一种硝酸硫胺的新的合成方式制造技术

本发明专利技术公开了一种硝酸硫胺的新的合成方式，其特征在于：将硫代硫胺经双氧水氧化后的氧化液，用硝酸钙转盐，得到硫酸钙固体进行分离，然后再用氨水中和转盐液，得到硝酸硫胺，分离后，母液中只含有硫酸铵，通过三效蒸发得到比较纯净的硫酸铵。本发明专利技术所公开的硝酸硫胺的新的合成方式改进了传统的硝酸铵转盐观点，用硝酸钙转盐，不但在收率和质量方面没有影响，而且对于后期母液的成分和处理有很大的好处，有副产硫酸钙的生成，有比较纯净的硫酸铵的生成，可以解决硝酸硫胺传统工艺中母液高氨氮的局面。

A new synthesis method of thiamine nitrate

【技术实现步骤摘要】
一种硝酸硫胺的新的合成方式
本专利技术涉及硝酸硫胺合成
，特别涉及一种硝酸硫胺的新的合成方式。
技术介绍
硝酸硫胺为维生素B1的硝酸盐，维生素B1是由嘧啶环和噻唑环结合而成的化合物，由于分子中含有硫和胺，又得名硫胺素。维生素B1自然存在于米糠、麸皮、瘦肉、花生米等食物中，纯品通常由化学合成制备，是人和动物所必须的一种营养物质，缺少维生素B1易引起一定的疾病。市售维生素B1一般以其硝酸盐(硝酸硫胺)和盐酸盐(盐酸硫胺)两种形式存在。盐酸硫胺由于其较强的水溶性，常用作注射液，一般医用的维生素B1为盐酸硫胺，硝酸硫胺常用作营养增补剂、食品添加剂、饲料添加剂和复合维生素制剂等。当前国内公司或企业一般采用硫代硫胺经双氧水氧化后得到的氧化液(其中有效成分简称硫酸硫胺)用硝酸铵转盐，然后氨水中和得到硝酸硫胺，这种现有的合成路线存在以下问题：1、为确保收率，硝酸铵与硫代硫胺的摩尔比很大，达到了2.0000：1。2、中和后分离出硝酸硫胺后的母液中含有过量的硝酸铵和生成的硫酸铵，这两种盐都易溶于水，在废水中产生了大量的氨氮，通过三效蒸发无法将这两种盐分离开，无论是废水还是固体盐从环保上来说都很难解决。
技术实现思路
本专利技术目的是：克服现有技术存在的不足，解决现有技术中存在的问题，提供一种硝酸硫胺的新的合成方式，改进了传统的硝酸铵转盐观点，用硝酸钙转盐，不但在收率和质量方面没有影响，而且对于后期母液的成分和处理有很大的好处，有副产硫酸钙的生成，有比较纯净的硫酸铵的生成，可以解决硝酸硫胺传统工艺中母液高氨氮的局面。本专利技术的技术方案为：一种硝酸硫胺的新的合成方式，其特征在于：将硫代硫胺经双氧水氧化后的氧化液，用硝酸钙转盐，得到硫酸钙固体进行分离，然后再用氨水中和转盐液，得到硝酸硫胺，分离后，母液中只含有硫酸铵，通过三效蒸发得到比较纯净的硫酸铵。优选的，在三口烧瓶中加入硫酸硫胺质量含量为23.55％的氧化液，向其中缓慢加入硝酸钙固体，搅拌0.5h后过滤，用纯化水洗涤所得到的硫酸钙，洗涤水并入滤液中，滤液用14％的氨水中和至PH7.25，后停止中和，继续搅拌15min，降温至8-10℃后过滤，20g甲醇洗涤，得硝酸硫胺湿品，将湿品烘干。优选的，在三口烧瓶中加入其中硫酸硫胺含量为23.55％的氧化液242.5g，向其中缓慢加入18.53g硝酸钙固体，搅拌0.5h后过滤，用30g纯化水洗涤所得到的硫酸钙，洗涤水并入滤液中，滤液用14％的氨水20.5g中和至PH7.25，后停止中和，继续搅拌15min，降温至8-10℃后过滤，20g甲醇洗涤；得硝酸硫胺湿品52.8g，烘干干品47.85g；所得到的中和母液重量235g，其中氨氮8274克，蒸发结晶得到比较纯的硫酸铵10.5g。优选的，在三口烧瓶中加入其中硫酸硫胺含量为23.55％的氧化液242.5g，向其中缓慢加入18.53g硝酸钙固体，搅拌0.5h后过滤，用30g纯化水洗涤所得到的硫酸钙，洗涤水并入滤液中，滤液用14％的氨水20.4g中和至PH7.30，后停止中和，继续搅拌15min，降温至8-10℃后过滤，20g甲醇洗涤；称重得硝酸硫胺湿品53.5g，烘干干品47.88g；所得到的中和母液重量237g，其中氨氮7638，蒸发结晶得到比较纯的硫酸铵10.8g。本专利技术的优点：本专利技术所公开的硝酸硫胺的新的合成方式改进了传统的硝酸铵转盐观点，用硝酸钙转盐，不但在收率和质量方面没有影响，而且对于后期母液的成分和处理有很大的好处，有副产硫酸钙的生成，有比较纯净的硫酸铵的生成，可以解决硝酸硫胺传统工艺中母液高氨氮的局面，属于VB1生产过程中的创新应用。具体实施方式下面结合及优选实施方式对本专利技术技术方案进行详细说明。一种硝酸硫胺的新的合成方式，将硫代硫胺经双氧水氧化后的氧化液，用硝酸钙转盐，得到硫酸钙固体进行分离，然后再用氨水中和转盐液，得到硝酸硫胺，分离后，母液中只含有硫酸铵，通过三效蒸发得到比较纯净的硫酸铵。本专利技术所公开的硝酸硫胺的新的合成方式改进了传统的硝酸铵转盐观点，用硝酸钙转盐，不但在收率和质量方面没有影响，而且对于后期母液的成分和处理有很大的好处，有副产硫酸钙的生成，有比较纯净的硫酸铵的生成，可以解决硝酸硫胺传统工艺中母液高氨氮的局面，属于VB1生产过程中的创新应用。本专利技术公开的硝酸硫胺的新的合成方式的优选的实施例，在三口烧瓶中加入硫酸硫胺质量含量为23.55％的氧化液，向其中缓慢加入硝酸钙固体，搅拌0.5h后过滤，用纯化水洗涤所得到的硫酸钙，洗涤水并入滤液中，滤液用14％的氨水中和至PH7.25，后停止中和，继续搅拌15min，降温至8-10℃后过滤，20g甲醇洗涤，得硝酸硫胺湿品，将湿品烘干。实验一，现有技术中的硝酸硫胺的合成方式，在三口烧瓶中加入242.5g氧化液(其中硫酸硫胺含量为23.55％)，向氧化液中加入50％的硝酸铵溶液50g，用14％的氨水20.2g中和至PH7.3后停止中和，继续搅拌15min，降温至8-10℃后过滤，20g甲醇洗涤；称重得硝酸硫胺湿品53.2g，烘干干品47.88g(成品项目检测均合格)所得到的中和母液重量：255g，其中氨氮：25066，蒸发结晶得到混合盐：35g，混合盐中含有危化品硝酸铵不方便进行后续的固废处理。实验二，本专利技术公开的硝酸硫胺的新的合成方式的另一个优选的实施例，在三口烧瓶中加入其中硫酸硫胺含量为23.55％的氧化液242.5g，向其中缓慢加入18.53g硝酸钙固体，搅拌0.5h后过滤，用30g纯化水洗涤所得到的硫酸钙，洗涤水并入滤液中，滤液用14％的氨水20.5g中和至PH7.25，后停止中和，继续搅拌15min，降温至8-10℃后过滤，20g甲醇洗涤；得硝酸硫胺湿品52.8g，烘干干品47.85g；所得到的中和母液重量235g，其中氨氮8274克，蒸发结晶得到比较纯的硫酸铵10.5g。实验三，现有技术中的硝酸硫胺的合成方式(加硝酸铵)，在三口烧瓶中加入242.5g氧化液(其中硫酸硫胺含量为23.55％)，向氧化液中加入50％的硝酸铵溶液50g，用14％的氨水20.2g中和至PH7.3后停止中和，继续搅拌15min，降温至8-10℃后过滤，20g甲醇洗涤；称重得硝酸硫胺湿品54.5g，烘干干品47.92g(成品项目检测均合格)所得到的中和母液重量：251g，其中氨氮：26871，蒸发结晶得到混合盐：35.4g，混合盐不方便进行后续的固废处理。实验四，在三口烧瓶中加入其中硫酸硫胺含量为23.55％的氧化液242.5g，向其中缓慢加入18.53g硝酸钙固体，搅拌0.5h后过滤，用30g纯化水洗涤所得到的硫酸钙，洗涤水并入滤液中，滤液用14％的氨水20.4g中和至PH7.30，后停止中和，继续搅拌15min，降温至8-10℃后过滤，20g甲醇洗涤；称重得硝酸硫胺湿品53.5g，烘干干品47.88g；所得到的中和母液重量237g，其中氨氮7638，蒸发结晶得到比较纯的硫酸铵10.8g。通过两组硝酸铵转盐和硝酸钙转盐的对比，数据显示所得到的成品硝酸硫胺在收率和质量上无差异，在母液的成分上硝酸钙组的母液氨氮明显低于硝酸铵组，并且后续蒸发结晶得到的是单一的盐分。本专利技术所公开的硝酸硫胺的新的合成方式改进了传统的硝酸铵转盐观点，用硝酸钙转本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种硝酸硫胺的新的合成方式，其特征在于：将硫代硫胺经双氧水氧化后的氧化液，用硝酸钙转盐，得到硫酸钙固体进行分离，然后再用氨水中和转盐液，得到硝酸硫胺，分离后，母液中只含有硫酸铵，通过三效蒸发得到比较纯净的硫酸铵。

【技术特征摘要】
1.一种硝酸硫胺的新的合成方式，其特征在于：将硫代硫胺经双氧水氧化后的氧化液，用硝酸钙转盐，得到硫酸钙固体进行分离，然后再用氨水中和转盐液，得到硝酸硫胺，分离后，母液中只含有硫酸铵，通过三效蒸发得到比较纯净的硫酸铵。2.根据权利要求1所述的硝酸硫胺的新的合成方式，其特征在于：在三口烧瓶中加入硫酸硫胺质量含量为23.55％的氧化液，向其中缓慢加入硝酸钙固体，搅拌0.5h后过滤，用纯化水洗涤所得到的硫酸钙，洗涤水并入滤液中，滤液用14％的氨水中和至PH7.25，后停止中和，继续搅拌15min，降温至8-10℃后过滤，20g甲醇洗涤，得硝酸硫胺湿品，将湿品烘干。3.根据权利要求1所述的硝酸硫胺的新的合成方式，其特征在于：在三口烧瓶中加入其中硫酸硫胺含量为23.55％的氧化液242.5g，向其中缓慢加入18.53g硝酸钙固体，搅拌0.5h后过滤，用30g纯化水洗涤所得到的硫...

【专利技术属性】
技术研发人员：李来成，陈英明，崔胜凯，严建斌，沈燕，王龙海，
申请(专利权)人：江苏兄弟维生素有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32