一种高导热低比重阻燃有机硅灌封胶的制备方法技术

本发明专利技术提供了一种复合石墨烯高导热低比重阻燃有机硅灌封胶的制备方法，由组分A和组分B按重量比为1:1‑2混合而成的混合物，在混合物的流动性尚存时，灌进设备中，再进行室温固化成型或加温固化成型。组分A按如下重量百分比包括：47.4％‑61.6％的乙烯基硅油，3％‑12％的改性导热微粉，0.4％‑0.6％的催化剂，35％‑40％的阻燃剂；组分B按如下重量百分比比包括：41.99％‑57.992％的乙烯基硅油，3％‑12％的石墨烯复合导热填料，4％‑6％的含氢硅油，0.005％‑0.008％的抑制剂，35％‑40％的阻燃剂。本发明专利技术通过对不同导热填料的表面处理和复配使用，制备成石墨烯复合导热填料，改善导热填料与有机硅橡胶分散问题，石墨烯复合导热填料可增加有机灌封胶的导热性能，通过模拟不同粒径以及不同粒径得到的复配使用，本发明专利技术的有机硅灌封胶具有高导热以及低比重性。

Preparation of a high thermal conductivity and low specific gravity flame-retardant silicone sealant

The present invention provides a method for preparing graphene composite with high thermal conductivity and low proportion of flame retardant silicone sealant, a mixture of component A and B according to the weight ratio of 1:1 2 mixed, liquidity in the remaining mixture, pouring into the device, then the room temperature curing or heating curing. The component A comprises the following weight percentage: 47.4% vinyl silicone oil 61.6%, conductive powder 3% 12%, 0.4% catalyst 0.6%, flame retardant 35% 40%; group B according to the weight percentage ratio includes: vinyl silicone oil 41.99% 57.992%, 3% graphene composite conductive filler 12%, 6% hydrogen silicone oil containing 4%, 0.005% inhibitor 0.008%, flame retardant 35% 40%. The present invention through the use of different conductive filler surface treatment and compound preparation of graphene composite conductive filler, improving the dispersion problem of filler and silicone rubber, graphene composite conductive filler can increase the thermal conductivity of organic potting, through simulating the different particle size and different particle size of the compound of the invention. Silicone sealant with high thermal conductivity and low proportion of.

【技术实现步骤摘要】
一种高导热低比重阻燃有机硅灌封胶的制备方法
本专利技术属于有机硅灌封胶生产工艺领域，更具体涉及一种石墨烯和其他的导热填料的混合工艺。
技术介绍
由于石墨烯优良的导热性，已成为各行各业研究的热点。由于有机硅橡胶具有优良的电绝缘性、耐高低温性能、耐候性和阻燃性等，在各个领域得到广泛的应用。随着电子元件密度与集成程度的提高，造成功率越来越大，产生的热量越来越多，相应的要求罐封胶的导热性能就有较高的要求。由于有机硅橡胶并不具备导热性能，一般需要加入一定量的导热填料，但是单纯的导热填料的添加量较大，并且与硅橡胶的相容性较差。这样的填充将会影响硅橡胶的成型后的性能，使有机硅橡胶的力学性能降低，粘合力降低，硬度提高。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种针对石墨烯、其它导热填料进行改性、复配，制备出具有良好的相容性、流动性和导热性的复合石墨烯高导热低比重阻燃有机硅灌封胶的生产工艺。根据本专利技术的一个方面，提供了一种复合石墨烯高导热低比重阻燃有机硅灌封胶的制备方法，由组分A和组分B按重量比为1:1-2混合而成的混合物，在所述混合物的流动性尚存时，灌进设备中，再进行室温固化成型或加温固化成型，所述组分A按如下重量百分比包括：47.4％-61.6％的乙烯基硅油，3％-12％的改性导热微粉，0.4％-0.6％的催化剂，35％-40％的阻燃剂，所述组分B按如下重量百分比比包括：41.99％-57.992％的乙烯基硅油，3％-12％的石墨烯复合导热填料，4％-6％的含氢硅油，0.005％-0.008％的抑制剂，35％-40％的阻燃剂。在一些实施方式中，所述乙烯基硅油为分子链两端封端的直链聚硅氧烷或支链仅含有两个乙烯基聚硅氧烷，所述乙烯基硅油选自分子两端都用二甲基乙烯基甲硅氧基封端的二甲基聚硅氧烷，分子两端都用二甲基甲硅氧基封端的甲基苯基硅氧烷与二甲基聚硅氧烷的共聚物，分子两端都用二甲基乙烯基甲硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物，分子两端都用三甲基硅氧烷封端的甲基乙烯基硅氧烷的共聚物，分子两端都用二甲基乙烯基甲硅氧基封端的甲基聚硅氧烷。在一些实施方式中，所述乙烯基硅油在25℃的粘度为200-3000cps。在一些实施方式中，所述含氢硅油为含氢量为0.8％-1.6％的聚甲基氢硅氧烷。在一些实施方式中，所述催化剂中的铂金属含量为3000-4500ppm，选自氯铂酸-异丙酮、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷催化剂和氯铂酸-四乙烯基四甲基环四硅氧烷催化剂中的一种。在一些实施方式中，所述抑制剂占所述A组分和所述B组分总重量的0.005％-0.008％，选自多乙烯基聚硅氧烷、1-乙炔环己醇、马来酸酯类和苯并三唑中的一种。一种组分A的制备方法，包括以下步骤：改性导热微粉填料的制备：将导热填料加入高混机中，于100℃条件下高速分散60min，再加入含有表面活性剂的乙醇溶液和催化剂的乙醇溶液，在110℃条件下热处理60min，继续在130℃条件下熟化120min，制得改性导热微粉填料，组分A的制备：在搅拌机中加入乙烯基硅油、石墨烯复合导热填料、改性导热微粉和阻燃剂，在室温、-0.085MPa条件下搅拌10min后开启分散，分散60min，再加入铂金催化剂继续搅拌分散均匀，制得组分A。一种组分B的制备方法，包括以下步骤：石墨烯复合导热填料的制备：将50wt％乙醇溶液加入到搅拌机中，加入两种或两种以上的表面活性剂，分散搅拌10min，调节pH值为3-4左右，再加入石墨烯和导热填料，继续搅拌分散3h后，研磨细化，在120℃条件下烘干熟化后气磨成粉，制得石墨烯复合导热填料；改性导热微粉填料的制备：将导热填料加入高混机中，于100℃条件下高速分散60min，再加入表面活性剂的乙醇溶液和催化剂的乙醇溶液，在110℃条件下热处理60min，继续在130℃条件下熟化120min，制得改性导热微粉，组分B的制备：在搅拌机中加入乙烯基硅油、石墨烯复合导热填料、改性导热微粉和阻燃剂，在室温，-0.085MPa条件下搅拌10min后开启分散，分散60min，加入含氢硅油以及抑制剂继续搅拌分散均匀，制成B组分。在一些实施方式中，所述表面活性剂选自γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、四异丙基二(亚磷酸二辛酯)钛酸酯、十二烷基三甲氧基硅烷中的两种或两种以上。在一些实施方式中，所述无机填料选自氧化铝、氧化镁、硅微粉、氮化硼、氧化锌、氮化铝和氧化钛中的几种。在一些实施方式中，所述石墨烯复合导热填料包括粒径为60-70μm的粗粒径球型填料、6-10μm的中粒径针型填料和0.4-0.8μm的细粒径不规则形状填料。其有益效果为：本专利技术采用物理混合获得的石墨烯复合导热填料，能够形成致密的填充结构，形成良好的导热通路，并且通过其他无机填料的复配和插层等处理，在一定程度上减弱石墨烯的导电性，保证电子灌封胶的绝缘性能。采用两种或两种以上的表面活化剂可以赋予导热填料更好的功能性与可操作性。本专利技术的石墨烯复合导热填料的形状以片状、球形、针形以及不规则形状混合，以多种不同形状和粒径的导热填料混合搭配使用，其作用在于使得各组份以一定比例进行插缝混合，在终极产品中构建更加完整、有效的导热网络，增加导热网络连接密度，提高产品的导热性能。本专利技术的含氢硅氧烷为聚甲基氢硅氧烷，含氢量为0.38％-1.36％，如果含氢量过低会造成交联度不够，材料无法固化；如果含氢量过高造成交联度过高，聚合物力学性能下降，材料硬度增加。含氢硅氧烷包含至少两个与硅原子连接的有机聚硅氧烷，为保证良好的力学性能优选摩尔比：Si-H/Si-Vi＝1：3，优选硅氢含量≤0.5wt％。乙烯基硅油在25℃的粘度有一定的限制，要求粘度在200-3000cps之间，如果粘度过大会影响整体聚合物的粘度，造成早灌封复杂电子原件的时候无法充满整个电子原件，如果粘度过低会影响聚合物的力学性能下降。本专利技术使用表面活性剂的乙醇溶液和催化剂的乙醇溶液，有助于各组份的表面预处理和之后的均匀混合。本专利技术通过表面处理石墨烯复合导热填料进行改善导热填料与有机硅橡胶分散问题，石墨烯复合导热填料可实现，在满足绝缘性能的同时，增加有机灌封胶的导热性能，同时明显降低产品的比重。通过模拟不同粒径以及不同粒径得到的复配使用，本专利技术的有机硅灌封胶具有高导热以及低比重性。具体实施方式实施例一、改性导热微粉填料的制备：将100份导热填料氮化硼、氧化铝、氧化镁、氧化锌、硅微粉和氧化钛加入高混机中，于100℃条件下高速分散60min，再加入5份40wt％γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷的乙醇溶液、5份40wt％四异丙基二(亚磷酸二辛酯)钛酸酯的乙醇溶液，在110℃下热处理0min，并在130℃下熟化120min，制得改性导热微粉填料。石墨烯复合导热填料的制备：将800份50wt％乙醇溶液加入行星搅拌机中，加入2份γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、2份四异丙基二(亚磷酸二辛酯)钛酸酯，分散搅拌10min，调节pH值至3-4左右，再单独加入100份石墨烯、氮化硼、氮化铝等导热填料，继续搅拌分散3h后，通过砂磨机经过研磨细化。将混合物在120℃下烘干熟化后使用气磨机进行研磨成粉。得到石墨烯复合导热填料。组分A的制备：在行星搅拌机中加入54.5％乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合石墨烯高导热低比重阻燃有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，由组分A和组分B按重量比为1:1‑2混合而成的混合物，在所述混合物的流动性尚存时，灌进设备中，再进行室温固化成型或加温固化成型，所述组分A按如下重量百分比包括：47.4％‑61.6％的乙烯基硅油，3％‑12％的改性导热微粉填料，0.4％‑0.6％的催化剂，35％‑40％的阻燃剂，所述组分B按如下重量百分比包括：41.99％‑57.992％的乙烯基硅油，3％‑12％的石墨烯复合导热填料，4％‑6％的含氢硅油，0.005％‑0.008％的抑制剂，35％‑40％的阻燃剂。

【技术特征摘要】
1.一种复合石墨烯高导热低比重阻燃有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，由组分A和组分B按重量比为1:1-2混合而成的混合物，在所述混合物的流动性尚存时，灌进设备中，再进行室温固化成型或加温固化成型，所述组分A按如下重量百分比包括：47.4％-61.6％的乙烯基硅油，3％-12％的改性导热微粉填料，0.4％-0.6％的催化剂，35％-40％的阻燃剂，所述组分B按如下重量百分比包括：41.99％-57.992％的乙烯基硅油，3％-12％的石墨烯复合导热填料，4％-6％的含氢硅油，0.005％-0.008％的抑制剂，35％-40％的阻燃剂。2.根据权利要求1所述的复合石墨烯高导热低比重阻燃有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅油为分子链两端封端的直链聚硅氧烷或支链仅含有两个乙烯基聚硅氧烷，所述乙烯基硅油选自分子两端都用二甲基乙烯基甲硅氧基封端的二甲基聚硅氧烷，分子两端都用二甲基甲硅氧基封端的甲基苯基硅氧烷与二甲基聚硅氧烷的共聚物，分子两端都用二甲基乙烯基甲硅氧基封端的甲基乙烯基硅氧烷与二甲基硅氧烷的共聚物，分子两端都用三甲基硅氧烷封端的甲基乙烯基硅氧烷的共聚物，分子两端都用二甲基乙烯基甲硅氧基封端的甲基聚硅氧烷。3.根据权利要求2所述的复合石墨烯高导热低比重阻燃的有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述乙烯基硅油在25℃的粘度为200-3000cps。4.根据权利要求1所述的复合石墨烯高导热低比重阻燃的有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述含氢硅油为含氢量为0.8％-1.6％的聚甲基氢硅氧烷。5.根据权利要求1所述的复合石墨烯高导热低比重阻燃的有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述催化剂为铂金催化剂，所述催化剂中的铂金属含量为3000-4500ppm，选自氯铂酸-异丙酮、氯铂酸-二乙烯基四甲基二硅氧烷和氯铂酸-四乙烯基四甲基环四硅氧烷中的一种。6.根据权利要求1所述的复合石墨烯高导热低比重阻燃的有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于，所述抑制剂占所述A组分和所述B组分的总重量的0.005％-0.008％，选自多乙烯基聚硅氧烷、1-乙炔环己醇、马来酸酯类和苯并三唑中的...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐燕，萧小月，
申请(专利权)人：南京科孚纳米技术有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32