一种青稞中重金属元素检测的快速前处理方法技术

本发明专利技术提供了一种青稞中重金属检测的快速前处理方法，所属方法包括：采取紫外光辅助的方式促进青稞中有机物的分解，使吸附或包埋在有机物中的重金属释放到溶液中。本发明专利技术主要确定了在紫外光辅助下，青稞研磨粒径、提取剂酸度、提取剂温度、提取时间、料液比等因素对于重金属提取效率的影响，通过本发明专利技术的方法可以不用样品消解赶酸等常规步骤，快速提取青稞中的重金属元素，简单易行，适于大规模推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种青稞中重金属元素检测的快速前处理方法
本专利技术属于农产品质量安全检测领域，尤其涉及一种重金属检测的快速前处理方法，特别涉及一种青稞产品中重金属检测快速提取的前处理方法。
技术介绍
重金属是环境中广泛存在的污染物，一直以来是政府、生产者和消费者关注的重点。2014年环保部发布的《全国土壤污染调查公报》显示我国土壤重金属污染的问题比较严重。镉、汞、砷、铜、铅、铬、锌、镍8种无机污染物点位超标率分别为7.0％、1.6％、2.7％、2.1％、1.5％、1.1％、0.9％、4.8％。土壤中重金属超标对于在其中生长的农产品的质量安全造成了风险隐患。青稞作为西藏地区的大宗农产品，其质量安全状况直接影响当地居民的饮食安全，作为其中重要的危害因子，重金属是青稞质量安全水平监测的重点。但是同其他农产品一样，重金属的检测前处理一般包括研磨、消解、赶酸、定容，不仅耗时长(约3-4个小时)，而且对操作要求高，否则容易造成样品污染或者操作不当致使检测结果不准确。所以重金属检测尤其是在前处理过程中，不仅要求环境洁净度高，而且对操作人员经验要求比较高，然而西藏地区技术人员相对比较缺少，即使在每个地区配备专业的技术人员，在大批样品前处理时也面临这前处理时间长，影响检测工作速度的问题。为了简化重金属前处理步骤，缩短前处理时间，有采用固体直接进样、悬浮液进样的方式简化样品前处理的方法，然后采用原子光谱法进行测定，但这种方法存在一定的基质效应，在检测过程中经常需要采用基体匹配的方法进行基体干扰的消除。有文献记载采用紫外光解用于测定牛奶等其他液体食品中重金属前处理的方法，多采取高温消解，借助紫外光加速有机物分解的作用，取得了比较好的效果，但液体基质相对简单，容易消解。青稞采取同样的方法就难以达到样品消解的效果，但是根据目前一些农产品中重金属元素形态检测方法多采取溶液提取的方法，我们受到了启发，青稞样品基质相对比较简单，不采用常规消解而采用溶液提取的方式，就可以简化前处理过程，并且采用紫外光辅助的作用，能更有效的促进青稞中重金属元素的提取。
技术实现思路
针对目前青稞等农产品中重金属检测前处理过程中存在的缺少快速简单的前处理方法的问题和不足，本专利技术提供一种用于青稞中重金属元素检测的非消解的前处理方法，通过采用紫外光辅助稀酸提取的方法，可以快速的进行前处理。为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：一种青稞中重金属元素检测的快速前处理方法，处理时间为20-65分钟。优选的，采用紫外光辅助稀酸提取的方法。优选的，包括如下步骤：(a)制备青稞粉末；(b)称取预定量的青稞粉末，加入容器中；(c)向容器中加入提取剂；优选的，所述提取剂包括稀酸和双氧水；(d)密闭加热条件下，紫外光照射提取；(e)对提取液进行离心操作；(f)对离心后的液体取上清液进行重金属元素的测定。优选的，步骤(a)中所述的青稞粉末的制备采用研磨的方法，粒径通过20-80目筛；优选的，粒径通过20目、40目、60目和80目筛，更优选研磨过40目筛。优选的，步骤(b)中的容器为提取管，该提取管可为聚四氟乙烯、塑料或石英等材质，优选石英管。优选的，步骤(c)中加入稀酸的体积为称样量的5-40倍，加入的稀酸为浓度0-10％的硝酸水溶液；优选的，加入稀酸的体积为称样量的5倍、10倍、20倍、40倍，更优选20倍；更优选的，加入的稀酸为浓度2-8％的硝酸水溶液，更优选浓度为4-6％；再优选水溶液、0.5％硝酸水溶液、1％硝酸水溶液、5％硝酸水溶液、10％硝酸水溶液；更优选5％硝酸水溶液。优选的，步骤(c)加入的双氧水占总提取剂体积的5-40％，优选为5％、10％、20％和40％，更优选20％。优选的，步骤(d)所述的加热可在加热板上进行，紫外灯在密闭空间中打开并提取15-60min；更优选的，电热板的温度为20-90℃，优选的，25-80℃，更优选，25℃，60℃、75℃和90℃；更优选的75℃；更优选的，紫外灯在密闭空间中打开，紫外灯距离提取管的距离为0-10cm；优选地，距离为0cm、1cm、2cm、5cm、10cm；更优选的，距离为0厘米；更优选的，紫外灯的功率为300-500w，优选的，功率为400w；更优选的，提取时间为15-45min；优选的提取时间为15分钟、25分钟、30分钟、35分钟、或45分钟；更优选的，提取时间为30min。优选的，步骤(d)的离心转数为2500-3500r/min，离心时间为1.5-2.5min；更优选的，离心转数为2800-3200r/min，更优选的，离心转数为3000r/min；与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：常规重金属检测前处理方法采用浓酸消解后，然后赶酸，再定容的方式进行，耗酸多，污染环境，耗时长，大概需3-4小时，对人员操作经验要求高。因此本专利技术采用不消解的方法，采用稀酸溶液提取青稞中重金属元素的方法进行前处理，同时为克服常规提取难以有效完全的提取青稞中重金属的困难，本方法采用了紫外光辅助提取的方法，并且研究了促进提取效率的诸多影响因素。与常规前处理方法相比，本方法具有耗酸少，耗酸量是之前方法的5％，不需要长时间消解赶酸的过程，大大的节省了前处理时间，整个过程最短仅为20分钟，最长也只需要65分钟，同时本方法操作简便，设备成本低，易于大规模推广应用。附图说明图1为实施例中紫外辅助提取的前处理平台。前处理平台由1灯电源、2高压汞灯、3密闭舱体(锡纸贴在腔体内部)、水浴加热槽(图中未示出)组成。具体实施方式下面将结合具体实施方式对本专利技术的实施方案进行详细描述。以下具体实施方式和实施例仅为本专利技术的优选具体实施方式和实施例，以便于更好地理解本专利技术，因而不应视为限定本专利技术的范围。对于本领域的技术人员来说，本专利技术可以有各种更改和变化，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换或改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本专利技术具体实施例分别对3个青稞样品进行了快速前处理，同时进行了常规方法的前处理，处理完成后用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的6种元素，通过比对验证来确定本前处理方法的准确度。本领域技术人员应该明了，本专利技术并不限于以上所述的青稞产品。对比例1：取3个青稞样品(1、藏青2000；2、藏青320；喜玛拉19号)进行处理。参照国家标准，分别将三种青稞样品研磨后过40目筛，取0.5g放于消解管中，加入6mL浓硝酸和2mL双氧水，微波消解(180摄氏度保持25min)，条件为180摄氏度维持20min，冷却至室温，转移至电热板上赶酸(电热板的温度为120摄氏度)，赶至尽干，定容至50mL。这个过程需要4小时。处理完成后用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的6种元素。实施例1：取3个青稞样品(1、藏青2000；2、藏青320；喜玛拉19号)进行处理，分别对三种青稞样品研磨并过40目筛，取0.5g于石英管中，加入8mL5％的硝酸溶液和2mL双氧水，置于电热板上，并放在密闭仓中在75℃下用400w的紫外灯下辅助提取30min，其中紫外灯距离提取管的距离为0厘米；提取完后离心(3000r/min，离心2min)，取上清就可进行检测；这个过程需要35分钟。用电感耦合等离子体质谱仪测定其中的6种重金属元素的含量。计算对比例1和实施例1处理后的青稞样品本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种青稞中重金属元素检测的快速前处理方法，其特征在于，处理时间为20‑65分钟。

【技术特征摘要】
1.一种青稞中重金属元素检测的快速前处理方法，其特征在于，处理时间为20-65分钟。2.如权利要求1所述的一种青稞中重金属元素检测的快速前处理方法，其特征在于，采用紫外光辅助稀酸提取的方法。3.如权利要求1-2任一所述的一种青稞中重金属元素检测的快速前处理方法，其特征在于，包括如下步骤：(a)制备青稞粉末；(b)称取预定量的青稞粉末，加入容器中；(c)向容器中加入提取剂；优选的，所述提取剂包括稀酸和双氧水；(d)密闭加热条件下，紫外光照射提取；(e)对提取液进行离心操作；(f)对离心后的液体取上清液进行重金属元素的测定。4.如权利要求1-3任一所述的一种青稞中重金属元素检测的快速前处理方法，其特征在于，步骤(a)中所述的青稞粉末的制备采用研磨的方法，粒径通过20-80目筛；优选的，粒径通过20目、40目、60目和80目筛，更优选研磨过40目筛。5.如权利要求1-4任一所述的一种青稞中重金属元素检测的快速前处理方法，其特征在于，步骤(b)中的容器为提取管，该提取管可为聚四氟乙烯、塑料或石英等材质，优选石英管。6.如权利要求1-5任一所述的一种青稞中重金属元素检测的快速前处理方法，其特征在于，步骤(c)中加入稀酸的体积为称样量的5-40倍，加入的稀酸为浓度0-10％的硝酸水溶液；优选的，加入稀酸的体积为称样量的5倍、10倍、20倍、40倍，更优选20倍；优选的，加入的稀酸为浓度2-8％的硝酸水溶液，更优选浓度为4-6％；再优选...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄亚涛，范蓓，王凤忠，王淼，卢嘉，李敏敏，刘佳萌，金诺，单吉浩，夏双梅，
申请(专利权)人：中国农业科学院农产品加工研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11