一种碳纳米材料改性剂及碳纳米材料改性沥青的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种碳纳米材料改性剂及碳纳米材料改性沥青的制备方法，包括以下步骤：1b)将基质沥青放置于容器中，再对容器进行烘烤，使基质沥青处于熔融状态，然后再搅拌蒸发基质沥青中的水分；2b)取碳纳米材料改性剂，再将碳纳米材料改性剂加入到容器中，再进行搅拌，使碳纳米材料改性剂全部被基质沥青浸没为止，得混合物；3b)将步骤5)得到的混合物通过机械搅拌器进行搅拌，再进行恒温剪切，得碳纳米材料改性沥青，该方法制备得到的改性沥青具有温度敏感性、高温稳定性、贮存稳定性及抗老化性能优良的特点，同时对基质沥青及搅拌设备的要求降低。

A preparation method of carbon nanomaterial modifier and Carbon Nanomaterial Modified Bitumen

The invention discloses a preparation method of carbon nano material modified agent and carbon nano material modified asphalt, which comprises the following steps: 1b) the asphalt is placed in the container, and then baking the container, the asphalt in the molten state, then stir in water evaporation asphalt; 2B modified) the agent of carbon nano materials, the carbon nano material modified agent is added to the container, and then stir the carbon nano material modified asphalt immersion agent were all so far, to obtain a mixture; 3b) in step 5) the mixture is stirred by a mechanical stirrer, and the temperature of asphalt shear. Modification of carbon nano materials, the preparation method of modified asphalt was prepared with temperature sensitivity, high temperature stability, storage stability and anti-aging excellent performance characteristics, at the same time on the performance of asphalt mixing equipment and requirements Low.

【技术实现步骤摘要】
一种碳纳米材料改性剂及碳纳米材料改性沥青的制备方法
本专利技术属于沥青改性领域，涉及一种碳纳米材料改性剂及碳纳米材料改性沥青的制备方法。
技术介绍
目前，SBS优异的综合性能使其成为主流的改性沥青产品。但SBS改性沥青也存在某些不足，如对基质沥青要求高、对搅拌设备要求高、加工过程中的温度老化、贮存稳定性差及在紫外线作用下降解加速材料老化等。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供了一种碳纳米材料改性剂及碳纳米材料改性沥青的制备方法，该方法制备得到的改性沥青具有温度敏感性、高温稳定性、贮存稳定性及抗老化性能优良的特点，同时对基质沥青及搅拌设备的要求降低。为达到上述目的，本专利技术所述的碳纳米材料改性剂的制备方法包括以下步骤：1a)获取DC5700接枝石墨稀，再将DC5700接枝石墨稀加入到盛有甲醇及去离子水混合溶液的三口烧瓶中，超声分散后得RGO-DC5700分散液；2a)取NPES-10水溶液，再将NPES-10水溶液加入到步骤1a)得到的RGO-DC5700分散液中，然后在恒温水浴条件下进行搅拌反应，待其反应完成后，得反应产物；3a)将步骤2a)得到的反应产物通过透析膜进行透析处理，然后再进行真空干燥，得碳纳米材料改性剂。NPES-10水溶液、DC5700接枝石墨稀与甲醇及去离子水的混合溶液的比例为0.2g：40mL：5ml，NPES-10水溶液的浓度为10.5％wt./voi。甲醇及去离子水的混合溶液中甲醇与去离子水的体积比为1：1。步骤2a)中恒温水浴的温度为70℃；步骤3a)中真空干燥在60℃环境下进行。步骤3a)中透析膜的截留分子量为8000-14000。还包括：制备石墨烯，再基于石墨烯合成DC5700接枝氧化石墨稀，然后基于DC5700接枝氧化石墨稀合成DC5700接枝石墨稀。本专利技术所述的碳纳米材料改性沥青的制备方法包括以下步骤：1b)将基质沥青放置于容器中，再对容器进行烘烤，使基质沥青处于熔融状态，然后再搅拌蒸发基质沥青中的水分；2b)取碳纳米材料改性剂，再将碳纳米材料改性剂加入到容器中，再进行搅拌，使碳纳米材料改性剂全部被基质沥青浸没为止，得混合物；3b)将步骤5)得到的混合物通过机械搅拌器进行搅拌，再进行恒温剪切，得碳纳米材料改性沥青。步骤1b)中搅拌蒸发基质沥青中的水分的具体操作为：将容器放置于铺设有石棉网的电炉上，并搅拌蒸发基质沥青中的水分，搅拌时间为10min，搅拌蒸发过程中基质沥青的温度为170℃。步骤3b)中将步骤2b)得到的混合物通过机械搅拌器进行搅拌的过程中搅拌速度为2000转/min，搅拌时间为20min。步骤3b)中恒温剪切的过程中，剪切速度为5000～6000转/min，剪切时间为40min。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术所述的碳纳米材料改性剂及碳纳米材料改性沥青的制备方法在具体操作时，基于纳米材料具有表面效应、体积效应及量子尺寸效应的特点，以DC5700接枝石墨稀为原料，通过DC5700接枝石墨稀制备碳纳米材料改性剂，然后利用碳纳米材料改性剂从分子尺寸上对基质沥青进行改性，以得到碳纳米材料改性沥青，从而有效的改善碳纳米材料改性剂的温度敏感性、高温稳定性、贮存稳定性及抗老化性能。同时需要说明的是，本专利技术在制备过程中，对基质沥青的要求较低，同时仅需要一般的机械搅拌器进行搅拌即可，并且操作简单、方便，同时打破了目前改性沥青类型较少的局面，丰富改性沥青的种类。附图说明图1为本专利技术中制备石墨烯的原理图；图2为碳纳米管扫面电镜图；图3为不同掺量碳纳米材料改性沥青PI试验结果图；图4a为15℃针入度试验结果图；图4b为25℃针入度试验结果图；图4c为30℃针入度试验结果图；图5a为碳纳米材料改性沥青软化点试验结果图；图5b为碳纳米材料改性沥青当量软化点试验结果图；图6a为不同掺量下碳纳米材料改性沥青延度试验结果图；图6b为不同掺量下碳纳米材料改性沥青当量脆点试验结果图；图7为不同掺量下碳纳米材料改性沥青老化前后软化点增量试验结果图；图8为不同掺量下碳纳米材料改性沥青老化前后残留针入度比试验结果图；图9为不同掺量下碳纳米材料改性沥青老化前后黏度老化指数试验结果图；图10a为90℃黏度试验结果图；图10b为105℃黏度试验结果图；图10c为90℃黏度试验结果图；图10d为120℃黏度试验结果图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术做进一步详细描述：参考图1，本专利技术所述的碳纳米材料改性剂的制备方法包括以下步骤：1a)获取DC5700接枝石墨稀，再将DC5700接枝石墨稀加入到盛有甲醇及去离子水混合溶液的三口烧瓶中，超声分散后得RGO-DC5700分散液；2a)取NPES-10水溶液，再将NPES-10水溶液加入到步骤1a)得到的RGO-DC5700分散液中，然后在恒温水浴条件下进行搅拌反应，待其反应完成后，得反应产物；3a)将步骤2a)得到的反应产物通过透析膜进行透析处理，然后再进行真空干燥，得碳纳米材料改性剂。NPES-10水溶液、DC5700接枝石墨稀与甲醇及去离子水的混合溶液的比例为0.2g：40mL：5ml，NPES-10水溶液的浓度为10.5％wt./voi。甲醇及去离子水的混合溶液中甲醇与去离子水的体积比为1：1。步骤2a)中恒温水浴的温度为70℃；步骤3a)中真空干燥在60℃环境下进行。步骤3a)中透析膜的截留分子量为8000-14000。本专利技术还包括：制备石墨烯，再基于石墨烯合成DC5700接枝氧化石墨稀，然后基于DC5700接枝氧化石墨稀合成DC5700接枝石墨稀，其中，石墨烯的制备过程为：1c)在冰水浴中将2.25～2.75g的天然鳞片石墨粉及0.45～0.55g硝酸钠放置于三口烧瓶中，然后将50ml、浓度为98％浓硫酸缓慢倒入三口烧瓶中，在搅拌均匀，搅拌过程中保证三口烧瓶中液体的温度小于等于1℃，搅拌时间为1h；2c)边搅拌边将5～6g的高锰酸钾分三次在0.5h内投入三口烧瓶中，并保持三口烧瓶中液体的温度小于等于10℃；3c)将步骤2c)得到的产物放置于35℃的恒温水浴中，再搅拌反应2h，然后再放入100℃的恒温水浴进行深度氧化反应，待其反应完成后边搅拌边加入120～130ml的去离子水，得混合溶液；4c)向步骤3c)得到的混合溶液中加入127.5～132.5ml的去离子水及29.5～30.5ml的双氧水，再进行搅拌反应，待其反应完成后，得亮黄色氧化石墨分散液；5c)将步骤4c)得到的亮黄色氧化石墨分散液通过0.22μmPTFE聚四氟乙烯微孔滤膜进行真空抽滤，再以浓度为10％的盐酸作为溶剂进行洗涤及抽滤，然后再用去离子水进行洗涤，再在60℃环境下进行真空干燥，得到氧化石墨；6c)称取0.09～0.11g的氧化石墨，并研磨成粉，然后加入到39～41ml去离子水中，超声分散后得氧化石墨烯分散液，然后向氧化石墨烯分散液中依次加入85μL的水合肼及1.42ml的氨水，并在95℃的温度下进行反应，待其反应完成后，得石墨烯分散液；7c)将步骤6c)得到的石墨烯分散液通过0.22μmPTFE聚四氟乙烯微孔滤膜进行真空抽滤，再用去离子水进行洗涤，然后在60℃的环境下真空干燥，得石墨烯。基于石墨烯合成DC5700接枝氧化石墨稀过程为：1d)将0.09～0.11本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种碳纳米材料改性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1a)获取DC5700接枝石墨稀，再将DC5700接枝石墨稀加入到盛有甲醇及去离子水混合溶液的三口烧瓶中，超声分散后得RGO‑DC5700分散液；2a)取NPES‑10水溶液，再将NPES‑10水溶液加入到步骤1a)得到的RGO‑DC5700分散液中，然后在恒温水浴条件下进行搅拌反应，待其反应完成后，得反应产物；3a)将步骤2a)得到的反应产物通过透析膜进行透析处理，然后再进行真空干燥，得碳纳米材料改性剂。

【技术特征摘要】
1.一种碳纳米材料改性剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1a)获取DC5700接枝石墨稀，再将DC5700接枝石墨稀加入到盛有甲醇及去离子水混合溶液的三口烧瓶中，超声分散后得RGO-DC5700分散液；2a)取NPES-10水溶液，再将NPES-10水溶液加入到步骤1a)得到的RGO-DC5700分散液中，然后在恒温水浴条件下进行搅拌反应，待其反应完成后，得反应产物；3a)将步骤2a)得到的反应产物通过透析膜进行透析处理，然后再进行真空干燥，得碳纳米材料改性剂。2.根据权利要求1所述的碳纳米材料改性剂的制备方法，其特征在于，NPES-10水溶液、DC5700接枝石墨稀与甲醇及去离子水的混合溶液的比例为0.2g：40mL：5ml，NPES-10水溶液的浓度为10.5％wt./voi。3.根据权利要求1所述的碳纳米材料改性剂的制备方法，其特征在于，甲醇及去离子水的混合溶液中甲醇与去离子水的体积比为1：1。4.根据权利要求1所述的碳纳米材料改性剂的制备方法，其特征在于，步骤2a)中恒温水浴的温度为70℃；步骤3a)中真空干燥在60℃环境下进行。5.根据权利要求1所述的碳纳米材料改性剂的制备方法，其特征在于，步骤3a)中透析膜的截留分子量为8000-14000。6.根据权利要求1所述的碳纳米材料改性剂的制备方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：裴建中，李雪倩，张久鹏，李蕊，王成超，郭兴隆，葛敬勇，薛斌，蔡军，
申请(专利权)人：长安大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61