一种耐盐改性丁腈橡胶‑聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐盐改性丁腈橡胶‑聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法，将木质素与碳酸钙加水与活化的分子筛进行球磨，用水合肼法氢化改性的丁腈胶乳，加入偶联剂与引发剂等反应进行改性，进行塑炼时湿法熔融共混加入复合填料，加入聚丙烯酸钠树脂、固体软化剂等助剂混炼，再加入聚氨酯大分子反应树脂粉末等充分混炼硫化成型既得密封材料。本发明专利技术改性丁腈胶乳后，与聚氨酯进行混炼硫化，相容性良好，制备的密封材料表现出较好的耐盐性与吸水性，拉伸强度高。

【技术实现步骤摘要】
一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法
本专利技术属于功能材料领域，具体涉及一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法。
技术介绍
丁腈橡胶具有优异的耐油、耐热和物理机械性能，已经成为制备耐油橡胶制品的标准弹性体。近年来，由丁腈橡胶制成的耐油密封垫片得到了越来越广泛的应用。与聚氨酯进行复合制备的橡胶材料具有吸水性，水分子进入聚氨酯树脂网络内使聚氨酯具有溶胀作用，进而提高了分子链的运动能力，有利于水分子的进入和扩散，从而可以改善吸水橡胶的力学性能，解决浸泡后吸水树脂析出的难题，提高了材料的寿命。
技术实现思路
本专利技术提供一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法，本专利技术改性丁腈胶乳后，与聚氨酯进行混炼硫化，相容性良好，制备的密封材料表现出较好的耐盐性与吸水性，拉伸强度高。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）复合填料的制备将5-10重量份木质素与5-10重量份碳酸钙按投入到玛瑙球磨罐中，加入适量水作为分散剂，将1-5重量份分子筛放入高温炉中进行高温加热活化，加入到球磨罐后球磨至复合填料平均粒径不再变化，分离出玛瑙珠，得到的复合填料，待用；（2）改性丁腈胶乳将40-50重量份丁腈胶乳在边搅拌边滴加入2-3重量份水合肼后，加入10-20重量份水，搅拌30-40分钟直至混合均匀后，再滴加入2-10重量份硼酸与过氧化氢1:1混合物，调节反应温度至45-55℃，滴加完毕后，加入0.5-5重量份偶联剂Ａ-151，加入转矩流变仪中，在110-130℃下混合10-15分钟后，加入1-2重量份苄基三苯基氯化磷，反应1-2小时后加入0.1-0.5重量份催化剂和2-10重量份双酚Ａ，继续反应４-5小时，待用；（3）混炼改性丁腈橡胶与聚氨酯树脂将步骤（2）所得的改性丁腈橡胶在开炼胶机上进行塑炼薄通10-15分钟后采取湿法熔融共混工艺加入步骤（1）所得复合填料，混炼1-1.5小时后，然后依次加入5-15重量份聚丙烯酸钠树脂、1-3重量份固体软化剂、1-3重量份促进剂、1-3重量份防老剂、10-15重量份炭黑，快速打3-5次三角包，加入20-35重量份聚氨酯大分子反应树脂粉末、1-2重量份硫化剂、2-5重量份助交联剂进行充分混炼，打5-10遍三角包，调整辊距，挤压得到混炼胶，薄通下片，待用；（4）硫化成型将步骤（3）所得物在室温放置18-24小时后，利用平板硫化仪将混炼胶模压硫化，成型、修剪、入库既得耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料。所述的高温炉为马弗炉。所述塑炼温度在120-150℃，转速20-35r/min。所述湿法熔融共混工艺为将复合填料润湿后均匀的倒入与改性丁腈胶乳混合熔融共混。所述的混炼温度为170-180℃，混炼时间为40-60分钟。所述硫化温度为100-160℃，硫化8-10分钟。本专利技术的优点是：本专利技术将木质素与碳酸钙加水与活化的分子筛进行球磨，用水合肼法氢化改性的丁腈胶乳，加入偶联剂与引发剂等反应进行改性，进行塑炼时湿法熔融共混加入复合填料，加入聚丙烯酸钠树脂、固体软化剂等助剂混炼，再加入聚氨酯大分子反应树脂粉末等充分混炼硫化成型既得密封材料。木质素与碳酸钙球磨的加入可以促进碳酸钙的分散，减少团聚，球磨进入分子筛孔道内部后，实现较好的负载，减弱丁腈橡胶分子间的作用，用水合肼法氢化改性的丁腈胶乳在常温和高温下均具有较高的物理性能，后在丁腈橡胶分子链上进行亲核取代反应的酚羟基，制备支化多酚羟基丁腈橡胶，引入苯环、酚羟基和硅氧键，拉伸强度提高，且相容性良好，与聚氨酯混炼化学接枝，形成了接枝交联网络结构，聚氨酯树脂与丁腈橡胶相容性良好，表现出较好的耐盐性与吸水性。本专利技术改性丁腈胶乳后，与聚氨酯进行混炼硫化，相容性良好，制备的密封材料表现出较好的耐盐性与吸水性，拉伸强度高。具体实施方式一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）复合填料的制备将7重量份木质素与8重量份碳酸钙按投入到玛瑙球磨罐中，加入适量水作为分散剂，将2重量份分子筛放入高温炉中进行高温加热活化，加入到球磨罐后球磨至复合填料平均粒径不再变化，分离出玛瑙珠，得到的复合填料，待用；（2）改性丁腈胶乳将45重量份丁腈胶乳在边搅拌边滴加入2重量份水合肼后，加入15重量份水，搅拌35分钟直至混合均匀后，再滴加入5重量份硼酸与过氧化氢1:1混合物，调节反应温度至40℃，滴加完毕后，加入1重量份偶联剂Ａ-151，加入转矩流变仪中，在120℃下混合15分钟后，加入2重量份苄基三苯基氯化磷，反应1.5小时后加入0.2重量份催化剂和5重量份双酚Ａ，继续反应4小时，待用；（3）混炼改性丁腈橡胶与聚氨酯树脂将步骤（2）所得的改性丁腈橡胶在开炼胶机上进行塑炼薄通15分钟后采取湿法熔融共混工艺加入步骤（1）所得复合填料，混炼1小时后，然后依次加入5重量份聚丙烯酸钠树脂、2重量份固体软化剂、2重量份促进剂、2重量份防老剂、15重量份炭黑，快速打3次三角包，加入35重量份聚氨酯大分子反应树脂粉末、1重量份硫化剂、2重量份助交联剂进行充分混炼，打8遍三角包，调整辊距，挤压得到混炼胶，薄通下片，待用；（4）硫化成型将步骤（3）所得物在室温放置24小时后，利用平板硫化仪将混炼胶模压硫化，成型、修剪、入库既得耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料。所述的高温炉为马弗炉。所述塑炼温度在130℃，转速20-35r/min。所述湿法熔融共混工艺为将复合填料润湿后均匀的倒入与改性丁腈胶乳混合熔融共混。所述的混炼温度为180℃，混炼时间为40分钟。所述硫化温度为140℃，硫化8分钟。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种耐盐改性丁腈橡胶‑聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）复合填料的制备将5‑10重量份木质素与5‑10重量份碳酸钙按投入到玛瑙球磨罐中，加入适量水作为分散剂，将1‑5重量份分子筛放入高温炉中进行高温加热活化，加入到球磨罐后球磨至复合填料平均粒径不再变化，分离出玛瑙珠，得到的复合填料，待用；（2）改性丁腈胶乳将40‑50重量份丁腈胶乳在边搅拌边滴加入2‑3重量份水合肼后，加入10‑20重量份水，搅拌30‑40分钟直至混合均匀后，再滴加入2‑10重量份硼酸与过氧化氢1:1混合物，调节反应温度至45‑55℃，滴加完毕后，加入0.5‑5重量份偶联剂Ａ‑151，加入转矩流变仪中，在110‑130℃下混合10‑15分钟后，加入1‑2重量份苄基三苯基氯化磷，反应1‑2小时后加入0.1‑0.5重量份催化剂和2‑10重量份双酚Ａ，继续反应４‑5小时，待用；（3）混炼改性丁腈橡胶与聚氨酯树脂将步骤（2）所得的改性丁腈橡胶在开炼胶机上进行塑炼薄通10‑15分钟后采取湿法熔融共混工艺加入步骤（1）所得复合填料，混炼1‑1.5小时后，然后依次加入5‑15重量份聚丙烯酸钠树脂、1‑3重量份固体软化剂、1‑3重量份促进剂、1‑3重量份防老剂、10‑15重量份炭黑，快速打3‑5次三角包，加入20‑35重量份聚氨酯大分子反应树脂粉末、1‑2重量份硫化剂、2‑5重量份助交联剂进行充分混炼，打5‑10遍三角包，调整辊距，挤压得到混炼胶，薄通下片，待用；（4）硫化成型将步骤（3）所得物在室温放置18‑24小时后，利用平板硫化仪将混炼胶模压硫化，成型、修剪、入库既得耐盐改性丁腈橡胶‑聚氨酯树脂硫化胶密封材料。...

【技术特征摘要】
1.一种耐盐改性丁腈橡胶-聚氨酯树脂硫化胶密封材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）复合填料的制备将5-10重量份木质素与5-10重量份碳酸钙按投入到玛瑙球磨罐中，加入适量水作为分散剂，将1-5重量份分子筛放入高温炉中进行高温加热活化，加入到球磨罐后球磨至复合填料平均粒径不再变化，分离出玛瑙珠，得到的复合填料，待用；（2）改性丁腈胶乳将40-50重量份丁腈胶乳在边搅拌边滴加入2-3重量份水合肼后，加入10-20重量份水，搅拌30-40分钟直至混合均匀后，再滴加入2-10重量份硼酸与过氧化氢1:1混合物，调节反应温度至45-55℃，滴加完毕后，加入0.5-5重量份偶联剂Ａ-151，加入转矩流变仪中，在110-130℃下混合10-15分钟后，加入1-2重量份苄基三苯基氯化磷，反应1-2小时后加入0.1-0.5重量份催化剂和2-10重量份双酚Ａ，继续反应４-5小时，待用；（3）混炼改性丁腈橡胶与聚氨酯树脂将步骤（2）所得的改性丁腈橡胶在开炼胶机上进行塑炼薄通10-15分钟后采取湿法熔融共混工艺加入步骤（1）所得复合填料，混炼1-1.5小时后，然后依次加入5-15重量份聚丙烯酸钠树脂、1-3重量份固体软化剂、1-3重量份促进剂、1-3重量份防老剂、...

【专利技术属性】
技术研发人员：祁海波，
申请(专利权)人：马鞍山市荣亿密封材料有限责任公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34