一种复合型高介电材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合型高介电材料的制备方法，称取V2O5、Li2O和MgO加入球磨机中，并加入聚丙二醇二甲基丙烯酸酯混合研磨，得到混合料A；随后放入模具中热压成型得料B；将料B加入水溶液中，于温度35‑45℃下超声分散10‑20min，制得悬浮液；用浸渍提拉法在基底表面制得均匀薄膜，干燥后得到第一层；将氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，超声分散均匀，得到氧化石墨烯悬浮液；用浸渍提拉法在第一层表面制得60‑90nm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第二层；重复以上步骤多次，即可得到所述复合型高介电材料。

Preparation of a composite high dielectric material

The invention discloses a preparation method of composite high dielectric material, which is called V2O5, Li2O and MgO into the ball mill and mixed with polypropylene glycol two methacrylate to get the mixture A. Then, the mixture A is prepared by hot pressing in the mold; the material B is added to the aqueous solution, and the ultrasonic dispersion of 10 20m at the temperature of 45 degrees centigrade at temperature of 35 In, the suspension is made. A homogeneous film is made on the surface of the substrate by impregnation and drawing, and the first layer is obtained after drying. The graphite oxide powder is added into the anhydrous ethanol and the ultrasonic dispersion is uniformly dispersed. The homogeneous film of 60 90nm thickness is prepared on the first surface by the impregnation drawing method. The two layer; repeating the above steps for several times, the composite high dielectric material can be obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种复合型高介电材料的制备方法
本专利技术属于电子材料领域，特别涉及一种复合型高介电材料的制备方法。
技术介绍
介电材料是可用于控制存储电荷及电能的绝缘材料，在现代电子及电力系统中具有重要的战略地位。为了要满足电子产品高功能化、高速高频的需求，必需增加电子构装基板上的主动组件及被动组件。这使得电路板面积增加且成本提高。为了达到轻薄短小的需求，势必引起电路与组件密度增加，造成电磁干扰与噪声增加且降低可靠度。为了解决这一问题，需要改良被动组件，例如电容的整合。为了达到上述目的，兼具高分子的机械性质与高介电性质的高分子-无机复合材料是这种电容材料的最佳选择。为了增加埋入式电容介电材料的应用，如何提高复合材料的介电常数是目前这类型材料开发的瓶颈与重点。单纯的无机材料虽具有高介电常数，但分散在环氧树脂中的粉体由于偶极排列不规则，会使得电偶极偏极化的效应被抵销。仅通过添加高含量高介电常数的粉体来提供复合材料的介电常数值是相当有限的，而且添加量过高将使得基板的机械性质降低。但导电粉体的增加还将同时增加材料系统的介电常数而导致漏电流的增加，这会降低材料的稳定性及可靠度，并限制其在电子产业的应用需求。
技术实现思路
针对上述缺陷，本专利技术的目的是提供一种复合型高介电材料的制备方法，以氧化石墨烯导电层-复合型聚合物绝缘层-导电层多次交替层状结构，进一步使材料的介电常数高、介电损耗小，且韧性好。本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：一种复合型高介电材料的制备方法，包括如下步骤：S1：按质量比1：2-5：3称取V2O5、Li2O和MgO加入球磨机中，并加入固液比为1-5:10的聚丙二醇二甲基丙烯酸酯后混合研磨20-40min，球料比为1-4:1，得到混合料A；S2：将步骤S1中所述混合料A放入模具中热压成型，其中，热压的温度为200-240℃，压强18-22MPa，保压时间15-25min，得料B；S3：将料B加入水溶液中，于温度35-45℃下超声分散10-20min，制得45-65g/L的悬浮液；用浸渍提拉法在基底表面制得1.2-2.5μm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第一层；S4：将氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，超声分散均匀，得到浓度2-5g/L的氧化石墨烯悬浮液；用浸渍提拉法在第一层表面制得60-90nm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第二层；重复步骤S3-S4次数5-10次，即可得到所述复合型高介电材料。优选的，步骤S1中所述V2O5、Li2O和MgO的质量比为1:4:3；V2O5/Li2O/MgO混合物和聚丙二醇二甲基丙烯酸酯的固液比为3:10；混合研磨35min，球料比为2:1。优选的，步骤S2中所述热压的温度为220℃，压强20MPa，保压时间23min。优选的，步骤S3中所述温度42℃下超声分散18min，制得58g/L的悬浮液。优选的，步骤S3中用浸渍提拉法在基底表面制得2.2μm厚度的均匀薄膜。优选的，步骤S4中所述氧化石墨烯悬浮液的浓度3.5g/L；用浸渍提拉法在第一层表面制得85nm厚度的均匀薄膜。优选的，步骤S4中所述重复步骤S3-S4的次数为8次。根据上述任意一条所述所制备得到的复合型高介电材料。本专利技术与现有技术相比，其有益效果为：本专利技术所述一种复合型高介电材料的制备方法，用聚丙二醇二甲基丙烯酸酯包裹V2O5/Li2O/MgO混合料，并经热压、分散、浸渍提拉后制备成第一层；采用氧化石墨烯悬浮液制备成第二层，第一层和第二层之间相互交替呈现，进而得到导电层-绝缘层彼此交替的介电材料；优化两层薄膜的厚度关系使得最终得到的介电材料介电常数高、介电损耗小，且韧性好。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术作进一步的说明。实施例1S1：按质量比1：2：3称取V2O5、Li2O和MgO加入球磨机中，并加入固液比为1:10的聚丙二醇二甲基丙烯酸酯后混合研磨20min，球料比为1:1，得到混合料A；S2：将步骤S1中所述混合料A放入模具中热压成型，其中，热压的温度为200℃，压强18MPa，保压时间15min，得料B；S3：将料B加入水溶液中，于温度35℃下超声分散10min，制得45g/L的悬浮液；用浸渍提拉法在基底表面制得1.2μm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第一层；S4：将氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，超声分散均匀，得到浓度2g/L的氧化石墨烯悬浮液；用浸渍提拉法在第一层表面制得60nm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第二层；重复步骤S3-S4次数5次，即可得到所述复合型高介电材料。实施例2S1：按质量比1：5：3称取V2O5、Li2O和MgO加入球磨机中，并加入固液比为5:10的聚丙二醇二甲基丙烯酸酯后混合研磨40min，球料比为4:1，得到混合料A；S2：将步骤S1中所述混合料A放入模具中热压成型，其中，热压的温度为240℃，压强22MPa，保压时间25min，得料B；S3：将料B加入水溶液中，于温度45℃下超声分散20min，制得65g/L的悬浮液；用浸渍提拉法在基底表面制得2.5μm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第一层；S4：将氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，超声分散均匀，得到浓度5g/L的氧化石墨烯悬浮液；用浸渍提拉法在第一层表面制得90nm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第二层；重复步骤S3-S4次数10次，即可得到所述复合型高介电材料。实施例3S1：按质量比1：3：3称取V2O5、Li2O和MgO加入球磨机中，并加入固液比为2:10的聚丙二醇二甲基丙烯酸酯后混合研磨25min，球料比为2:1，得到混合料A；S2：将步骤S1中所述混合料A放入模具中热压成型，其中，热压的温度为220℃，压强19MPa，保压时间18min，得料B；S3：将料B加入水溶液中，于温度40℃下超声分散12min，制得50g/L的悬浮液；用浸渍提拉法在基底表面制得1.5μm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第一层；S4：将氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，超声分散均匀，得到浓度3g/L的氧化石墨烯悬浮液；用浸渍提拉法在第一层表面制得65nm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第二层；重复步骤S3-S4次数7次，即可得到所述复合型高介电材料。实施例4S1：按质量比1：4：3称取V2O5、Li2O和MgO加入球磨机中，并加入固液比为4:10的聚丙二醇二甲基丙烯酸酯后混合研磨35min，球料比为3:1，得到混合料A；S2：将步骤S1中所述混合料A放入模具中热压成型，其中，热压的温度为235℃，压强20MPa，保压时间22min，得料B；S3：将料B加入水溶液中，于温度42℃下超声分散16min，制得60g/L的悬浮液；用浸渍提拉法在基底表面制得2.0μm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第一层；S4：将氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，超声分散均匀，得到浓度4g/L的氧化石墨烯悬浮液；用浸渍提拉法在第一层表面制得85nm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第二层；重复步骤S3-S4次数9次，即可得到所述复合型高介电材料。实施例5S1：按质量比1：4：3称取V2O5、Li2O和MgO加入球磨机中，并加入固液比为3:10的聚丙二醇二甲基丙烯酸酯后混合研磨35min，球料比为2:1，得到混合料A；S2：将步骤S1中所述混合料A放入模具中热压成型，其中，热压的温度为220℃，压强20MPa，保压时间23min，得本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合型高介电材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：按质量比1：2‑5：3称取V2O5、Li2O和MgO加入球磨机中，并加入固液比为1‑5:10的聚丙二醇二甲基丙烯酸酯后混合研磨20‑40min，球料比为1‑4:1，得到混合料A；S2：将步骤S1中所述混合料A放入模具中热压成型，其中，热压的温度为200‑240℃，压强18‑22MPa，保压时间15‑25min，得料B；S3：将料B加入水溶液中，于温度35‑45℃下超声分散10‑20min，制得45‑65g/L的悬浮液；用浸渍提拉法在基底表面制得1.2‑2.5μm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第一层；S4：将氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，超声分散均匀，得到浓度2‑5g/L的氧化石墨烯悬浮液；用浸渍提拉法在第一层表面制得60‑90nm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第二层；重复步骤S3‑S4次数5‑10次，即可得到所述复合型高介电材料。

【技术特征摘要】
1.一种复合型高介电材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：按质量比1：2-5：3称取V2O5、Li2O和MgO加入球磨机中，并加入固液比为1-5:10的聚丙二醇二甲基丙烯酸酯后混合研磨20-40min，球料比为1-4:1，得到混合料A；S2：将步骤S1中所述混合料A放入模具中热压成型，其中，热压的温度为200-240℃，压强18-22MPa，保压时间15-25min，得料B；S3：将料B加入水溶液中，于温度35-45℃下超声分散10-20min，制得45-65g/L的悬浮液；用浸渍提拉法在基底表面制得1.2-2.5μm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第一层；S4：将氧化石墨烯粉末加入无水乙醇中，超声分散均匀，得到浓度2-5g/L的氧化石墨烯悬浮液；用浸渍提拉法在第一层表面制得60-90nm厚度的均匀薄膜，干燥后得到第二层；重复步骤S3-S4次数5-10次，即可得到所述复合型高介电材料。2.根据权利要求1所述的一种复合型高介电材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述V2O5、Li...

【专利技术属性】
技术研发人员：邹黎清，
申请(专利权)人：苏州科茂电子材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32