一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法技术

本发明专利技术公开了一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，包括步骤a、将工业级碳酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体，将该可溶性澄清液体输送到氢化反应釜中，氢化反应釜的温度为20℃‑25℃，并在氢化反应釜内进行搅拌，搅拌电机的转速为100r/min‑300r/min；步骤b、在所述氢化反应釜内通入二氧化碳，并监测氢化反应釜内的pH值，并在氢化反应釜内加入尿素，调节pH值在7～12，并控制温度在80℃‑100℃之间，使尿素缓慢释放出二氧化碳气体，反应后的沉淀物进入下一道工序；步骤c、将反应后的沉淀物抽滤、清洗后并进行干燥、焙烧，得到碳酸锂。

An industrial lithium carbonate refining method for the production of battery grade lithium carbonate

The invention discloses a method for refining industrial grade lithium carbonate production of battery grade lithium carbonate, which comprises the following steps: A, industrial grade lithium carbonate and water to prepare slurry, adding organic acid to the slurry into soluble clear liquid, the clarification of soluble liquids into hydrogen reactor in hydrogenation reaction the reactor temperature is 20 DEG C 25 DEG C, and stir in the hydrogenation reaction kettle, a stirring motor speed 100r/min 300r/min; step B, in the hydrogenation reactor with carbon dioxide, and the monitoring of hydrogenation reactor in pH, and adding urea in the hydrogenation reactor, adjusting the pH value in 7~12, and control the temperature between 80 DEG C 100 DEG C, the urea slow release carbon dioxide gas, after the reaction of sediment into the next process; step C, the precipitate reaction after filtration, cleaning and It is dried, roasted, and lithium carbonate is obtained.

【技术实现步骤摘要】
一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法
本专利技术涉及碳酸锂制备方法，尤其涉及一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法。
技术介绍
碳酸锂作为制备其他锂盐的主要原料，是一种重要的基础锂盐，长期广泛应用于炼铝业、玻璃业和陶瓷业中，如今又大量应用于锂离子电池及医药品行业。在锂电池工业中，钴酸锂、镍酸锂、锰酸锂等正极材料大多使用碳酸锂为原料制备而成。由于生产技术和盐湖卤水自身的限制，初级产品大都是成本低、产量大的工业级碳酸锂，直接以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂是最经济的方法。目前以工业级碳酸锂为原料制备电池级碳酸锂的方法主要有苛化法、电解法、重结晶法、氢化沉淀法、氢化分解法等。目前较常用的方法是苛化法，氢化法，可以到纯度为99.0％的碳酸锂。但由于对电池电量的更高要求，往往需要更高纯度的碳酸锂，如99.9％的超高纯的碳酸锂，而通过上述方法往往无法得到如此高纯度的产物。
技术实现思路
本专利技术为了克服现有技术中的不足，提供了一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法。本专利技术是通过以下技术方案实现：一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：步骤a、将工业级碳酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体，将该可溶性澄清液体输送到氢化反应釜中，氢化反应釜的温度为20℃-25℃，并在氢化反应釜内进行搅拌，搅拌电机的转速为100r/min-300r/min；步骤b、在所述氢化反应釜内通入二氧化碳，并监测氢化反应釜内的pH值，并在氢化反应釜内加入尿素，调节pH值在7～12，并控制温度在80℃-100℃之间，使尿素缓慢释放出二氧化碳气体，反应后的沉淀物进入下一道工序；步骤c、将反应后的沉淀物抽滤、清洗后并进行干燥、焙烧，得到碳酸锂。所述步骤a中的工业级碳酸锂与水混合成浆料的水为一级或特级去离子水，且所述去离子水的加入量为工业级碳酸锂加入量的25-45倍。所述步骤a中的有机酸为甲酸，有机酸的添加方法采用滴管或分液漏斗的方式进入进去的，有机酸的加入速度为10ml/min-25ml/min。所述步骤a中的可溶性澄清液体为甲酸锂，在调节pH值时，使用氢氧化锂水溶液调节。所述步骤b中的尿素为分析纯尿素的水溶液。所述步骤b中采用氢氧化锂调节pH值，所述氢氧化锂为分析纯氢氧化锂。所述步骤b中沉淀出的碳酸锂采用抽滤或离心分离获得。所述步骤c中的碳酸锂沉淀物用去离子水多次冲洗。与现有的技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术综合了甲酸和尿素沉淀法的优点，一方面利用甲酸将微溶的碳酸锂，转化成可溶的甲酸锂，然后通入二氧化碳气体，另一方面利用尿素作为均相沉淀剂，水解生成的二氧化碳释放缓慢，能够避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不宜发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，且生产成本低；本专利技术能够提高了产品的纯度，同时采用尿素供给二氧化碳降低了生产成本。具体实施方式所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，包括如下步骤：步骤a、将工业级碳酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体，将该可溶性澄清液体输送到氢化反应釜中，氢化反应釜的温度为20℃-25℃，并在氢化反应釜内进行搅拌，搅拌电机的转速为100r/min-300r/min；步骤b、在所述氢化反应釜内通入二氧化碳，并监测氢化反应釜内的pH值，并在氢化反应釜内加入尿素，调节pH值在7～12，并控制温度在80℃-100℃之间，使尿素缓慢释放出二氧化碳气体，反应后的沉淀物进入下一道工序；步骤c、将反应后的沉淀物抽滤、清洗后并进行干燥、焙烧，得到碳酸锂。所述步骤a中的工业级碳酸锂与水混合成浆料的水为一级或特级去离子水，且所述去离子水的加入量为工业级碳酸锂加入量的25-45倍。所述步骤a中的有机酸为甲酸，有机酸的添加方法采用滴管或分液漏斗的方式进入进去的，有机酸的加入速度为10ml/min-25ml/min。所述步骤a中的可溶性澄清液体为甲酸锂，在调节pH值时，使用氢氧化锂水溶液调节。所述步骤b中的尿素为分析纯尿素的水溶液。所述步骤b中采用氢氧化锂调节pH值，所述氢氧化锂为分析纯氢氧化锂。所述步骤b中沉淀出的碳酸锂采用抽滤或离心分离获得。所述步骤c中的碳酸锂沉淀物用去离子水多次冲洗。具体地，称取30g工业级磷酸锂，倒入1500ml烧杯中，量取300ml去离子水，并不断搅拌混合成均匀的磷酸锂浆料。量取30ml甲酸，倒入分液漏斗，调节使分析纯甲酸逐滴加入到持续搅拌的磷酸锂浆料中，得到可溶性澄清溶液。称取30g分析纯尿素，用50ml去离子水溶解，倒入上述澄清溶液中，并用滤纸过滤，将滤液放入水浴锅，调节温度90℃，称取6g分析纯的氢氧化锂溶于200ml去离子水中，用滴管加入到混合液体，调pH值到9左右，并不断搅拌，反应6小时，抽滤得到白色沉淀，并用去离子水反复清洗，抽滤5次，得到的固体放120℃烘箱烤25小时，得到的白色粉末即为超高纯碳酸锂。本专利技术综合了甲酸和尿素沉淀法的优点，一方面利用甲酸将微溶的碳酸锂，转化成可溶的甲酸锂，然后通入二氧化碳气体，另一方面利用尿素作为均相沉淀剂，水解生成的二氧化碳释放缓慢，能够避免结晶析出过快的局部反应，生成的碳酸锂颗粒大，不宜发生二次聚集，颗粒内不含溶液体系的杂质离子，且生产成本低；本专利技术能够提高了产品的纯度，同时采用尿素供给二氧化碳降低了生产成本。上述仅为本专利技术的较佳实施例而已，并不用以限制本专利技术，凡在本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本专利技术的保护范围之内。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a、将工业级碳酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体，将该可溶性澄清液体输送到氢化反应釜中，氢化反应釜的温度为20℃‑25℃，并在氢化反应釜内进行搅拌，搅拌电机的转速为100r/min‑300r/min；步骤b、在所述氢化反应釜内通入二氧化碳，并监测氢化反应釜内的pH值，并在氢化反应釜内加入尿素，调节pH值在7～12，并控制温度在80℃‑100℃之间，使尿素缓慢释放出二氧化碳气体，反应后的沉淀物进入下一道工序；步骤c、将反应后的沉淀物抽滤、清洗后并进行干燥、焙烧，得到碳酸锂。

【技术特征摘要】
1.一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤a、将工业级碳酸锂与水配制成浆料，加入有机酸后使所述的浆料转化为可溶性澄清液体，将该可溶性澄清液体输送到氢化反应釜中，氢化反应釜的温度为20℃-25℃，并在氢化反应釜内进行搅拌，搅拌电机的转速为100r/min-300r/min；步骤b、在所述氢化反应釜内通入二氧化碳，并监测氢化反应釜内的pH值，并在氢化反应釜内加入尿素，调节pH值在7～12，并控制温度在80℃-100℃之间，使尿素缓慢释放出二氧化碳气体，反应后的沉淀物进入下一道工序；步骤c、将反应后的沉淀物抽滤、清洗后并进行干燥、焙烧，得到碳酸锂。2.根据权利要求1所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池级碳酸锂的方法，其特征在于：所述步骤a中的工业级碳酸锂与水混合成浆料的水为一级或特级去离子水，且所述去离子水的加入量为工业级碳酸锂加入量的25-45倍。3.根据权利要求2所述的一种工业级碳酸锂精制生产电池...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘俊青，马纯超，赵孟刚，李庆军，李秋菊，
申请(专利权)人：天元锂电材料河北有限公司，
类型：发明
国别省市：河北,13