一种从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的方法技术

本发明专利技术公开了一种从混合二氯甲苯中分离出2,6‑二氯甲苯的方法，1)吸附：混合二氯甲苯原料经气化后从吸附塔上端进入，收集不被吸附的气体经冷却后，得2，6‑二氯甲苯产品。2)吹扫：用水蒸气从吸附塔底端进入，吹扫吸附剂床层，留存在吸附塔的混合二氯甲苯原料被吹扫出来，收集吹扫出来的物料，得中间馏分；3)脱附：用脱附剂从吸附塔下端进入，使吸附剂得到再生，收集脱附下的液体，得脱附液；4）将中间馏分和脱附液分别重复步骤1）‑3），直至中间馏分和脱附液中2,6‑二氯甲苯的含量小于10%。本发明专利技术工艺合理,设备简单,投资低,能最大限度从混合二氯甲苯中分离出2,6‑二氯甲苯。

A method for separating 2,6- two chloro toluene from mixed two chloro toluene

The invention discloses a method of separating 2,6 two chlorutoluene from mixed two chloro toluene, 1) adsorption: the mixture of two chloro toluene is transported from the upper end of the adsorbent tower after the gasification of the raw material, and after the collection of the gas that is not adsorbed, it gets 2, 6 and two chloro toluene products. 2) blowing: blowing water vapor from the bottom of the adsorption tower, blowing the adsorbent bed layer, the mixed two chloro toluene raw material remaining in the adsorption tower to be blown out, collecting the swept material, getting the middle fraction, and getting the intermediate fraction; 3) to remove the adsorbent from the bottom of the adsorbent tower to get the adsorbent to be regenerated and to collect the attached liquid and have to be desorbed. Solution; 4) repeat the steps in the middle distillate and the desorption solution respectively 1) 3, until the content of 2,6 two two chloro toluene in the middle distillate and the desorption solution is less than 10%. The invention has the advantages of reasonable process, simple equipment and low investment, and can maximize the separation of 2,6, two, chloro toluene from mixed two chloro toluene.

【技术实现步骤摘要】
一种从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的方法
本专利技术涉及有机化学领域，具体为种从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的方法。
技术介绍
2，6-DCT广泛应用于制造杀菌剂、杀虫剂、除草剂、染料、颜料、医药及其它化工中间体，国内外市场需求量旺盛，其地位和作用愈来愈受到人们的关注。目前合成方法主要是通过邻氯甲苯中通氯气氯化后得到，但是氯气会进行不同位置取代，会生成多种副产物，得到的是混合二氯甲苯,包括2,3-二氯甲苯,2,4-二氯甲苯,2,5-二氯甲苯,2,6-二氯甲苯,及少量杂质，由于混合二氯甲苯中的二氯成分沸点高且接近,采用精馏方法分离很难分离出2,6-二氯甲苯。
技术实现思路
本专利技术提供了提供一种工艺合理,设备简单,投资低,能从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的方法.为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案是这样的，一种从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的方法，其特征在于，包括如下步骤，1)吸附：混合二氯甲苯原料经气化后从吸附塔上端进入，其中，2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,3-二氯甲苯吸附在吸附剂上，收集不被吸附的气体经冷却后，得2，6-二氯甲苯产品。2)吹扫：水蒸气从吸附塔底端进入，吹扫吸附剂床层，留存在吸附塔的混合二氯甲苯原料被吹扫出来，收集吹扫出来的物料，得中间馏分；3)脱附：用脱附剂从吸附塔下端进入，对吸附在吸附剂上的2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯进行脱附，使吸附剂得到再生，得脱附液；4)将中间馏分和脱附液分别重复步骤1)-3)，直至中间馏分和脱附液中2,6-二氯甲苯的含量小于10％；优选地，所述的吸附剂为沸石分子筛，优选地，脱附剂为水，成本低，适用广，还能回收循环利用。优选地，步骤1)吸附时，混合二氯甲苯原料进料液时空速为1.0h-1-2.88h-1，吸附塔温度为210-260℃，吸附塔压力为0.5-1MPa。优选地，步骤2)吹扫时，水蒸汽进料液时空速大于11.52h-1,吸附塔温度控制为210℃-250℃，吸附塔压力为0.5-1.2MPa。优选地，步骤3)脱附时，脱附剂进料液时空速大于11.52h-1,吸附塔温度控制220-255℃，吸附塔压力为0.5-1.2MPa。优选地，混合二氯甲苯原料，汽化温度控制为210℃-260℃；有益效果：1、本专利技术利用沸石分子筛对二氯甲苯各异构体的选择系数差异进行分离，混合二氯甲苯经汽化后从吸附塔上端进入，吸附剂吸附了2,3-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,5-二氯甲苯，2,6-二氯甲苯不被吸附，经冷却后得到产品2,6-二氯甲苯，由于在吸附过程中有部分原料留存在吸附塔中，需要先以水蒸气进行吹扫，吹扫出来的物料为中间馏分，再用脱附剂进行深度脱附，对吸附在吸附剂上的二氯甲苯进行脱附，恢复吸附剂的吸附能力。一次操作可以得到纯度99.6％以上的2,6-二氯甲苯，其中，2,6-二氯甲苯的单程产率为70--85％，而中间馏分和脱附液经去除脱附剂后，进行进一步吸附分离，使2,6-二氯甲苯最大限度从混合二氯甲苯中分离出来，2,6-二氯甲苯总收率达99％。2、本专利技术工艺合理,设备简单,投资低,无污染。具体实施方式为了加深对本专利技术的理解，下面将结合实施例对本专利技术作进一步详述，该实施例仅用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术保护范围的限定。实施例11)吸附177g混合二氯甲苯原料(重量百分比如下表1所示)经气化(汽化温度控制为230℃)后以液时空速2.88h-1从吸附塔(吸附塔内装有吸附剂500克)上端进入，控制吸附塔温度为252℃，吸附塔压力0.5-1MPa，其中，2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,3-二氯甲苯吸附在吸附剂上，收集不被吸附的气体经冷却后，得到产品55克，其含2,6-二氯甲苯99.68％，2,5-二氯甲苯0.21％，2,4-二氯甲苯0.06％，2,3-二氯甲苯0.05％。。表12)吹扫将温度为220℃，液时空速为13.45h-1的水蒸气25克从吸附塔底端进入，吹扫吸附剂床层，控制吸附塔温度为252℃，吸附塔压力为0.5-1MPa，留存在吸附塔的混合二氯甲苯原料被吹扫出来，收集吹扫物料，得中间馏分73.5克，其含2,6-二氯甲苯35.22％，2,5-二氯甲苯38.56％，2,4-二氯甲苯26.18％，2,3-二氯甲苯0.03％。3)脱附将水以液时空速14h-1从吸附塔下端进入，控制吸附塔温度为252℃，吸附塔压力0.5-1MPa，对吸附在吸附剂上的2,5-二氯甲苯和2,4-二氯甲苯进行脱附，使吸附剂得到再生，得脱附液48克，其含2,6-二氯甲苯11.49％，2,5-二氯甲苯51.96％，2,4-二氯甲苯36.53％，2,3-二氯甲苯0.01％，；实施例2对实施例1所得中间馏分重复步骤吸附-吹扫-脱附将得到的中间馏分73.5克，重复实施例1-3的吸附，吹扫和脱附过程，相应得2，6-二氯甲苯产品-中间馏分，中间馏分-中间馏分和脱附液-中间馏分，其中2，6-二氯甲苯产品-中间馏分13克，其含2,6-二氯甲苯97.42％，2,5-二氯甲苯2.19％，2,4-二氯甲苯0.25％，2,3-二氯甲苯0.14％。中间馏分-中间馏分30克，其含2,6-二氯甲苯30.3％，2,5-二氯甲苯37.05％，2,4-二氯甲苯32.45％，2,3-二氯甲苯0.06％；脱附液-中间馏分30克，其含2,6-二氯甲苯7.01％，2,5-二氯甲苯48.73％，2,4-二氯甲苯44.21％，2,3-二氯甲苯0.01％；实施例3对实施例2所得中间馏分-中间馏分重复步骤吸附-吹扫-脱附将得到的中间馏分-中间馏分30克，重复实施例1-3的吸附，吹扫和脱附过程，相应得2，6-二氯甲苯产品-中间馏分-中间馏分，中间馏分-中间馏分-中间馏分和脱附液-中间馏分-中间馏分，其中2，6-二氯甲苯产品7.2克，其含2,6-二氯甲苯95.3％，2,5-二氯甲苯2.96％，2,4-二氯甲苯0.58％，2,3-二氯甲苯0.10％。中间馏分-中间馏分-中间馏分11.8克，其含2,6-二氯甲苯8.75％，2,5-二氯甲苯51.27％，2,4-二氯甲苯39.96％，2,3-二氯甲苯0.01％；脱附液-中间馏分-中间馏分10克，其含2,6-二氯甲苯1.28％，2,5-二氯甲苯58.48％，2,4-二氯甲苯40.23％，2,3-二氯甲苯0.01％；实施例4对实施例1所得脱附液重复步骤吸附-吹扫-脱附将得到的脱附液48克，重复实施例1-3的吸附，吹扫和脱附过程，相应地得2，6-二氯甲苯产品-脱附液、中间馏分-脱附液和脱附液-脱附液。其中，2，6-二氯甲苯产品-脱附液2.3克，其含2,6-二氯甲苯91.35％，2,5-二氯甲苯7.96％，2,4-二氯甲苯0.58％，2,3-二氯甲苯0.1％。中间馏分-脱附液28.5克，其含2,6-二氯甲苯6.75％，2,5-二氯甲苯53.29％，2,4-二氯甲苯39.93％，2,3-二氯甲苯0.01％；二脱附液-脱附液15.6克，其含2,6-二氯甲苯1.18％，2,5-二氯甲苯57.54％，2,4-二氯甲苯41.27％，2,3-二氯甲苯0.01％；以上所述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种从混合二氯甲苯中分离出2,6‑二氯甲苯的方法，其特征在于，包括如下步骤，1)吸附：混合二氯甲苯原料经气化后从吸附塔上端进入，其中，2,5‑二氯甲苯、2,4‑二氯甲苯和2,3‑二氯甲苯吸附在吸附剂上，收集不被吸附的气体经冷却后，得2，6‑ 二氯甲苯产品；2)吹扫：水蒸气从吸附塔底端进入，吹扫吸附剂床层，留存在吸附塔的混合二氯甲苯原料被吹扫出来，收集吹扫出来的物料，得中间馏分； 3)脱附：用脱附剂从吸附塔下端进入，对吸附在吸附剂上的2,5‑二氯甲苯、2,4‑二氯甲苯进行脱附，使吸附剂得到再生，得脱附液；4）将中间馏分和脱附液去除脱附剂后分别重复步骤1）‑3），直至中间馏分和脱附液中2,6‑二氯甲苯的含量小于10%。

【技术特征摘要】
1.一种从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的方法，其特征在于，包括如下步骤，1)吸附：混合二氯甲苯原料经气化后从吸附塔上端进入，其中，2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯和2,3-二氯甲苯吸附在吸附剂上，收集不被吸附的气体经冷却后，得2，6-二氯甲苯产品；2)吹扫：水蒸气从吸附塔底端进入，吹扫吸附剂床层，留存在吸附塔的混合二氯甲苯原料被吹扫出来，收集吹扫出来的物料，得中间馏分；3)脱附：用脱附剂从吸附塔下端进入，对吸附在吸附剂上的2,5-二氯甲苯、2,4-二氯甲苯进行脱附，使吸附剂得到再生，得脱附液；4）将中间馏分和脱附液去除脱附剂后分别重复步骤1）-3），直至中间馏分和脱附液中2,6-二氯甲苯的含量小于10%。2.根据权利要求1所述的种从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的方法，其特征在于，所述的吸附剂为条状沸石分子筛。3.根据权利要求1所述的种从混合二氯甲苯中分离出2,6-二氯甲苯的...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈秀珍，束立军，黄敏，蔡伟忠，孙乾华，陆敏山，
申请(专利权)人：南京钟腾化工有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32