一种制备二硫化钼靶材的方法技术

本发明专利技术公开了一种制备二硫化钼靶材的方法，该方法包括以下步骤：一、将二硫化钼粉末进行真空低温热处理；二、将真空低温热处理后的二硫化钼粉末进行球磨处理；三、将球磨处理后的二硫化钼粉末压制成二硫化钼坯料；四、将二硫化钼坯料装入包套中，抽真空焊封后进行热等静压处理，除去包套后得到二硫化钼靶材粗品；五、将二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼靶材。本发明专利技术依次对二硫化钼粉末进行真空低温热处理和球磨，提高了二硫化钼粉末的质量纯度和可压性，然后采用压制与热等静压相结合的方法，提高了二硫化钼靶材的致密性和质量纯度，降低了热等静压的成型温度和时间，同时扩大了原料的适用范围。

A method for preparation of molybdenum disulfide target

The invention discloses a preparation method of molybdenum target, the method comprises the following steps: first, the molybdenum disulfide powder by vacuum heat treatment; two, MoS2 powder vacuum low temperature after heat treatment of the milling processing; three, two after the ball milling process of sulfide molybdenum powder into MoS2 blank; four. The blank loaded package MoS2, vacuum welding after hot isostatic pressing treatment, remove bag after target MoS2 crude product; five, the target of crude MoS2 machining and cleaning, finally get the MoS2 target. The present invention in vacuum and low temperature heat treatment and ball milling of MoS2 powder can improve the quality of the purity of MoS2 powder and compressibility, then by using the method of pressing and hot isostatic pressing combination, improve the compactness and quality target reduces the purity of molybdenum disulfide, hot isostatic pressing molding temperature and time, and the applicable scope of raw materials the expansion.

【技术实现步骤摘要】
一种制备二硫化钼靶材的方法
本专利技术属于靶材制备
，具体涉及一种制备二硫化钼靶材的方法。
技术介绍
二硫化钼具有优异的润滑性能，可作为固体润滑剂被广泛应用于航空航天工业的真空润滑和石油化工的机械润滑。二硫化钼具有承载能力高、摩擦因数低的优点，可大大降低工件表面的摩擦和磨损，提高工件的使用效率，延长工件的使用寿命，是空间精密机械应用最广的润滑材料之一，常应用于真空环境的摩擦磨损工件和太空飞行器上，包括卫星活动部件和精密滚动轴承等真空润滑。1969年美国NASA的T.Spalvin开发了二硫化钼溅射镀膜技术，在真空条件下利用荷能粒子轰击二硫化钼靶材表面，使被轰击出的二硫化钼粒子在基片上沉积形成薄膜，该技术适用范围广，方便高效，制得的二硫化钼薄膜组分均匀，厚度可控，密度和纯度较高，污染较小，为二硫化钼薄膜的研究和应用开辟了新途径。目前，大多通过改变溅射镀膜的能量源或控制溅射镀膜的工艺参数来调控二硫化钼薄膜的结构和厚度，从而制备具备不同性能的二硫化钼薄膜，但对二硫化钼靶材的制备研究却很少见。二硫化钼薄膜材料的质量不仅与溅射工艺有关，还受到溅射靶材的影响。二硫化钼溅射靶材的制备原料为二硫化钼粉末，而市售二硫化钼粉末大多采用天然法由辉钼矿除杂得到，纯度较低；而采用合成法得到的二硫化钼粉末的晶体结构杂乱，润滑性较差，这些都严重影响了二硫化钼溅射靶材的品质。另外，二硫化钼是一种具有六方晶系结构的片层化合物，层间存在较弱的范德华力，层间较易剥离，具有良好的各向异性与较低的摩擦因数，因此很难通过传统冶金工艺直接制备二硫化钼靶材产品。目前二硫化钼靶材的质量纯度为99％，密度低于4.0g/cm3。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供了一种制备二硫化钼靶材的方法。该方法先对二硫化钼粉末进行真空低温热处理，以提升其质量纯度，然后通过球磨工艺提升二硫化钼粉末的可压性，再通过压制与热等静压相结合的方法，制备二硫化钼靶材，提高了二硫化钼靶材的致密性和质量纯度，降低了热等静压的成型温度，同时扩大了原料的适用范围。为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种制备二硫化钼靶材的方法，该方法包括以下步骤：步骤一、将二硫化钼粉末进行真空低温热处理；步骤二、将步骤一中真空低温热处理后的二硫化钼粉末进行球磨处理；步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末压制成二硫化钼坯料；步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封，然后进行热等静压处理，除去包套后得到二硫化钼靶材粗品；步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼靶材。上述的一种制备二硫化钼靶材的方法，其特征在于，步骤一中所述二硫化钼粉末的质量纯度大于99.0％，平均粒径为0.5μm～50μm。上述的一种制备二硫化钼靶材的方法，其特征在于，步骤一中所述真空低温热处理的真空度为1.1×10-2Pa～4.8×10-3Pa，温度为300℃～900℃，时间为15min～240min。上述的一种制备二硫化钼靶材的方法，其特征在于，步骤二中所述球磨处理的时间为2h～15h。上述的一种制备二硫化钼靶材的方法，其特征在于，步骤三中所述压制的过程为：将球磨处理后的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理，所述冷等静压处理的压力为50MPa～500MPa，保压时间为3min～45min。上述的一种制备二硫化钼靶材的方法，其特征在于，步骤三中所述压制的过程为：将球磨处理后的二硫化钼粉末装入模具进行模压处理，所述模压处理的压力为50MPa～900MPa，时间为5s～600s。上述的一种制备二硫化钼靶材的方法，其特征在于，步骤四中所述热等静压处理的温度为500℃～1000℃，压力为50MPa～500MPa，时间为60min～240min。上述的一种制备二硫化钼靶材的方法，其特征在于，步骤五中所述二硫化钼靶材的质量纯度不小于99.5％，密度不小于4.4g/cm3。本专利技术与现有技术相比具有以下优点：1、本专利技术采用压制成型与热等静压相结合的方法，先将球磨后的二硫化钼粉末冷等静压或模压压制成坯料，然后再将坯料进行热等静压处理，使二硫化钼颗粒之间的结合更为紧密，不仅提高了二硫化钼靶材的成品率，而且提高了二硫化钼靶材的致密性和质量纯度，并降低了热等静压的成型温度，缩短了成型时间，降低了成本。2、本专利技术采用真空低温热处理工艺，可有效除去原料二硫化钼粉末中的油分和水分等杂质，从而降低了对原料二硫化钼粉末的纯度要求。3、本专利技术采用球磨工艺，对较大粒径范围的二硫化钼粉末进行处理，改变了其片层的微观组织，改善了二硫化钼粉末的可压性，提高了二硫化钼靶材的致密性，同时扩大了原料的适用范围。4、本专利技术采用热等静压法使二硫化钼坯料最终成型得到二硫化钼靶材，二硫化钼靶材的尺寸和形状可控，并且二硫化钼靶材中的晶粒组织细小均匀，二硫化钼靶材的质量纯度和致密性均较高。5、本专利技术的方法所用的设备对二硫化钼靶材产品的尺寸和形状限制较小，因此可生产较大规格的二硫化钼靶材产品，并经后续的机械加工成符合实际需要的尺寸和形状，灵活方便，简单高效。下面通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述。具体实施方式实施例1本实施例包括以下步骤：步骤一、将二硫化钼粉末在真空度为4.8×10-3Pa、温度为300℃的条件下热处理240min；所述二硫化钼粉末的质量纯度为99.2％，平均粒径为10.2μm；步骤二、将步骤一中热处理后的二硫化钼粉末球磨2h；步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末装入模具进行模压处理，得到二硫化钼坯料；所述模压处理的压力为900MPa，时间为5s；步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封，然后进行热等静压处理，除去包套后得到二硫化钼靶材粗品；所述热等静压处理的温度为850℃，压力为150MPa，时间为120min；步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼靶材。经检测，本实施例制备的二硫化钼靶材的质量纯度为99.5％，密度为4.4g/cm3。实施例2本实施例包括以下步骤：步骤一、将二硫化钼粉末在真空度为6.0×10-3Pa、温度为600℃的条件下热处理120min；所述二硫化钼粉末的质量纯度为99.2％，平均粒径为0.5μm；步骤二、将步骤一中热处理后的二硫化钼粉末球磨8h；步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末装入胶套内进行冷等静压处理，得到二硫化钼坯料；所述冷等静压处理的压力为500MPa，保压时间为3min；步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封，然后进行热等静压处理，除去包套后得到二硫化钼靶材粗品；所述热等静压处理的温度为1000℃，压力为50MPa，时间为240min；步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼靶材。经检测，本实施例制备的二硫化钼靶材的质量纯度为99.8％，密度为4.7g/cm3。实施例3本实施例包括以下步骤：步骤一、将二硫化钼粉末在真空度为1.1×10-2Pa、温度为900℃的条件下热处理15min；所述二硫化钼粉末的质量纯度为99.3％，平均粒径为50μm；步骤二、将步骤一中热处理后的二硫化钼粉末球磨15h；步骤三、将步骤本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备二硫化钼靶材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将二硫化钼粉末进行真空低温热处理；步骤二、将步骤一中真空低温热处理后的二硫化钼粉末进行球磨处理；步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末压制成二硫化钼坯料；步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封，然后进行热等静压处理，除去包套后得到二硫化钼靶材粗品；步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼靶材。

【技术特征摘要】
1.一种制备二硫化钼靶材的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将二硫化钼粉末进行真空低温热处理；步骤二、将步骤一中真空低温热处理后的二硫化钼粉末进行球磨处理；步骤三、将步骤二中球磨处理后的二硫化钼粉末压制成二硫化钼坯料；步骤四、将步骤三中得到的二硫化钼坯料装入包套中抽真空焊封，然后进行热等静压处理，除去包套后得到二硫化钼靶材粗品；步骤五、将步骤四中得到的二硫化钼靶材粗品进行机械加工和清洗，最终得到二硫化钼靶材。2.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼靶材的方法，其特征在于，步骤一中所述二硫化钼粉末的质量纯度大于99.0％，平均粒径为0.5μm～50μm。3.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼靶材的方法，其特征在于，步骤一中所述真空低温热处理的真空度为1.1×10-2Pa～4.8×10-3Pa，温度为300℃～900℃，时间为15min～240min。4.根据权利要求1所述的一种制备二硫化钼靶材的...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔玉青，席莎，武洲，安耿，朱琦，李晶，王娜，
申请(专利权)人：金堆城钼业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61