一种超高纯氧化铅的生产工艺制造技术

一种超高纯氧化铅的生产工艺，在电流密度100‑200安/平方米，电压0.3‑0.5伏，电解液的温度小于40摄氏度，电解液循环量控制在小于15升/分钟；电解液中添加由芳香族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的添加剂的条件下对电解铅的再提纯，对所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入电加热铅粉氧化焙烧炉，经过3‑7小时的氧化后，用醋酸检验无铅金属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，能稳定地生产出Ag、Au分别要求低于100ppb、1ppb的超高纯氧化铅产品。

A production process of ultra high pure lead oxide

A process for producing high pure lead oxide, at a current density of 100 200 / square meter, 0.3 voltage of 0.5 volts, the electrolyte temperature less than 40 degrees Celsius, the electrolyte circulation control in less than 15 liters / min; and purification of electrolytic lead additives composed of aromatic compounds and lignin sulfonate surface surfactant in the electrolyte conditions, the lead ingots by casting grain, milling into powder, lead powder into the electric heating roasting furnace, through the oxidation of 3 7 hours after inspection with acetic acid after lead-free metal discharge, and conveyor with cooling water jacket sent in crushing system, stability production of Ag and Au were lower than 100ppb and 1ppb requirements of ultra high purity lead oxide products.

【技术实现步骤摘要】
一种超高纯氧化铅的生产工艺
本专利技术涉及一种氧化铅的制备工艺，特别是一种超高纯氧化铅的生产工艺。
技术介绍
目前，国内国际氧化铅的生产，一般用普通电解铅为原料，采用“岛津法”或“巴顿法”成粉，再焙烧氧化的，纯度低，产品只能达到普通工业用途(如电池、油漆、电子工业)的要求。基于对铂族金属矿含量和品位的准确测定和评价，对氧化铅的纯度要求越来越高，氧化铅中微量元素要求特别低，尤其是Ag、Au分别要求低于100ppb、1ppb，这样的超高纯氧化铅产品，现有的普通工艺技术难以达到和满足要求，必须有一种新的先进工艺技术来解决。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种超高纯氧化铅的生产工艺，采用该生产工艺能稳定地生产出Ag、Au，分别要求低于100ppb、1ppb的超高纯氧化铅产品。它包括以下步骤：第一步，电解铅的再提纯：采用普通的电解铅为原料，电解参数控制为：电流密度100-200安/平方米，电压0.3-0.5伏，电解液的温度小于40摄氏度，电解液循环量控制在小于15升/分钟；电解液中添加由芳香族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的添加剂；电解液中Ag+中含量每隔18-26小时检测一次，如含量大于0.05ppm就要进行除Ag处理；所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入电加热铅粉氧化焙烧炉，经过3-7小时的氧化后，用醋酸检验无铅金属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得到合格的PbO产品。由于本方法经过再提纯，进一步降低电解铅中Ag的含量，所用电解液中的添加剂可与不需要的金属离子形成结合物，能有效除去Fe、Ag、Zn、Ni、Co、Cu、Sn(即铁、银、锌、镍、钴、铜、锡)等杂质，氧化环境合理，工艺科学，能稳定地生产出Ag、Au分别要求低于100ppb、1ppb的超高纯氧化铅产品。具体实施方式实施例一第一步，电解铅的再提纯：采用普通的电解铅为原料，电解参数控制为：电流密度100-200安/平方米，电压0.4伏，电解液的温度38摄氏度，电解液循环量控制在13升/分钟；电解液中添加由芳香族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的添加剂；电解液中Ag+中含量每隔24小时检测一次，如含量大于0.05ppm就要进行除Ag处理；除Ag处理方法是：根据Ag+的浓度滴加30％的稀HCL，并用专用超微循环过滤泵对电解液进行过滤，直到Ag+含量小于0.05ppm为止。所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入电加热铅粉氧化焙烧炉，经过6小时的氧化后，用醋酸检验无铅金属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得到合格的PbO产品。用干法挤压造粒成型，则得到颗粒状制成品。实施例二第一步，电解铅的再提纯：采用普通的电解铅为原料，电解参数控制为：电流密度150安/平方米，电压0.35伏，电解液的温度39摄氏度，电解液循环量控制在15升/分钟；电解液中添加由芳香族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的添加剂；电解液中Ag+中含量每隔23小时检测一次，如含量大于0.05ppm就要进行除Ag处理；除Ag处理方法是：根据Ag+的浓度滴加30％的稀HCL，并用专用超微循环过滤泵对电解液进行过滤，直到Ag+含量小于0.05ppm为止。所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入电加热铅粉氧化焙烧炉，经过7小时的氧化后，用醋酸检验无铅金属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得到合格的PbO产品。用干法挤压造粒成型，则得到颗粒状制成品。实施例三第一步，电解铅的再提纯：采用普通的电解铅为原料，电解参数控制为：电流密度170安/平方米，电压0.37伏，电解液的温度40摄氏度，电解液循环量控制在15升/分钟；电解液中添加由芳香族化合物和木质磺酸盐等表面活性剂组成的添加剂；电解液中Ag+中含量每隔22小时检测一次，如含量大于0.05ppm就要进行除Ag处理；除Ag处理方法是：根据Ag+的浓度滴加30％的稀HCL，并用专用超微循环过滤泵对电解液进行过滤，直到Ag+含量小于0.05ppm为止。所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；第二步，氧化；将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入电加热铅粉氧化焙烧炉，经过4.5小时的氧化后，用醋酸检验无铅金属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得到合格的PbO产品。用干法挤压造粒成型，则得到颗粒状制成品。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种超高纯氧化铅的生产工艺，其特征在于它包括以下步骤：第一步，电解铅的再提纯：采用普通的电解铅为原料，电解参数控制为：电流密度100‑200安/平方米，电压0.3‑0.5伏，电解液的温度小于40摄氏度，电解液循环量控制在小于15升/分钟；电解液中添加由芳香族化合物和木质磺酸盐作为表面活性剂组成的添加剂；电解液中Ag+含量每隔18‑26小时检测一次，如含量大于0.05ppm就要进行除Ag处理；所得的阴极铅经过铸锭除杂备用；第二步，氧化：将第一步所得铅锭经铸粒，球磨成粉后，进入电加热铅粉氧化焙烧炉，经过3‑7小时的氧化后，用醋酸检验无铅金属后即可放料，并用带冷却水夹套的输送机送于粉碎系统，得到合格的PbO产品。

【技术特征摘要】
1.一种超高纯氧化铅的生产工艺，其特征在于它包括以下步骤：第一步，电解铅的再提纯：采用普通的电解铅为原料，电解参数控制为：电流密度100-200安/平方米，电压0.3-0.5伏，电解液的温度小于40摄氏度，电解液循环量控制在小于15升/分钟；电解液中添加由芳香族化合物和木质磺酸盐作为表面活性剂组成的添加剂；电解液中Ag+含量每隔18-26小时检测一次，如含...

【专利技术属性】
技术研发人员：李辉，
申请(专利权)人：青岛九洲千和机械有限公司，
类型：发明
国别省市：山东,37