一种复合有机硅封装材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种复合有机硅封装材料的制备方法，所述导电封装材料中的碳化物体积百分比占较高，所得产品导电性能优良、柔性好、可塑性强，通过在制备过程中引入改性乙烯基聚硅氧烷，使得封装材料具有较好的耐紫外辐射性能和热性能。

Preparation of a composite organosilicon packaging material

【技术实现步骤摘要】
一种复合有机硅封装材料的制备方法
本专利技术涉及电子器件制造领域，具体涉及一种复合有机硅封装材料的制备方法。
技术介绍
随着微电子集成技术和组装技术的快速发展，电子器件的体积越来越小。电子器件加工过程中，经常需要采用合适的方式予以封装。由于电子封装材料对电子器件的可靠性和使用寿命有重要的影响，近年来电子封装材料的研究受到了越来越多的关注。电子封装材料是用于承载电子元器件及其相互联线，起机械支撑、密封环境保护、信号专递等作用的基体材料。聚合物基导电复合材料中的导电填料组分一般为炭黑、炭黑、金属及其化合物的纤维、微粒和纳米颗粒，它们作为填料分散于以聚合物为基体的材料中，常见的聚合物基体包括聚烯烃、树脂类物质等。这种聚合物基导电复合材料既具有导电组分的电学特性，同时又具有聚合物材料可拉伸、可变形、柔性和塑性好等特点，因此，二者的结合实现了优势互补，扩展了其在各自领域的应用范围。氟硅化合物的介电常数和极化因子很小，且分子空间结构稳定，对碳碳键具有很好的紫外屏蔽作用。此前国内外主要报道了含氟材料应用于织物的封装，但有关在电子器件封装上的应用并不多见。
技术实现思路
本专利技术提供一种复合有机硅封装材料的制备方法，所述导电封装材料中的碳化物体积百分比占较高，所得产品导电性能优良、柔性好、可塑性强，通过在制备过程中引入改性乙烯基聚硅氧烷，使得封装材料具有较好的耐紫外辐射性能和热性能。为了实现上述目的，本专利技术提供了一种复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备复合碳材料粉体炭黑预处理，在纳米炭黑粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在600-650℃加热，加热时间控制在10-15min，将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上；纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在150-200℃加热处理10-15min，在氮气和氦气的混合气体保护下在400-450℃加热30-45min，得到预处理的纳米碳纤维材料；将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用150-250份异丙醇溶解，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为25-30kHz，时间为1-2h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液；将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混，所述化学共混物为聚氯乙烯，所述化学共混物的质量分数占原溶液的25-30％，用静电纺丝法制备出复合碳材料，球磨粉碎得到复合碳材料粉体；（2）制备改性乙烯基聚硅氧烷将45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1-2h后升温至55-65℃，边搅拌边滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3-3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3-4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28-30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5-2h，然后冷却至室温，真空脱泡后密封保存；（3）按照如下重量份配料:上述复合碳材料粉体11-13份上述改性乙烯基聚硅氧烷4-7份氟硅酸钠6-9份聚羟基乙酸1-1.5份聚丙烯20-24份铋0.5-1份含氢硅油交联剂2-4份；（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5-7h；再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为240℃-250℃，固化后冷却至室温，制备得到复合导电封装材料。具体实施方式实施例一炭黑预处理，在纳米炭黑粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在600℃加热，加热时间控制在10min，将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上。纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在150℃加热处理10min，在氮气和氦气的混合气体保护下在400℃加热30min，得到预处理的纳米碳纤维材料。将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用150份异丙醇溶解，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为25kHz，时间为1h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液。将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混，所述化学共混物为聚氯乙烯，所述化学共混物的质量分数占原溶液的25％，用静电纺丝法制备出复合碳材料，球磨粉碎得到复合碳材料粉体。将45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1-2h后升温至55-65℃，边搅拌边滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3-3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3-4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28-30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5-2h，然后冷却至室温，真空脱泡后密封保存。按照如下重量份配料:上述复合碳材料粉体11份上述改性乙烯基聚硅氧烷4份氟硅酸钠6份聚羟基乙酸1份聚丙烯20份铋0.5份含氢硅油交联剂2份。按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5h；再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为240℃，固化后冷却至室温，制备得到复合导电封装材料。实施例二炭黑预处理，在纳米炭黑粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在650℃加热，加热时间控制在15min，将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上。纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在200℃加热处理15min，在氮气和氦气的混合气体保护下在450℃加热45min，得到预处理的纳米碳纤维材料。将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用250份异丙醇溶解，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为30kHz，时间为2h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液。将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混，所述化学共混物为聚氯乙烯，所述化学共混物的质量分数占原溶液的30％，用静电纺丝法制备出复合碳材料，球磨粉碎得到复合碳材料粉体。将45-50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1-2h后升温至55-65℃，边搅拌边滴加溶有3-3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3-3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3-4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28-30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5-2h，然后冷却至室温，真空脱泡后密封保存。按照如下重量份配料:上述复合碳材料粉体13份上述改性乙烯基聚硅氧烷7份氟硅酸钠9份聚羟基乙酸1.5份聚丙烯24份铋1份含氢硅油交联剂4份。按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为7h；再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为250℃，固化后冷却至室温，制备得到复合导电封装材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备复合碳材料粉体炭黑预处理，在纳米炭黑粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在600‑650℃加热，加热时间控制在10‑15min，将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上；纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在150‑200℃加热处理10‑15min，在氮气和氦气的混合气体保护下在400‑450℃加热30‑45min，得到预处理的纳米碳纤维材料；将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用150‑250份异丙醇溶解，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为25‑30kHz，时间为1‑2h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液；将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混，所述化学共混物为聚氯乙烯，所述化学共混物的质量分数占原溶液的25‑30％，用静电纺丝法制备出复合碳材料，球磨粉碎得到复合碳材料粉体；（2）制备改性乙烯基聚硅氧烷将45‑50份的乙烯基聚硅氧烷和偶联剂加入到密闭的四口烧瓶中，常温下均匀搅拌1‑2h后升温至55‑65℃，边搅拌边滴加溶有3‑3.2份含氟甲基丙烯酸庚酯单体和3‑3.5份催化剂的乙二醇混合液，反应3‑4h后继续搅拌直至溶液透明无分层现象存在；降温至28‑30℃，减压蒸馏除去甲苯溶剂并保温1.5‑2h，然后冷却至室温，真空脱泡后密封保存；（3）按照如下重量份配料:上述复合碳材料粉体            11‑13份上述改性乙烯基聚硅氧烷        4‑7份氟硅酸钠                      6‑9份聚羟基乙酸                    1‑1.5份聚丙烯                        20‑24份铋                            0.5‑1份含氢硅油交联剂                2‑4份；（4）按上述组分按比例混合均匀，加热搅拌至混合均匀，将混合物在真空脱泡机中进行脱泡，脱泡时间为5‑7h；再将混合物加入模具中进行固化，固化温度为240℃‑250℃，固化后冷却至室温，制备得到复合导电封装材料。...

【技术特征摘要】
1.一种复合有机硅封装材料的制备方法，该方法包括如下步骤：（1）制备复合碳材料粉体炭黑预处理，在纳米炭黑粉中掺入氟化钠，并加入金属催化剂，混匀，在惰性气体保护下在600-650℃加热，加热时间控制在10-15min，将氟化钠固定在纳米炭黑粉表面上；纳米碳纤维预处理，将纳米碳纤维用浓硫酸与高锰酸钾进行混合酸氧化，经超声剧烈搅拌之后，得到羧基化的纳米碳纤维，加入表面处理剂，在150-200℃加热处理10-15min，在氮气和氦气的混合气体保护下在400-450℃加热30-45min，得到预处理的纳米碳纤维材料；将预处理的炭黑和预处理的纳米碳纤维置于容器内，用150-250份异丙醇溶解，用强力混合器共混，然后再用超声波分散仪进行超声分散，超声频率为25-30kHz，时间为1-2h，形成均质的纳米碳导电纤维材料溶液；将得到的纳米碳导电纤维材料溶液与化学共混物进行化学共混，所述化学共混物为聚氯乙烯，所述化学共混物的质量分数占原溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：不公告发明人，
申请(专利权)人：苏州南尔材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32