一种多功能塑料助剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种多功能塑料助剂及其制备方法，属于塑料改性技术领域；所述塑料助剂为一种含磷含氮的聚硅氧烷，可以改善塑料加工性能和塑料制品的表面性能，同时还具有阻燃的功能。其制备步骤如下：(1)将原料氨基硅油溶解在有机溶剂中，按原料重量的15～30％加入的三乙胺，冰水浴搅拌10～30min；(2)将原料重量的50～80％氯磷酸酯类化合物溶于同样的有机溶剂中，恒温下缓慢滴加到氨基硅油溶液中，反应4～8h后撤去冰水浴，恢复至室温停止反应；(3)通过后处理除去未反应的氯磷酸酯，最终得到无色粘稠油状物。

A multifunctional plastic auxiliary and its preparation method

The invention discloses a multi-functional plastic additives and preparation method thereof, belonging to the technical field of plastic modification; the plastic additives as a phosphorus and nitrogen containing polysiloxane, the surface properties can improve the performance of plastic processing and plastic products, but also has the function of flame retardant. The preparation steps are as follows: (1) the raw material of amino silicone oil dissolved in organic solvents, according to the raw material weight 15 ~ 30% to three ethylamine, ice water bath stirring for 10 ~ 30min; (2) the material weight 50 ~ 80% chloro phosphate compounds dissolved in organic solvent in the same temperature, slow drop added to the reaction solution of amino silicone oil, 4 ~ 8h after removing the ice water bath, return to room temperature to stop the reaction; (3) the postprocessing to remove unreacted chloride phosphate, eventually get colorless viscous oil.

【技术实现步骤摘要】
一种多功能塑料助剂及其制备方法
本专利技术涉及塑料工业
，具体涉及一种多功能塑料助剂及其制备方法。
技术介绍
在塑料改性行业中，为了改善塑料加工性能和使用性能，往往需要添加多种不同功能型的改性助剂。这无疑会给配方设计、设备配套、生产控制等带来一定的难度。如果能将两种或者两种以上的功能集成在同一个助剂上，即多功能助剂，将“事半功倍”。目前，塑料助剂的多功能化已有相关报道。例如专利CN102219928A、CN106084295A等分别公开了一种塑料多功能助剂及其制备方法，但是它们的制备方法主要是通过几种材料的简单复配，这种塑料助剂的功能性、均匀性、兼容性难以保证。专利CN106866888A、CN105440221A等则是通过化学合成的方法制备塑料多功能助剂，但它们的助剂功能主要是改善塑料的加工性能或物料相容性问题，不涉及塑料实际应用需求的阻燃和耐刮擦性能。同时它们的制备方法稳定性和可控性还存在不足，难以实现工业化生产。
技术实现思路
本专利技术克服了现有技术的不足，提供一种具有润滑、分散、抗刮擦和阻燃等的多功能塑料助剂及其制备方法。考虑到现有技术的上述问题，根据本专利技术公开的一个方面，本专利技术采用以下技术方案：一种多功能塑料助剂，其分子结构如下：其中，R与R’可以相同或不同，为烷基、苯基或其他非反应性基团；M与M’可以相同或不同，为甲基、乙基、苯基或其他非反应性基团；n为5-100的整数，m为1-10的整数。优选为n为10-60的整数，m为1-3的整数。为了更好地实现本专利技术，进一步的技术方案是：一种多功能塑料助剂的制备方法，包括如下步骤：(1)将原料氨基硅油溶解在有机溶剂中，按原料氨基硅油重量的15～30％加入三乙胺，冰水浴搅拌10～30分钟；(2)将原料氨基硅油重量的50～80％氯磷酸酯类化合物溶于与所述步骤(1)同种类的有机溶剂中，恒温下缓慢滴加到氨基硅油溶液中，反应4～8h后撤去冰水浴，恢复至室温停止反应；(3)通过后处理除去未反应的氯磷酸酯，最终得到无色粘稠油状物。根据本专利技术的一个实施方案，所述步骤(1)中所用的氨基硅油为氨基封端的聚硅氧烷，分子结构如下：其中，R与R’可以相同或不同，为烷基、苯基或其他非反应性基团，n为5-100的整数，m为1-10的整数。优选为n为10-60的整数，m为1-3的整数。根据本专利技术的另一个实施方案，所述步骤(2)中所用的氯磷酸酯类化合物为选自氯磷酸酯二甲酯、氯磷酸二乙酯、氯磷酸二苯酯中的一种或几种。根据本专利技术的另一个实施方案，所述有机溶剂是选自二甲基甲酰胺、二氯乙烷、氯仿、氯苯、四氢呋喃中的一种或几种。根据本专利技术的另一个实施方案，所述有机溶剂的质量分数为10～80％。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：本专利技术的一种多功能塑料助剂及其制备方法，(1)制备方法工艺简单、能耗低、环保安全、重复性好、便于实现工业化；(2)制备得到的多功能塑料助剂热稳定好，无毒，能同时提高塑料的加工性能和使用性能，实用性强；(3)制备得到的塑料助剂能够明显改善塑料制品的耐刮擦性和阻燃性，特别适用于汽车内饰塑料改性领域，市场前景广阔。附图说明为了更清楚的说明本申请文件实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术的描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是对本申请文件中一些实施例的参考，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的情况下，还可以根据这些附图得到其它的附图。图1示出了根据本专利技术实施例3的多功能塑料助剂的红外谱图。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。一种多功能塑料助剂，主要起到润滑、分散、抗刮擦和阻燃等作用，分子结构如下：R与R’可以相同或不同，为烷基、苯基或其他非反应性基团；M与M’可以相同或不同，为甲基、乙基、苯基或其他非反应性基团。n为5-100的整数，m为1-10的整数。优选为n为10-60的整数，m为1-3的整数。一种聚硅氧烷多功能塑料助剂的制备方法，其具体步骤如下：(1)将原料氨基硅油溶解在有机溶剂中，按原料重量的15～30％加入的三乙胺，冰水浴搅拌10～30分钟；其氨基硅油可为氨基封端的聚硅氧烷，分子结构如下：R与R’可以相同或不同，为烷基、苯基或其他非反应性基团，n为5-100的整数，m为1-10的整数。优选为n为10-60的整数，m为1-3的整数。(2)将原料重量的50～80％氯磷酸酯类化合物溶于同样的有机溶剂中，恒温下缓慢滴加到氨基硅油溶液中，反应4～8h后撤去冰水浴，恢复至室温停止反应；所用的氯磷酸酯类化合物可为氯磷酸酯二甲酯、氯磷酸二乙酯、氯磷酸二苯酯中的一种或几种。以上有机溶剂可以是二甲基甲酰胺、二氯乙烷、氯仿、氯苯、四氢呋喃中的一种或几种，溶剂质量分数为10～80％。(3)通过后处理除去未反应的氯磷酸酯，最终得到无色粘稠油状物。本专利技术的制备方法工艺简单、环保节能、重复性好、便于实现工业化。通过该方法制备得到的含磷含氮聚硅氧烷热稳定好，无毒，不仅能改善塑料加工性能，提高物料流动性和分散性，降低挤出机扭矩，提高生产能力；还能改善制件的表面性能，降低摩擦系数，耐刮擦，增加表面质感；最为重要的是还可以提高聚合物材料的阻燃性，减少材料燃烧带来的经济损失和人员伤亡。实施例1在反应釜中加入二氯乙烷100mL，先后加入40g氨基硅油(R’＝R＝CH3，n＝5～10，m＝1)，6.0g三乙胺冰水浴中搅拌30min。事先将20g氯磷酸二甲酯溶于20mL二氯乙烷中，用恒压漏斗慢速滴加，1.0h滴加结束。反应4.0h后撤去冰水浴，反应液逐渐恢复到温室，停止反应。分离、提纯得到50.0g无色粘稠油状物。实施例2在反应釜中加入二氯乙烷100mL，先后加入40g氨基硅油(R’＝R＝CH3，n＝10～20，m＝1)，8.0g三乙胺冰水浴中搅拌60min。事先将25g氯磷酸二乙酯溶于20mL二氯乙烷中，用恒压漏斗慢速滴加，1.5h滴加结束。反应4.0h后撤去冰水浴，反应液逐渐恢复到温室，停止反应。分离、提纯得到52.0g无色粘稠油状物。实施例3在反应釜中加入四氢呋喃100mL，先后加入40g氨基硅油(R’＝R＝CH3，n＝10～20，m＝1)，8.0g三乙胺冰水浴中搅拌60min。事先将25g氯磷酸二苯酯溶于20mL四氢呋喃中，用恒压漏斗慢速滴加，1.5h滴加结束。反应8.0h后撤去冰水浴，反应液逐渐恢复到温室，停止反应。分离、提纯得到56.0g无色粘稠油状物。实施例4在反应釜中加入四氢呋喃100mL，先后加入40g氨基硅油(R＝CH3，R’＝phenyl，n＝10～20，m＝1)，8.0g三乙胺冰水浴中搅拌60min。事先将25g氯磷酸二苯酯溶于20mL四氢呋喃中，用恒压漏斗慢速滴加，1.5h滴加结束。反应8.0h后撤去冰水浴，反应液逐渐恢复到温室，停止反应。分离、提纯得到60.0g无色粘稠油状物。添加5wt％实施例1-4得到的油状物到聚丙烯/滑石粉(70/25)体系中，对比添加前后塑料的加工性能、耐刮擦、阻燃以及力学性能，如表1所示。表1添加5wt％本专利技术助剂对聚丙烯/滑石粉(70/25)体系性能影响实验数据综上，本专利技术的多功能塑料助剂不仅能改善塑料加工性能，还能提高塑料制品的使用性能。该多功能助本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种多功能塑料助剂，其特征在于分子结构如下：

【技术特征摘要】
1.一种多功能塑料助剂，其特征在于分子结构如下：其中，R与R’可以相同或不同，为烷基、苯基或其他非反应性基团；M与M’可以相同或不同，为甲基、乙基、苯基或其他非反应性基团；n为5-100的整数，m为1-10的整数。优选为n为10-60的整数，m为1-3的整数。2.一种多功能塑料助剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)将原料氨基硅油溶解在有机溶剂中，按原料氨基硅油重量的15～30％加入三乙胺，冰水浴搅拌一段时间；(2)将原料氨基硅油重量的50～80％氯磷酸酯类化合物溶于与所述步骤(1)同种类的有机溶剂中，恒温下缓慢滴加到氨基硅油溶液中，反应4～8h后撤去冰水浴，恢复至室温停止反应；(3)通过后处理除去未反应的氯磷酸酯，最终得到无色粘稠油状物。3.根据权利要求2所述的多功能塑料助剂的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：漆刚，姜会平，巩阳，罗元林，白红伟，傅强，
申请(专利权)人：成都硅宝科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：四川,51