一种以壳聚糖-TPP-KGM为复合壁材的纳米微囊的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种以壳聚糖‑TPP‑KGM为复合壁材的纳米微囊的制备方法；配制质量分数为0.2‑0.5％(％，w/v)的壳聚糖溶液，取TPP溶液与KGM溶液混合，将这两种物质的混合液逐滴加入上述壳聚糖溶液中；滴加同时伴随磁力搅拌，直至混合液滴加完毕，在10‑50℃下继续搅拌15‑60min后，离心收集纳米囊，并用双蒸水冲洗，得到壳聚糖‑TPP‑KGM复合纳米微囊。并以CPP‑Ca

Preparation method of nano microcapsule with chitosan -TPP-KGM as composite wall material

The invention relates to a preparation method of nanoscale with chitosan TPP KGM as composite wall material, a chitosan solution with a mass fraction of 0.2 (%, w/v), mixed with TPP solution and KGM solution, and adding the mixture of the two substances to the chitosan solution by drop by drop. After the mixing solution was added, the nanoscale was collected by centrifugation and the nanoscale was washed by double steam water at 10 and 50 degrees centigrade at 10 and 50 degrees centigrade, and the chitosan nanocomposite nanoscale was obtained. And CPP Ca

【技术实现步骤摘要】
一种以壳聚糖-TPP-KGM为复合壁材的纳米微囊的制备方法
本专利技术涉及一种以壳聚糖-TPP-KGM为复合壁材的纳米微囊的制备方法，属于生物材料领域。
技术介绍
纳米微胶囊技术是指利用纳米复合、纳米乳化和纳米构造等技术在纳米尺度范围内(1～1000nm)对囊内物质进行包覆形成微胶囊的新型技术。近年来，纳米微胶囊技术已经成为食品研究及应用领域的一个热点。在食品工业中，用作芯材的物质主要是具有生物活性的功能因子，纳米微胶囊不仅能够保护这些活性成分，防止其挥发、流失或氧化，还能促进有效成分的缓释和吸收，以提高和增进食品的风味和营养。壁材则主要选择有良好的溶解性、吸湿性、稳定性、机械强度、成膜性和乳化性等性能的天然高分子物质。壳聚糖(chitosan)是天然生物大分子甲壳素经过N端脱乙酰作用而得到的衍生物，其具有良好的生物活性和生物相容性，常作为微胶囊的壁材应用于药物缓释、食品包埋等领域。壳聚糖分子上聚集有带正电的游离氨基，可以与三聚磷酸钠(TPP)分子上带负电的磷酸根结合，在水溶液中通过离子诱导凝胶化作用制备纳米微粒，从而避免使用戊二醛、甲醛等有机交联剂对于药物或食品造成的毒性。目前多数研究采用以壳聚糖和TPP为壁材制备微胶囊，但其往往没有很高的强度和较好的球形形貌，易形成褶皱裂痕，造成芯材的损失。另外，可生物降解的聚乳酸-羟基乙酸共聚物(PLGA)纳米囊也是生物活性物质中一种常用的载体[1]，但其制备过程复杂且包埋率低，并且使用过程中需用到有机溶剂，毒性大并带来诸多问题。因此，选择合适的壁材添加剂成为微胶囊制备的一大难题。魔芋葡甘露聚糖(KGM)是一种从魔芋中提取出来的天然水溶性多糖，具有良好的持水性、增稠性和凝胶性能，且其在水溶液中呈电中性。KGM作为壁材，不仅有利于微胶囊的形成，还能增加囊壁的机械强度，改善纳米囊的形貌。KGM水解得到的葡萄糖和甘露糖，还具备降血压、降血脂、治疗糖尿病、提高人体免疫功能的生理功效，是一种优良的膳食纤维。KGM在微胶囊中的加入也能够提升壁材的生物功能性，使其具有保健功能的新型微胶囊。但是目前还未见将KGM加入复合壁材的研究报道。本专利技术在复合壁材中加入KGM，制备了一种以壳聚糖-TPP-KGM为复合壁材的纳米微胶囊，以弥补单一壁材在作为生物活性物质载体中出现的诸多问题。参考文献:[1]KimYD,MorrCV,SchenzTW.Microencapsulationpropertiesofgumarabicandseveralfoodproteins:liquidorangeoilemulsionparticles.JournalofAgriculturalandFoodChemistry,1996,44(5):1308-1313.
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种以壳聚糖、TPP、KGM三者为复合壁材的微胶囊。本专利技术包括壳聚糖-TPP-KGM纳米微囊的制备以及壳聚糖-TPP-KGM纳米微囊包覆酪蛋白磷酸肽(CPPs)-Ca2+复合芯材的应用。具体技术方案如下：一种以壳聚糖-TPP-KGM为复合壁材的纳米微囊的制备方法，其步骤如下：1)配制质量分数为0.2-0.5％(％，w/v)的壳聚糖溶液，取TPP溶液与KGM溶液混合，将这两种物质的混合液逐滴加入上述壳聚糖溶液中；2)滴加同时伴随磁力搅拌，直至混合液滴加完毕，在10-50℃下继续搅拌15-60min后，离心收集纳米囊，并用双蒸水冲洗，得到壳聚糖-TPP-KGM复合纳米微囊。其中，壳聚糖/TPP/KGM的质量比为6：1：1.2～3。优选所述的壳聚糖的质量分数为0.2％(％，w/v)，壳聚糖与TPP、KGM的质量比为6/1/1.2。所述的交联温度为30℃，交联时间为15min。壳聚糖-TPP-KGM纳米微囊包覆酪蛋白磷酸肽(CPPs)-Ca2+复合芯材的应用：将CPP-Ca2+复合物溶于Tris-HCl缓冲液(pH7.4，20mM)中，得到芯材溶液。配制质量分数为0.2-0.5％(％，w/v)的壳聚糖溶液，取TPP溶液与KGM溶液混合，加入芯材溶液，将这三种物质的混合液逐滴加入上述壳聚糖溶液中。滴加完毕后，在10-50℃下继续搅拌15-60min后，离心收集纳米囊，并用双蒸水冲洗三次，得到包覆CPPs-Ca2+芯材的壳聚糖-TPP-KGM复合微胶囊。其中，壳聚糖/TPP/KGM的质量比为6：1：1.2～3。本专利技术的一种以壳聚糖-TPP-KGM为复合壁材的纳米微囊的制备方法，以CPP-Ca2+复合物为模型药物进行包埋。这种纳米微胶囊主要以壳聚糖、TPP为主要壁材，以KGM为辅助壁材，通过复凝聚法制得。专利技术中对纳米微胶囊的制备工艺进行了优化，并最终获得了粒径小，分散性好且芯材负载率高的纳米囊。本专利技术获得的纳米微胶囊与以往微囊相比有多方面的优势：原料安全无毒，工艺条件温和简单、绿色环保，且制备的微胶囊大小均一。在应用方面，对芯材的负载率高，有很好的靶向和缓释作用，微胶囊纳米级的尺寸有利于钙在人体内的运输和吸收。因此，该微囊可以进一步在药物缓释、食品工业及生物功能材料等方面得到广泛应用。本专利技术的有益效果(1)本专利技术利用的壁材壳聚糖和KGM都是天然来源具有生物活性的多糖，TPP是一种应用广泛的食品添加剂，原料安全无毒且绿色环保。(2)所提供的壳聚糖-TPP-KGM微胶囊与以往常用微胶囊相比，其制备条件温和、工艺简单、安全高效，有利于大规模应用。(3)本专利技术制得的壳聚糖-TPP-KGM微胶囊大小均一，分散均匀，且表面光滑，无褶皱破裂现象(附图1-3)。与以壳聚糖和TPP为壁材的微胶囊相比，该复合纳米囊的密封性更好，能够对芯材起到隔离保护的作用。(4)本专利技术开发的微胶囊与以往微胶囊相比，能够将功能性芯材进行高效包埋，减少芯材在加工和储运过程中的损失，有很好的靶向和缓释作用(附图4-7)。并且微囊为纳米尺寸，颗粒微小，易于分散和悬浮在水溶液中，增加了活性物质对组织的附着力，可作为功能性材料深入开发。附图说明图1壳聚糖-TPP-KGM纳米微胶囊的聚集态电镜照片图；图2壳聚糖-TPP-KGM纳米微胶囊的分散态电镜照片图；图3单个壳聚糖-TPP-KGM纳米微胶囊的电镜照片图。图4壳聚糖浓度对CPP-Ca2+纳米囊粒径及芯材负载率的影响图5壳聚糖、TPP与KGM的质量比对CPP-Ca2+纳米囊粒径及芯材负载率的影响图6交联温度对CPP-Ca2+纳米囊粒径及芯材负载率的影响图7交联时间对CPP-Ca2+纳米囊粒径及芯材负载率的影响具体实施方式结合附图和具体实施方式对本专利技术做进一步的详细说明：壳聚糖-TPP-KGM纳米微囊的制备1)配制质量分数为0.2-0.5％(％，w/v)的壳聚糖溶液，取TPP溶液与KGM溶液混合，将这两种物质的混合液逐滴加入上述壳聚糖溶液中。2)滴加同时伴随磁力搅拌，直至混合液滴加完毕，在10-50℃下继续搅拌15-60min后，离心收集纳米囊，并用双蒸水冲洗三次，得到壳聚糖-TPP-KGM复合纳米微囊。其中，壳聚糖/TPP/KGM的质量比分别为6/1/1.2-6/1/3。壳聚糖-TPP-KGM纳米微囊包覆酪蛋白磷酸肽(CPPs)-Ca2+复合芯材的应用将CPP-Ca2+复合物溶于Tris-HCl缓冲液(pH7.4，20本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以壳聚糖‑TPP‑KGM为复合壁材的纳米微囊的制备方法，其特征是：1)配制质量分数为0.2‑0.5％(％，w/v)的壳聚糖溶液，取TPP溶液与KGM溶液混合，将这两种物质的混合液逐滴加入上述壳聚糖溶液中。2)滴加同时伴随磁力搅拌，直至混合液滴加完毕，在10‑50℃下继续搅拌15‑60min后，离心收集纳米囊，并用双蒸水冲洗，得到壳聚糖‑TPP‑KGM复合纳米微囊。

【技术特征摘要】
1.一种以壳聚糖-TPP-KGM为复合壁材的纳米微囊的制备方法，其特征是：1)配制质量分数为0.2-0.5％(％，w/v)的壳聚糖溶液，取TPP溶液与KGM溶液混合，将这两种物质的混合液逐滴加入上述壳聚糖溶液中。2)滴加同时伴随磁力搅拌，直至混合液滴加完毕，在10-50℃下继续搅拌15-60min后，离心收集纳米囊，并用双蒸水冲洗，得到壳聚糖-TPP-KGM复合纳米微囊。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的壳聚糖/TPP/KGM的质量比为6：1：1.2～3。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于壳聚糖在混合液中的质量分数为0.2％(％，w/v)。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于壳聚糖与TPP、KGM的质量比为6：1：1.2。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述的交...

【专利技术属性】
技术研发人员：齐崴，黄仁亮，张茜青，屈彦宁，苏荣欣，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12