超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法技术

本发明专利技术适用于半导体技术领域，提供了一种超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法，该方法包括：将超纳米金刚石膜进行预处理，去除表面的杂质和表面应力；在经过所述预处理后的超纳米金刚石膜的形核面形成金属层，所述金属层为镍层和所述镍层上表面的铜层或所述金属层为铜镍合金层；将已生长所述金属层的超纳米金刚石膜进行高温退火处理，自组织形成单层石墨烯。本发明专利技术直接在超纳米金刚石膜上生长单层石墨烯，无需二次转移工艺，有效的避免了二次转移过程中引入杂质和晶格缺陷，并且，生长的单层石墨烯具有较小的晶格失配和表面变化。

A method of preparing monolayer graphene on the surface of super nano diamond

The invention is applicable to the field of semiconductor technology, provides a method for preparing nanocrystalline diamond on the surface of graphene, the method comprises: Ultra nanocrystalline diamond film was pretreated to remove impurities and surface stress; forming a metal layer on the nucleation surface after ultra nanocrystalline diamond film the pretreatment the said metal layer is a nickel layer and the nickel layer on the surface of the copper layer or the metal layer is a copper nickel alloy layer; the nanocrystalline diamond films have been grown by the metal layer by high temperature annealing, self-organized formation of graphene. The invention can directly grow single layer graphene on the super nano diamond film. It does not need the two time transfer process, effectively avoids impurity and lattice defects in the two transfer process, and the monolayer graphene growth has smaller lattice mismatch and surface change.

【技术实现步骤摘要】
超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法
本专利技术属于半导体
，尤其涉及一种超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法。
技术介绍
石墨烯具有出众的物理、机械、化学和电学特性，在高频电子器件、光电子器件和高灵敏度传感器等领域具有重要的潜在应用。金刚石具有极高的硬度和热导率、极好的耐热冲击性、化学稳定性等优异性能，金刚石作为石墨烯基体材料相比于传统的金属、二氧化硅和碳化硅等绝缘材料具有独特优势。单层石墨烯能带结构呈现标准狄拉克锥，相比于多层石墨烯具有独特优势。在金刚石表面直接制备单层石墨烯，可以有效提升石墨烯器件的综合性能。如何实现在金刚石的表面生长单层石墨烯已成为当前亟待解决的一个问题。目前，常用的在金刚石表面制备石墨烯的方法是通过二次转移工艺将石墨烯转移到金刚石上，但是这种方法会在二次转移过程中引入杂质和晶格缺陷。
技术实现思路
有鉴于此，本专利技术实施例提供了一种超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法，以解决现有技术中在金刚石表面制备石墨烯的方法会引入杂质和晶格缺陷的问题。本专利技术实施例的提供了一种超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法，包括：将超纳米金刚石膜进行预处理，去除表面的杂质和表面应力；在经过所述预处理后的超纳米金刚石膜的形核面生长金属层，所述金属层为镍层和所述镍层上表面的铜层或所述金属层为铜镍合金层；将已生长所述金属层的超纳米金刚石膜进行高温退火处理，自组织形成单层石墨烯。可选的，所述方法还包括：去除所述金属层；将去除所述金属层后的超纳米金刚石膜放置于酒精溶液中预设时间；取出所述超纳米金刚石膜并自然风干。进一步的，所述去除所述金属层包括：将高温退后处理后的超纳米金刚石膜浸于稀强酸溶液，使所述金属层与所述稀强酸溶液充分反应。可选的，所述超纳米金刚石膜的厚度小于100微米。可选的，所述将超纳米金刚石膜进行预处理，去除表面的杂质和表面应力包括：将所述超纳米金刚石膜放入强酸溶液中进行第一清洗；将经过所述第一清洗后的超纳米金刚石膜依次放置于丙酮和酒精溶液中进行超声清洗；将经过所述超声清洗后的超纳米金刚石膜进行微波等离子体处理，充分去除所述超纳米金刚石膜的表面应力。可选的，所述镍层的厚度为100纳米至200纳米，所述铜层的厚度为100纳米至200纳米，或所述铜镍合金层的厚度为200纳米至300纳米。可选的，所述高温退火处理过程中热处理的最高温度为900℃至950℃，持续时间为5分钟至10分钟，降温速率为5℃/s至10℃/s；高温退火处理环境为真空环境或惰性气体环境。可选的，通过磁控溅射法、离子束沉积法或真空蒸镀法生长所述金属层。可选的，所述超纳米金刚石膜为双面抛光的超纳米金刚石膜。可选的，所述超纳米金刚石膜的晶粒尺寸为2纳米至5纳米。本专利技术实施例与现有技术相比存在的有益效果是：本专利技术实施例通过在超纳米金刚石膜的形核面生长金属层，在高温退火过程中，金属层逐渐从形核面向下扩散，剩余的少量金属可以充当石墨烯的形核点，促进石墨烯形核，最终金属全部扩散到超纳米金刚石的下表面，并且，金属层中的铜可有效控制生成的石墨烯为单层石墨烯。选择超纳米金刚石膜作为基体材料，由于超纳米金刚石膜具有非常大的境界密度，使金属层向下扩散比较均匀，能够形成均匀的单层石墨烯。该方法直接在超纳米金刚石膜上生长单层石墨烯，无需二次转移工艺，有效的避免了二次转移过程中引入杂质和晶格缺陷，并且，生长的单层石墨烯具有较小的晶格失配和表面变化。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术实施例一提供的超纳米金刚石膜表面上制备单层石墨烯的方法的实现流程示意图；图2是本专利技术实施例二提供的超纳米金刚石膜表面上制备单层石墨烯的方法的结构示意图；图3是本专利技术实施例三提供的超纳米金刚石膜表面上制备单层石墨烯的方法的结构示意图。具体实施方式以下描述中，为了说明而不是为了限定，提出了诸如特定系统结构、技术之类的具体细节，以便透彻理解本专利技术实施例。然而，本领域的技术人员应当清楚，在没有这些具体细节的其它实施例中也可以实现本专利技术。在其它情况中，省略对众所周知的系统、装置、电路以及方法的详细说明，以免不必要的细节妨碍本专利技术的描述。为了说明本专利技术所述的技术方案，下面通过具体实施例来进行说明。实施例一请参考图1，超纳米金刚石膜表面上制备单层石墨烯的方法包括：步骤S101，将超纳米金刚石膜进行预处理，去除表面的杂质和表面应力。可选的，步骤S101的实现方式为：将所述超纳米金刚石膜放入强酸溶液中进行第一清洗；将所述超纳米金刚石膜依次放置于丙酮和酒精溶液中进行超声清洗；将所述超纳米金刚石膜进行微波等离子体处理，充分去除所述超纳米金刚石膜的表面应力。在本专利技术实施例中，强酸溶液为体积比为8:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液。首先，将超纳米金刚石膜放入该混合溶液中，并将温度加热至220℃，处理时间为30分钟，然后，将超纳米金刚石膜依次放入丙酮和酒精溶液中进行超声清洗，超声清洗的时间均为30分钟，从而去除超纳米金刚石膜表面的杂质。最后，将超纳米金刚石膜进行微波等离子体处理，等离子体可以为氢气、氩气或氢气和氩气的混合气体，等离子体功率为3千瓦至5千瓦，处理时间为1分钟至5分钟，从而充分去除超纳米金刚石膜的表面应力。步骤S102，在经过所述预处理后的超纳米金刚石膜的形核面形成金属层，所述金属层为镍层和所述镍层上表面的铜层或所述金属层为铜镍合金层。可选的，所述镍层的厚度为100纳米至200纳米，所述铜层的厚度为100纳米至200纳米，或所述铜镍合金层的厚度为200纳米至300纳米。可选的，通过磁控溅射法、离子束沉积法或真空蒸镀法沉积金属层。步骤S103，将已生长所述金属层的超纳米金刚石膜进行高温退火处理，自组织形成单层石墨烯。可选的，所述高温退火处理过程中热处理的最高温度为900℃至950℃，持续时间为5分钟至10分钟，降温速率为5℃/s至10℃/s。高温退火处理环境为真空环境或惰性气体环境。在本专利技术实施例中，在高温退火过程中，金属层逐渐从形核面向下扩散，剩余的少量金属可以充当石墨烯的形核点，促进石墨烯形核，最终金属全部扩散到超纳米金刚石的下表面，并且，金属铜可有效控制生成的石墨烯为单层石墨烯。可选的，所述方法还包括：去除所述金属层；将去除所述金属层后的超纳米金刚石膜放置于酒精溶液中预设时间；取出所述超纳米金刚石膜并自然风干。进一步的，所述去除所述金属层包括：将将高温退火处理后的超纳米金刚石膜浸于稀强酸溶液，使所述金属层与所述稀强酸溶液充分反应。在本专利技术实施例中，强酸溶液为体积比为10:1的水和浓硝酸的混合溶液。通过强酸溶液去除金属层。强酸溶液还可以为稀盐酸溶液或稀硫酸溶液，在此不做限定。可选的，所述超纳米金刚石膜的厚度小于100微米。超纳米金刚石膜不能太厚，以保证金属层全部从形核面扩散至下表面。可选的，所述超纳米金刚石膜为双面抛光的超纳米金刚石膜。超纳米金刚石膜通过微波等离子体化学气相沉积法制得。可选，所述超纳米金刚石膜的晶粒尺寸为2纳米至5纳米，极小的晶粒尺寸使得金刚本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法，其特征在于，包括：将超纳米金刚石膜进行预处理，去除表面的杂质和表面应力；在经过所述预处理后的超纳米金刚石膜的形核面形成金属层，所述金属层为镍层和所述镍层上表面的铜层或所述金属层为铜镍合金层；将已生长所述金属层的超纳米金刚石膜进行高温退火处理，自组织形成单层石墨烯。

【技术特征摘要】
1.一种超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法，其特征在于，包括：将超纳米金刚石膜进行预处理，去除表面的杂质和表面应力；在经过所述预处理后的超纳米金刚石膜的形核面形成金属层，所述金属层为镍层和所述镍层上表面的铜层或所述金属层为铜镍合金层；将已生长所述金属层的超纳米金刚石膜进行高温退火处理，自组织形成单层石墨烯。2.如权利要求1所述的超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法，其特征在于，所述方法还包括：去除所述金属层；将去除所述金属层后的超纳米金刚石膜放置于酒精溶液中预设时间；取出所述超纳米金刚石膜并自然风干。3.如权利要求2所述的超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法，其特征在于，所述去除所述金属层包括：将高温退火处理后的超纳米金刚石膜浸于稀强酸溶液中，使所述金属层与所述稀强酸溶液充分反应。4.如权利要求1所述的超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法，其特征在于，所述超纳米金刚石膜的厚度小于100微米。5.如权利要求1所述的超纳米金刚石表面上制备单层石墨烯的方法，其特征在于，所述将超纳米金刚石膜进行预处理，去除表面的杂质和表面应力包括：将所述超纳米金刚石膜放入强酸溶液中进行第一清洗...

【专利技术属性】
技术研发人员：郭建超，蔚翠，冯志红，房玉龙，何泽召，王晶晶，刘庆彬，周闯杰，高学栋，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第十三研究所，
类型：发明
国别省市：河北,13