一种蛋白填充复鞣剂的制法，属于鞣制组合物技术领域，其特征是包括下列步骤：将水、革屑、磷酸加入反应釜中，升温至８０－８５℃，水解反应２－３ｈ，将革屑水解为多肽，多肽分子量在３０００－１２０００均匀分布；降温至４０℃，调节反应液的ｐＨ值至７．０－７．５；加入脲醛共聚物，升温至８０℃，缩合反应２ｈ，降至常温，出料，经烘干干燥后，得到浅蓝色的粉末，即为蛋白填充复鞣剂成品。本发明专利技术的产品可以替代合成鞣剂用于皮革的复鞣，不但填充效果好，而且对铬的吸收率高，成革丰满、柔软、有弹性，该产品填补了国内空白。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于鞣制组合物
，具体涉及一种蛋白填充复鞣剂的制法。
技术介绍
复鞣是皮革加工过程中重要的工序之一， 一般认为复鞣工序决定皮革的质量和风格。目 前用作皮革复鞣剂的主要有丙烯酸树脂类复鞣剂，芳香族合成鞣剂，醛、矿物鞣剂，氨基 树脂鞣剂、植物鞣剂等。近年来，蛋白类鞣剂逐渐被应用到皮革鞣剂上，与其他复鞣剂相比， 蛋白复鞣剂有其独特的优点，它更能保持皮革的真皮感，更能发挥皮革透水汽的卫生性能。另一方面，皮革厂不可避免产生大量铬鞣革屑，对其进行废物再利用，生产出革屑蛋白 填充鞣剂，可为企业带来巨大的收益。国外2000年后有关研究才陆续见诸相关报道，闺内研究及生产也刚刚起步，且多数须脱络后制取明胶。
技术实现思路
本专利技术提供了一种蛋白填充复鞣剂的制法，采用革屑经水解为多肽，然后与脲醛共聚物 加成得到了一种蛋白填充复鞣剂，该产品可以替代合成鞣剂用于皮革的复鞣，不但填充效果 好，而且对铬的吸收率高，成革丰满、柔软、有弹性，该产品填补了国内空白。一种蛋白填充复鞣剂的制法，其特征是包括下列步骤1) 将350-450重量份的水、500重量份的革屑、40-60重量份的磷酸加入反应釜中，升 温至80-85'C，水解反应2-3h，将革屑水解为多肽；2) 降温至4(TC，用氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至7.0-7.5; ,3) 加入250-350重量份的脲醛共聚物，升温至80'C，縮合反应2h，降至常温，出料-， 经烘干干燥后，得到浅蓝色的粉末，即为革屑填充复鞣剂成品。脲醛共聚物是l，l-羟甲基胺1-羟甲基胺甲酮，本质上由尿素和甲醛在弱碱性的条件下反 应而成；其制法包括下列歩骤尿素与甲醛按照摩尔比h 3加入反应釜，在pH在7.0-7.5 弱碱催化条件下，控制温度低于45'C，反应制得。本专利技术革屑水解过程中得到的多肽分子量为3000-12000;本专利技术采用的氢氧化钠溶液浓 度是30%:革屑优选猪皮、牛皮、羊皮中的-一种。本专利技术所述的革屑是皮革厂的磨革、修革工序中的废料，在水解前需要进行去除金属屑、 石块等异物。本专利技术制得的蛋白填充复鞣剂其游离甲醛含量《50mg/Kg，完全符合相关闺家标准的要求。申请人分别对革屑在强碱、弱碱、强酸、弱酸条件下进行了水解试验，并且对水解后分 离出来的多肽进行了分子量分析，发现强碱条件下，分子量偏低，不利于填充；弱碱及弱 酸条件下，水解出来的肽链过长；强酸条件下，控制好水解时间，水解后的分离的肽链分子 量分布广且均匀(分子量在3000-12000之间)，有利于对皮革的填充。本专利技术的化学反应式如下<formula>formula see original document page 4</formula>复鞣剂本专利技术所具有的有益效果在于1)本专利技术有效地利用皮革企业磨革、修革工序中的废料 合成了一种蛋白填充复鞣剂，具有很现实的环境效益和经济效益；2)本专利技术的产品用于皮革 的复鞣，不但填充效果好，而且对铬的吸收率高，成革丰满、柔软、有弹性，边腹部不松面， 可单独鞣制也可配合其它鞣剂使用；3)本专利技术的产品具有优良的磨革性能，不败色；4)本 专利技术制得的产品对于成革的抗张强度和撕裂强度有一定的提高效果；5)本专利技术通过严格控制 脲醛共聚物中的游离甲醛的含量，使本专利技术最终产品的游离甲醛《50mg/Kg，完全符合相关 国家标准的要求。具体实施例方式实施例11) 原料及用量水35Kg，猪皮屑50Kg，磷酸4Kg， 30%的氢氧化钠溶液适量，脲醛共 聚物25Kg。2) 制备过程脲醛共聚物的制备取尿素60Kg OOmol)、甲醛90Kg (30mol)加入反应釜，用碳酸钠 溶液调节pH为7.0，反应温度为45°C，反应制得脲醛共聚物，分析其游离甲醛含量为 5000mg/Kg;蛋白填充复鞣剂的制备将水、革屑、磷酸加入反应釜中，升温至80'C，水解反应2h， 将革屑水解为多肽，经过分析，多肽的分子量在3000-12000之间均匀分布；降温至40。C，用 适量30%氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至7.0;加入脲醛共聚物，升温至8(TC，縮合反应 2h，降至常温，出料，经烘千干燥后，得到浅蓝色的粉末，即为蛋白填充复鞣剂成品，经检 验其中游离甲醛含量为50mg/Kg。实施例21) 原料及用量水45Kg，猪皮屑50Kg，磷酸6Kg， 30%的氢氧化钠溶液适量，脲醛共 聚物35Kg。2) 制备过程脲醛共聚物的制备取尿素60Kg (lOmol)、甲醛90Kg GOmol)加入反应釜，用碳酸钠 溶液调节pH为7.5，反应温度为45°C，反应制得脲醛共聚物，分析其游离甲醛含量为 4000mg/Kg;蛋白填充复鞣剂的制备将水、革屑、磷酸加入反应釜中，升温至85'C，水解反应3h， 将革屑水解为多肽，经过分析，多肽的分子量在3000-12000之间均匀分布；降温至40'C，用 适量30。/。氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至7.5;加入脲醛共聚物，升温至8(TC，缩合反应 2h，降至常温，出料，经烘干干燥后，得到浅蓝色的粉末，即为蛋白填充复鞣剂成品，经检 验其中游离甲醛含量为48mg/Kg。实施例31) 原料及用量水40Kg，牛皮屑50Kg，磷酸5Kg， 30%的氢氧化钠溶液适量，脲醛共 聚物30Kg。2) 制备过程脲醛共聚物的制备取尿素60Kg (lOmol)、甲醛90Kg (30mol)加入反应釜，用碳酸钠 溶液调节pH为7.2，反应温度为45°C，反应制得脲醛共聚物，分析其游离甲醛含量为 4500mg/Kg;蛋白填充复鞣剂的制备将水、革屑、磷酸加入反应釜中，升温至82'C，水解反应2.5h， 将革屑水解为多肽，经过分析，多肽的分子量在3000-12000之间均匀分布；降溫至4(TC，用 适量30W氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至7.3;加入脲醛共聚物，升温至80'C，縮合反应 2h，降至常温，出料，经烘干干燥后，得到浅蓝色的粉末，即为蛋白填充复鞣剂成品，经检 验其中游离甲醛含量为45mg/Kg。实施例41)原料及用量水40Kg，羊皮屑50Kg，磷酸6Kg， 30%的氢氧化钠溶液适量，脲醛共 聚物25Kg。其余同是实例1。实施例51)原料及用量水50Kg，牛皮屑50Kg，磷酸6Kg， 30。/。的氢氧化钠溶液适量，脲醛共 聚物28Kg。其余同实施例1。权利要求1.一种蛋白填充复鞣剂的制法，其特征是包括下列步骤1)将350-450重量份的水、500重量份的革屑、40-60重量份的磷酸加入反应釜中，升温至80-85℃，水解反应2-3h，将革屑水解为多肽；2)降温至40℃，用氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至7.0-7.5；3)加入250-350重量份的脲醛共聚物，升温至80℃，缩合反应2h，降至常温，出料，经烘干干燥后，得到浅蓝色的粉末，即为蛋白填充复鞣剂成品。2. 根据权利要求1所述的一种蛋白填充复鞣剂的制法，其特征是脲醛共聚物是l,l-羟甲 基胺1-羟甲基胺甲酮，本质上由尿素和甲醛在弱碱性的条件下制得。3. 根据权利要求2所述的一种蛋白填充复鞣剂的制法，其特征是脲醛共聚物的制法，包 括下列步骤尿素与甲醛按照摩尔比l: 3加入反应釜，在pH在7.0-7.5弱碱催化条件下，控 制温度低于45'C，反应制本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种蛋白填充复鞣剂的制法，其特征是包括下列步骤： １）将３５０－４５０重量份的水、５００重量份的革屑、４０－６０重量份的磷酸加入反应釜中，升温至８０－８５℃，水解反应２－３ｈ，将革屑水解为多肽； ２）降温至４０℃，用氢氧化钠溶液调节反应液的ｐＨ值至７．０－７．５； ３）加入２５０－３５０重量份的脲醛共聚物，升温至８０℃，缩合反应２ｈ，降至常温，出料，经烘干干燥后，得到浅蓝色的粉末，即为蛋白填充复鞣剂成品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘美田，高海龙，马永宁，李天锋，苗伟，周钦伟，冯岱，
申请(专利权)人：山东联合化工股份有限公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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