6.根据权利要求3或4所述的方法，其中，式(2)所示的化合物的用量与式(3)所示的化合物的用量的摩尔比为0.1-0.5：1，优选为0.4-0.5：1。7.根据权利要求3或4所...
【专利技术属性】
技术研发人员：计文希，许宁，祝桂香，张龙贵，李娟，殷建军，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11
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