一种以甲醛废液研制的脂肪族系减水剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种以甲醛废液研制的脂肪族系减水剂的制备方法，包括甲醛废液预处理‑制造混合液‑滴加反应‑保温‑加引气和缓凝的过程，其具有节约成本、生产工艺简单、环保且有效减少后期开裂的优点，可广泛适用于各种规格水泥适用。

Preparation of aliphatic superplasticizer developed from formaldehyde waste liquor

The invention discloses a preparation method of the aliphatic water reducing agent developed by the formaldehyde waste liquid, including the process of making the mixture liquid of the formaldehyde waste liquid pretreating, which has the advantages of saving cost, simple production process, environmental protection and effectively reducing late cracking, and can be widely applied to the process. All kinds of cement are applicable.

【技术实现步骤摘要】
一种以甲醛废液研制的脂肪族系减水剂的制备方法
本专利技术涉及水泥材料领域，具体涉及一种以甲醛废液研制的脂肪族系减水剂的制备方法。
技术介绍
减水剂是一种在维持混凝土坍落度基本不变的条件下，能减少拌合用水量的混凝土外加剂。大多属于阴离子表面活性剂，有木质素磺酸盐、萘磺酸盐甲醛聚合物等。加入混凝土拌合物后对水泥颗粒有分散作用，能改善其工作性，减少单位用水量，改善混凝土拌合物的流动性；或减少单位水泥用量，节约水泥。现有的减水剂大多数采用聚羧酸减水剂，虽然此减水剂具有较高性能，但其生产都在一些大型企业中造成一部分垄断，效果虽好但价格普遍昂贵，因此造成水泥添加剂的价格普遍上涨，成本上升，专利号CN201110120433.7公开了一种苯酚改性脂肪族减水剂及其制备方法，通过甲醛、苯酚和其它有机化合物，虽然可以制得减水剂，但各项性能都比较差，和普通的减水剂无差别，无法很好的降低使用成本。同时，现浇混凝土结构中早期开裂是当前工程中一个普遍问题，早期微裂缝在很大程度上将成为后期宏观裂缝的源头，危害结构耐久性甚至安全性，近年来，对混凝土早期收缩裂缝的成因和控制研究开展了大量研究，分别从各种材料提出很多措施，但效果甚微。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种节约成本、生产工艺简单、环保且有效减少后期开裂的一种以甲醛废液研制的脂肪族系减水剂的制备方法。为解决上述问题，本专利技术采用如下技术方案：一种以甲醛废液研制的脂肪族系减水剂制备方法，包括：包括以下步骤：（1）甲醛废液预处理：首先把从农业废弃甲醛溶液或工业废弃甲醛溶液收集提取，利用加压精馏法使甲醛废液倒入精馏塔底储罐中，加热导热油，对精馏塔釜再沸器进行加热，开始全回流操作，回流时间为2小时以上，当塔顶的甲醛含量由最开始的10～15%上升到35%～40%之间时停止回流并静置；（2）制造混合液：然后把步骤（1）中的甲醛废液提取液倒入到反应釜内，再倒入新的甲醛溶液和乙醛，所述甲醛废液提取液、新甲醛溶液、乙醛投放的质量比为：（150～220）：（100～180）：（50～80），然后进行搅拌，搅拌时间为30min，温度升温到50℃以上，投放搅拌好后静置3小时以上，其中，甲醛废液提取液中甲醛的含量在35～37%之间，新甲醛溶液中甲醛的含量在37%以上，乙醛的含量在15～18%之间，温度保持在50℃～55℃之间；（3）滴加反应：待步骤（2）的溶液充分反应后，取新的反应釜，然后加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、丙酮酸、水、HSC减水激发剂、氨基苯磺酸、木质素磺酸钠，加入后静置1小时，再把步骤（2）的溶液中缓慢滴加到步骤（2）的溶液中去，一边滴加一边升温，滴加的时间为4小时，温度控制在90～100℃之间；（4）保温：当步骤（3）溶液滴加好以后，保温温度在100～105℃之间，时间为3小时；（5）加引气和缓凝：当步骤（4）反应完全后，降温至50℃～55℃之间，然后加入引气组分和缓凝组分即可得到脂肪族系减水剂。进一步的，所述减水剂的参数为减水率≧20％，泌水率比≤18％，含气量≦5％，常压率水率比≦18％，28d收缩比为≦95％，抗压强度28d≧120％，PH值为6～7。进一步的，在步骤（3）中，所述亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、丙酮酸、水、HSC减水激发剂、氨基苯磺酸、木质素磺酸钠投放的质量比为：（50～60）：（30～60）：（120～180）：（300～500）：（5～15）：（5～15）：（5～10）。进一步的，在步骤（2）中甲醛溶液与步骤（3）中反应容易之间的配比为1:1.5。进一步的，所述引气组分为松香类引气剂或硅烷、硅氧烷和有机硅高分子的一种或两种以上组合。进一步的，所述缓凝组分为木质磺酸钙盐或羧甲基纤维素钠或烷基磷酸脂或甲酸一种或两种以上组合。进一步的，引气组分和缓凝组分分别占有减水剂含量的5％～8％。本专利技术的有益效果是：本专利技术一种以甲醛废液研制的脂肪族系减水剂的制备方法,采用原有农业或工业废液甲醛作为主要原料重新提取，然后在加入到正常的脂肪族减水剂的制备中，有效减少成本，同时加入其它助剂，有效提高减水率和强度，氨基苯磺酸、木质素磺酸钠的添加可有效减少后续水泥开裂现象，保证水泥制备的质量，同时，不会排放对环境有害物质，更加环保安全。具体实施方式下面对本专利技术的优选实施例进行详细阐述，以使本专利技术的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本专利技术的保护范围做出更为清楚明确的界定。实施例一一种以甲醛废液研制的脂肪族系减水剂制备方法包括：（1）甲醛废液预处理：首先把从农业废弃甲醛溶液或工业废弃甲醛溶液收集提取，利用加压精馏法使甲醛废液倒入精馏塔底储罐中，加热导热油，对精馏塔釜再沸器进行加热，开始全回流操作，回流时间为2小时以上，当塔顶的甲醛含量由最开始的10～15%上升到35%～40%之间时停止回流并静置；（2）制造混合液：然后把步骤（1）中的甲醛废液提取液倒入到反应釜内，再倒入新的甲醛溶液和乙醛，所述甲醛废液提取液、新甲醛溶液、乙醛投放的质量比为：210：160：70，然后进行搅拌，搅拌时间为30min，温度升温到50℃以上，投放搅拌好后静置3小时以上，其中，甲醛废液提取液中甲醛的含量在36%，新甲醛溶液中甲醛的含量在37%以上，乙醛的含量在15%之间，温度保持在55℃；（3）滴加反应：待步骤（2）的溶液充分反应后，取新的反应釜，然后加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、丙酮酸、水、HSC减水激发剂、氨基苯磺酸、木质素磺酸钠，加入后静置1小时，再把步骤（2）的溶液中缓慢滴加到步骤（2）的溶液中去，一边滴加一边升温，滴加的时间为4小时，温度控制在100℃；（4）保温：当步骤（3）溶液滴加好以后，保温温度在100℃，时间为3小时；（5）加引气和缓凝：当步骤（4）反应完全后，降温至50℃，然后加入引气组分和缓凝组分即可得到脂肪族系减水剂。在步骤（3）中，所述亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、丙酮酸、水、HSC减水激发剂、氨基苯磺酸、木质素磺酸钠投放的质量比为：60：55：120：420：5：5：5。实施例二（1）甲醛废液预处理：首先把从农业废弃甲醛溶液或工业废弃甲醛溶液收集提取，利用加压精馏法使甲醛废液倒入精馏塔底储罐中，加热导热油，对精馏塔釜再沸器进行加热，开始全回流操作，回流时间为2小时以上，当塔顶的甲醛含量由最开始的15%上升到40%时停止回流并静置；（2）制造混合液：然后把步骤（1）中的甲醛废液提取液倒入到反应釜内，再倒入新的甲醛溶液和乙醛，所述甲醛废液提取液、新甲醛溶液、乙醛投放的质量比为：150：100：80，然后进行搅拌，搅拌时间为30min，温度升温到50℃，投放搅拌好后静置3小时以上，其中，甲醛废液提取液中甲醛的含量在35，新甲醛溶液中甲醛的含量在37%以上，乙醛的含量在15，温度保持在50℃；（3）滴加反应：待步骤（2）的溶液充分反应后，取新的反应釜，然后加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、丙酮酸、水、HSC减水激发剂、氨基苯磺酸、木质素磺酸钠，加入后静置1小时，再把步骤（2）的溶液中缓慢滴加到步骤（2）的溶液中去，一边滴加一边升温，滴加的时间为4小时，温度控制在95℃；（4）保温：当步骤（3）溶液滴加好以后，保温温度在100，时间为3小时；（5）加引气和缓凝：当步骤（4）反应完全后，降温至50℃，然后本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种以甲醛废液研制的脂肪族系减水剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：甲醛废液预处理：首先把从农业废弃甲醛溶液或工业废弃甲醛溶液收集提取，利用加压精馏法使甲醛废液倒入精馏塔底储罐中，加热导热油，对精馏塔釜再沸器进行加热，开始全回流操作，回流时间为2小时以上，当塔顶的甲醛含量由最开始的10～15%上升到35%～40%之间时停止回流并静置；制造混合液：然后把步骤（1）中的甲醛废液提取液倒入到反应釜内，再倒入新的甲醛溶液和乙醛，所述甲醛废液提取液、新甲醛溶液、乙醛投放的质量比为：（150～220）：（100～180）：（50～80），然后进行搅拌，搅拌时间为30min，温度升温到50℃以上，投放搅拌好后静置3小时以上，其中，甲醛废液提取液中甲醛的含量在35～37%之间，新甲醛溶液中甲醛的含量在37%以上，乙醛的含量在15～18%之间，温度保持在50℃～55℃之间；滴加反应：待步骤（2）的溶液充分反应后，取新的反应釜，然后加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、丙酮酸、水、HSC减水激发剂、氨基苯磺酸、木质素磺酸钠，加入后静置1小时，再把步骤（2）的溶液中缓慢滴加到步骤（2）的溶液中去，一边滴加一边升温，滴加的时间为4小时，温度控制在90～100℃之间；保温：当步骤（3）溶液滴加好以后，保温温度在100～105℃ 之间，时间为3小时；加引气和缓凝：当步骤（4）反应完全后，降温至50℃～55℃之间，然后加入引气组分和缓凝组分即可得到脂肪族系减水剂。...

【技术特征摘要】
1.一种以甲醛废液研制的脂肪族系减水剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：甲醛废液预处理：首先把从农业废弃甲醛溶液或工业废弃甲醛溶液收集提取，利用加压精馏法使甲醛废液倒入精馏塔底储罐中，加热导热油，对精馏塔釜再沸器进行加热，开始全回流操作，回流时间为2小时以上，当塔顶的甲醛含量由最开始的10～15%上升到35%～40%之间时停止回流并静置；制造混合液：然后把步骤（1）中的甲醛废液提取液倒入到反应釜内，再倒入新的甲醛溶液和乙醛，所述甲醛废液提取液、新甲醛溶液、乙醛投放的质量比为：（150～220）：（100～180）：（50～80），然后进行搅拌，搅拌时间为30min，温度升温到50℃以上，投放搅拌好后静置3小时以上，其中，甲醛废液提取液中甲醛的含量在35～37%之间，新甲醛溶液中甲醛的含量在37%以上，乙醛的含量在15～18%之间，温度保持在50℃～55℃之间；滴加反应：待步骤（2）的溶液充分反应后，取新的反应釜，然后加入亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、丙酮酸、水、HSC减水激发剂、氨基苯磺酸、木质素磺酸钠，加入后静置1小时，再把步骤（2）的溶液中缓慢滴加到步骤（2）的溶液中去，一边滴加一边升温，滴加的时间为4小时，温度控制在90～100℃之间；保温：当步骤（3）溶液滴加好以后，保温温度在100～105℃之间，时间为3小时；加引气和缓凝：当步骤（4）反应完全后...

【专利技术属性】
技术研发人员：林铭，林贤兴，
申请(专利权)人：杭州临安引力外加剂有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江,33