一种从废水中回收N,N-二甲基乙酰胺的方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术涉及废水回收领域，公开了一种从废水中回收N,N‑二甲基乙酰胺(DMAC)的方法及装置。该方法包括：将DMAC含量为5‑30重量％的废水进行加热和闪蒸，以使废水分离为蒸汽和浓缩的废水，再将浓缩的废水依次进行第一精馏和第二精馏，并回收第二精馏的塔底产物，将得到的蒸汽进行压缩，并将压缩后的蒸汽为第一精馏提供热源。该装置包括：依次连接的蒸发器、第一精馏塔和第二精馏塔，所述蒸发器能够使废水升温和闪蒸，所述装置还包括压缩机，用于将蒸发器排出的蒸汽进行压缩并随后供应至第一精馏塔作为热源。通过本发明专利技术的装置和方法回收废水中的DMAC，可以有效地降低装置能耗，且特别适用于回收低浓度的DMAC废水。

Method and device for recovering N, N- two methyl acetamide from waste water

The invention relates to the field of waste water reclamation, and discloses a method and device for recovering N, N, two methyl acetamide (DMAC) from waste water. The method includes: heating and flash the waste water with the content of 5% of the DMAC content of 30 weight% to separate the waste water into steam and concentrated waste water, then the concentrated waste water is followed by first distillation and second distillation, and the bottom product of the second distillation column is recovered. The steam is compressed and the compressed steam is first. The distillation provides the heat source. The device includes a sequentially connected evaporator, a first distillation column, and a second distillation column, the evaporator that can make the wastewater warm up and flash, and the device also includes a compressor to compress the steam discharged from the evaporator and then supply it to the first distillation column as a source of heat. The device and method of the invention can recover the DMAC in the waste water, which can effectively reduce the energy consumption of the device and is especially suitable for the recovery of low concentration DMAC wastewater.

【技术实现步骤摘要】
一种从废水中回收N,N-二甲基乙酰胺的方法及装置
本专利技术涉及废水回收领域，具体地，涉及一种从废水中回收N,N-二甲基乙酰胺的方法及装置。
技术介绍
膜技术作为目前为止最有效的水预处理方法之一，在环保水处理领域应用广泛，特别是近年来，膜产品市场增长迅速，采用热致相分离技术(TIPS)和非溶剂引发相分离技术(NIPS)制备的聚丙烯和聚偏氟乙烯中空纤维膜和卷式/板式超滤膜，在中水回用、海水淡化和石化废水处理等领域取得了良好的应用效果。目前，在中空纤维膜和卷式/板式膜生产中较为先进的工艺是以N,N-二甲基乙酰胺(N,N-DimethylAcetamide，简称DMAC)为溶剂的湿法工艺。N,N-二甲基乙酰胺，又称二甲基乙酰胺或乙酰二甲胺，沸点为165-166℃，相对密度为0.9429，能与水、醚、酮和醇等大部分的有机溶剂相互溶解，是一种无色透明的液体，也是一种重要的化工原料，同时也是一种具有优良性能的溶剂。近年来，DMAC作为一种常见的化工原料和有机溶剂，越来越广泛地应用在石油、化工、医药和农药等领域中。特别是在中空纤维膜及板式膜生产领域，大量的DMAC被作为溶剂使用，并存在于装置废水中，因此，对含有DMAC的废水进行回收处理，不仅有利于降低生产成本，也有利于降低装置三废，特别是废水的排放量，对企业的节能降耗具有十分重要的意义。目前国内外对含DMAC废水的回收处理方法主要分为萃取法和精馏法。萃取法是利用溶质在互不相容的溶剂里溶解度不同的原理，将溶质从一种溶剂中转移到另一种溶剂中的方法。萃取法的关键在于萃取剂的选择，萃取剂不仅要对DMAC具有良好的萃取性能，而且需要在水中具有较低的溶解度，以保证萃取剂和水的分离效果，并减少萃取剂的损失。目前，工业上常用三氯甲烷作为DMAC的萃取剂。萃取法的优点是能耗低，对低浓度的DMAC回收率较高，缺点是体系中引入了萃取剂，而萃取剂的损耗容易对环境造成二次污染。精馏法是应用广泛的化工分离单元操作，利用混合物中各组分挥发度的不同进行分离的单元操作。但是，精馏过程能耗巨大，据统计，化工过程中40-70％的能耗用于分离，而精馏能耗又占其中的90％以上。采用精馏塔对含DMAC的废水进行回收处理时，由于DMAC的沸点约为165-166℃，远高于水的沸点，因此，需要将大量的水分蒸发，而水的比热较大，从而导致精馏塔的操作能耗居高不下。而且，通常认为当废水中DMAC的含量在30重量％以上时，采用精馏的方式进行回收是比较经济的。而在中空纤维膜、板式膜等膜产品生产过程中，装置排放的废水中DMAC的含量通常在10-35重量％之间，其余的主要成分为水，对于低浓度的DMAC废水(如10-20重量％)，若采用精馏工艺回收，装置需要消耗大量的蒸汽和循环水，能耗较大。虽然双效精馏的出现，极大地解决了单塔精馏能耗较高的问题，但是，依然需要在一个塔的塔底使用加热蒸汽，另一个塔的塔顶使用冷却水。特别是对于低浓度的DMAC废水来说，能耗依然较高。
技术实现思路
本专利技术的目的是克服现有技术从废水中回收N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)能耗较高的缺陷，特别是对于低浓度(如DMAC含量为10-20重量％)的DMAC废水，提供一种从废水中回收N,N-二甲基乙酰胺的方法及装置。为了实现上述目的，一方面，本专利技术提供一种从废水中回收N,N-二甲基乙酰胺的方法，该方法包括：将N,N-二甲基乙酰胺含量为5-30重量％的废水进行加热和闪蒸，以使废水分离为蒸汽和浓缩的废水，再将浓缩的废水依次进行第一精馏和第二精馏，并回收第二精馏的塔底产物，其中，将得到的蒸汽进行压缩，并将压缩后的蒸汽为第一精馏提供热源。另一方面，本专利技术还提供了一种用于从废水中回收N,N-二甲基乙酰胺的装置，该装置包括：依次连接的蒸发器、第一精馏塔和第二精馏塔，其中，所述蒸发器能够使废水升温和闪蒸，所述装置还包括压缩机，用于将蒸发器排出的蒸汽进行压缩并随后供应至第一精馏塔作为热源。通过本专利技术的装置并使用本专利技术的方法回收废水中的DMAC，可以有效地降低装置能耗，且特别适用于回收低浓度(如DMAC含量为10-20重量％)的DMAC废水。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。附图说明附图是用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本专利技术，但并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为根据本专利技术优选实施方式的一种用于从废水中回收DMAC的装置的结构示意图。附图标记说明1蒸发器2预热器3压缩机4泵5第一精馏塔6第二精馏塔7第一再沸器8第二再沸器9冷凝器具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术，并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。在本专利技术中，在未作相反说明的情况下，所述压力均表示绝对压力。本专利技术提供了一种从废水中回收N,N-二甲基乙酰胺的方法，该方法包括：将N,N-二甲基乙酰胺含量为5-30重量％的废水进行加热和闪蒸，以使废水分离为蒸汽和浓缩的废水，再将浓缩的废水依次进行第一精馏和第二精馏，并回收第二精馏的塔底产物，其中，将得到的蒸汽进行压缩，并将压缩后的蒸汽为第一精馏提供热源。根据本专利技术，对废水中N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)的含量没有特别的限制，可以为本领域DMAC废水中常规的DMAC含量。且本专利技术的方法的特别适用于回收低浓度的DMAC废水，优选地，所述废水中DMAC的含量为10-20重量％。根据本专利技术，对废水的温度和压力没有特别的限制。优选地，所述废水的温度为50-100℃，压力为0.4-0.6MPa。根据本专利技术，对加热和闪蒸的方式没有特别的限制，只要能够使废水的温度升高且其中的部分水蒸发即可，可以为本领域各种常规的加热(例如使用热交换)和闪蒸的方式，其中，闪蒸指的是高压的液体进入较低压的容器中后由于压力的突然降低使这些液体变成一部分的容器压力下的蒸汽和液体(即本专利技术中浓缩的废水，如101-120℃)。加热和闪蒸可以同时(在同一容器中)进行，也可以分步(在不同容器中)进行，分步进行的顺序没有特别的限制，可以先加热后闪蒸，也可以先闪蒸后加热。优选地，加热和闪蒸的方式为：在压力为0.05-0.2MPa的条件下，将废水与饱和水蒸汽进行热交换，所述饱和水蒸汽的温度为120-160℃，换热比为1：0.3-0.7，优选地，所述饱和水蒸汽的温度为130-150℃，换热比为1：0.4-0.6。其中，换热比表示热交换过程中单位时间内流过的低温(相对的)液体与高温(相对的)液体之间的重量比。根据本专利技术，如果待处理的废水的温度较低，可以先对废水进行预热。优选地，当废水的温度为50-70℃时，在加热和闪蒸前对废水进行预热，使其温度升至80-100℃。根据本专利技术，对预热废水的热源没有特别的限制，可以为来自各种途径的热源。优选地，将(上述加热步骤中)与废水热交换后的水蒸汽作为预热废水的热源。根据本专利技术，对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从废水中回收N,N‑二甲基乙酰胺的方法，该方法包括：将N,N‑二甲基乙酰胺含量为5‑30重量％的废水进行加热和闪蒸，以使废水分离为蒸汽和浓缩的废水，再将浓缩的废水依次进行第一精馏和第二精馏，并回收第二精馏的塔底产物，其中，将得到的蒸汽进行压缩，并将压缩后的蒸汽为第一精馏提供热源。

【技术特征摘要】
1.一种从废水中回收N,N-二甲基乙酰胺的方法，该方法包括：将N,N-二甲基乙酰胺含量为5-30重量％的废水进行加热和闪蒸，以使废水分离为蒸汽和浓缩的废水，再将浓缩的废水依次进行第一精馏和第二精馏，并回收第二精馏的塔底产物，其中，将得到的蒸汽进行压缩，并将压缩后的蒸汽为第一精馏提供热源。2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述废水的温度为50-100℃，压力为0.4-0.6MPa。3.根据权利要求2所述的方法，其中，加热和闪蒸的方式为：在压力为0.05-0.2MPa的条件下，将废水与饱和水蒸汽进行热交换，所述饱和水蒸汽的温度为120-160℃，换热比为1：0.3-0.7，优选地，所述饱和水蒸汽的温度为130-150℃，换热比为1：0.4-0.6。4.根据权利要求3所述的方法，其中，当废水的温度为50-70℃时，在加热和闪蒸前对废水进行预热，使其温度升至80-100℃，并将与废水热交换后的水蒸汽作为预热废水的热源。5.根据权利要求1所述的方法，其中，所述压缩的压缩比为1.5-4，优选为2-3。6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：单薇，马英，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11