一种红色染料的合成方法技术

本发明专利技术涉及染料合成领域，具体涉及一种红色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)三聚氢氯与乙烯砜硫酸酯发生一缩反应；(2)一缩液与γ酸二缩；(3)乙烯砜硫酸酯重氮化；(4)乙烯砜硫酸酯与二缩液偶合；本发明专利技术所提供的红色染料具有色光鲜艳、耐晒牢度高、染色重现好、各项湿牢度性能优异等特点，此外还在一定程度上有效弥补了现有的红色染料存在的染料纯度低的缺陷。

A synthetic method of red dye

The present invention relates to the field of dye synthesis, in particular to a synthetic method of red dye, which includes the following steps: (1) condensation of chlorochloride with sulfoxide sulphate; (2) condensation of condensation liquid and gamma acid two; (3) diazotization of vinyl sulfone sulfate; (4) the coupling of vinyl sulfone sulfate with two shrinkage liquid; the present invention The red dye has the characteristics of bright color, high fastness, good dyeing reproduction, excellent wet fastness and so on. In addition, it has also made up the defects of the low purity of the existing red dye to a certain extent.

【技术实现步骤摘要】
一种红色染料的合成方法
本专利技术涉及染料合成领域，具体涉及一种红色染料的合成方法。
技术介绍
染料是能使纤维和其他材料着色的物质，染料分天然和合成两大类。染料是有颜色的物质。但有颜色的物质并不一定是染料。染料是能够使一定颜色附着在纤维上的物质，且不易脱落、变色。染料通常溶于水中，一部份的染料需要媒染剂使染料能黏着于纤维上。考古资料显示，染色技术于印度和中东已有超过五千年历史。当时的染料从动植物或矿物质而来，甚少经过处理。在中国公开的专利申请CN104448921A中针对获得一种活性红染料的合成方法，包括如下步骤：(1)向三聚氯氰中加入冰和分散剂打浆形成三聚氯氰浆液，然后向所述三聚氯氰浆液中滴加H酸水溶液，进行一次缩合反应，得到一缩液；(2)向一缩液中加入N-乙基苯胺，进行二次缩合反应得到二缩液；(3)2-萘胺-1-磺酸与亚硝酸钠和盐酸在水中反应，得到重氮盐水溶液；(4)将二缩液的pH值调节至6.3～6.8，然后加入步骤(3)得到的重氮盐水溶液进行偶合反应，反应完全后喷干得到所述的活性红染料。该合成方法通过改变反应路线，减少了传统工艺中的H酸酰化、酰化物的水解、色基盐析、色基压滤、色基溶解等步骤，降低了成本，减少了污水的排放；在中国公开的专利申请CN105542507A中针对获得一种红色染料及红色染料组成物，用于电润湿显示装置，此红色染料包括多种由化学式(式1)表示的化合物：(式1)，其中所述化合物中的X、Y各自独立地表示氢原子、碳数2～20的经取代或未经取代烷基，R1、R2各自独立地表示氢原子或-NHCnH2n+1，n为正整数，R1、R2可以相同也可以不相同。本专利技术提供的红色染料及红色染料组成物，具有高耐日光牢度。目前现有技术所提供的制备红色染料虽然具有高耐日光牢度、耐汗渍等优点，但还存在染料纯度低、湿牢度性能差、色泽暗淡的缺陷。
技术实现思路
针对上述存在的问题，本专利技术提出了一种红色染料的合成方法。本专利技术提供的技术方案能够在一定程度上弥补现有红色染料所存在的染料纯度低、湿牢度性能差、色泽暗淡的缺陷。为了实现上述的目的，本专利技术采用以下的技术方案：一种红色染料的合成方法，合成方法包括如下几个步骤：(1)在反应釜内加入10-15份乙烯砜硫酸酯和50-60份水，用碱调使其溶解，并将反应釜内温度调整为0-5℃，加入6-11份三聚氯氰，搅拌均匀，打浆，调整温度为8-10℃，随后加入碳酸氢钠调节pH，使得pH维持在一定范围内，制得一缩液；(2)向一缩液中加入10-14份γ酸，调节pH为4.1-4.3，在一定温度条件下发生二缩反应，得二缩液；(3)将10-15份乙烯砜硫酸酯在水中搅拌打浆，加冰水降温至5-6℃，加入3-5份浓盐酸，随后慢慢滴加30％亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，并用试纸检测，保证亚硝酸稍过量，滴加结束后，在0-3℃条件下搅拌，反应2-3h后，用氨基磺酸去除多余的亚硝酸；(4)将步骤(3)加所得产物入到二缩液中，调节温度为8-10℃，pH为6-6.2，在机械搅拌的条件下进行偶合反应，反应一段时间，得红色染料。优选的，所述步骤(1)中pH为3.5-4。优选的，所述步骤(2)中温度为30-40℃。优选的，所述步骤(3)中检测试纸为淀粉KI试纸。优选的，所述步骤(4)中机械搅拌速度为100-200r/min。优选的，所述步骤(4)中反应时间为2-3h。采用上述的技术方案，本专利技术的有益效果如下：本专利技术的红色染料可直接合成，不需要其他染料拼混，所制得的染料色泽艳丽、各项湿牢度性能优异，使用方便，且生产工艺简单，产品纯度高。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本专利技术的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1：一种红色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在反应釜内加入10份乙烯砜硫酸酯和50份水，用碱调使其溶解，并将反应釜内温度调整为0℃，加入6份三聚氯氰，搅拌均匀，打浆，调整温度为8℃，随后加入碳酸氢钠调节pH，使得pH维持在3.5内，制得一缩液；(2)向一缩液中加入10份γ酸，调节pH为4.1，在30℃条件下发生二缩反应，得二缩液；(3)将10份乙烯砜硫酸酯在水中搅拌打浆，加冰水降温至5℃，加入3份浓盐酸，随后慢慢滴加30％亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，并用淀粉KI试纸检测，保证亚硝酸稍过量，滴加结束后，在0℃条件下搅拌，反应2h后，用氨基磺酸去除多余的亚硝酸；(4)将步骤(3)加所得产物入到二缩液中，调节温度为8℃，pH为6，在转速为100r/min的机械搅拌条件下进行偶合反应，反应2h，得红色染料。实施例2：一种红色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在反应釜内加入15份乙烯砜硫酸酯和60份水，用碱调使其溶解，并将反应釜内温度调整为5℃，加入11份三聚氯氰，搅拌均匀，打浆，调整温度为10℃，随后加入碳酸氢钠调节pH，使得pH维持在4内，制得一缩液；(2)向一缩液中加入14份γ酸，调节pH为4.3，在40℃条件下发生二缩反应，得二缩液；(3)将15份乙烯砜硫酸酯在水中搅拌打浆，加冰水降温至6℃，加入5份浓盐酸，随后慢慢滴加30％亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，并用淀粉KI试纸检测，保证亚硝酸稍过量，滴加结束后，在3℃条件下搅拌，反应3h后，用氨基磺酸去除多余的亚硝酸；(4)将步骤(3)加所得产物入到二缩液中，调节温度为10℃，pH为6.2，在转速为200r/min的机械搅拌条件下进行偶合反应，反应3h，得红色染料。实施例3：一种红色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在反应釜内加入11份乙烯砜硫酸酯和55份水，用碱调使其溶解，并将反应釜内温度调整为1℃，加入7份三聚氯氰，搅拌均匀，打浆，调整温度为9℃，随后加入碳酸氢钠调节pH，使得pH维持在3.5内，制得一缩液；(2)向一缩液中加入11份γ酸，调节pH为4.2，在35℃条件下发生二缩反应，得二缩液；(3)将11份乙烯砜硫酸酯在水中搅拌打浆，加冰水降温至5℃，加入3份浓盐酸，随后慢慢滴加30％亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，并用淀粉KI试纸检测，保证亚硝酸稍过量，滴加结束后，在1℃条件下搅拌，反应2h后，用氨基磺酸去除多余的亚硝酸；(4)将步骤(3)加所得产物入到二缩液中，调节温度为9℃，pH为6.1，在转速为150r/min的机械搅拌条件下进行偶合反应，反应2h，得红色染料。实施例4：一种红色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在反应釜内加入12份乙烯砜硫酸酯和56份水，用碱调使其溶解，并将反应釜内温度调整为2℃，加入8份三聚氯氰，搅拌均匀，打浆，调整温度为9℃，随后加入碳酸氢钠调节pH，使得pH维持在4内，制得一缩液；(2)向一缩液中加入12份γ酸，调节pH为4.3，在35℃条件下发生二缩反应，得二缩液；(3)将12份乙烯砜硫酸酯在水中搅拌打浆，加冰水降温至6℃，加入4份浓盐酸，随后慢慢滴加30％亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，并用淀粉KI试纸检测，保证亚硝酸稍过量，滴加结束后，在2℃条件下搅拌，反应3h后，用氨基磺酸去除多余的亚硝酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种红色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在反应釜内加入10‑15份乙烯砜硫酸酯和50‑60份水，用碱调使其溶解，并将反应釜内温度调整为0‑5℃，加入6‑11份三聚氯氰，搅拌均匀，打浆，调整温度为8‑10℃，随后加入碳酸氢钠调节pH，使得pH维持在一定范围内，制得一缩液；(2)向一缩液中加入10‑14份γ酸，调节pH为4.1‑4.3，在一定温度条件下发生二缩反应，得二缩液；(3)将10‑15份乙烯砜硫酸酯在水中搅拌打浆，加冰水降温至5‑6℃，加入3‑5份浓盐酸，随后慢慢滴加30％亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，并用试纸检测，保证亚硝酸稍过量，滴加结束后，在0‑3℃条件下搅拌，反应2‑3h后，用氨基磺酸去除多余的亚硝酸；(4)将步骤(3)加所得产物入到二缩液中，调节温度为8‑10℃，pH为6‑6.2，在机械搅拌的条件下进行偶合反应，反应一段时间，得红色染料。

【技术特征摘要】
1.一种红色染料的合成方法，该合成方法包括如下几个步骤：(1)在反应釜内加入10-15份乙烯砜硫酸酯和50-60份水，用碱调使其溶解，并将反应釜内温度调整为0-5℃，加入6-11份三聚氯氰，搅拌均匀，打浆，调整温度为8-10℃，随后加入碳酸氢钠调节pH，使得pH维持在一定范围内，制得一缩液；(2)向一缩液中加入10-14份γ酸，调节pH为4.1-4.3，在一定温度条件下发生二缩反应，得二缩液；(3)将10-15份乙烯砜硫酸酯在水中搅拌打浆，加冰水降温至5-6℃，加入3-5份浓盐酸，随后慢慢滴加30％亚硝酸钠溶液，进行重氮化反应，并用试纸检测，保证亚硝酸稍过量，滴加结束后，在0-3℃条件下搅拌，反应2-3h后，用氨基磺酸去除多...

【专利技术属性】
技术研发人员：王洪卫，蒋大为，郭元，张文件，高鸿宇，徐卉香，孙茂义，
申请(专利权)人：安徽凯奇化工科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34