4‑二甲胺基‑N‑羟乙基‑1,8‑萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备方法技术

技术编号:17510920 阅读:33 留言:0更新日期:2018-03-20 22:25
本发明专利技术4‑二甲胺基‑N‑羟乙基‑1,8‑萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备方法涉及纤维素水凝胶制备领域,具体涉及4‑二甲胺基‑N‑羟乙基‑1,8‑萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备方法,包括以下步骤:4‑二甲胺基‑N‑羟乙基‑1,8‑萘酰亚胺的制备,在50 mL三口烧瓶中加入0.96g;4‑二甲胺基‑1,8‑萘酐和25 mL无水乙醇,氮气保护下,磁力搅拌溶解,加热至回流,逐滴加入2.5mL乙醇胺,反应2 h后,减压蒸馏除溶剂和未反应的乙醇胺,粗产物经过柱层析得到橙黄色固体4‑二甲胺基‑N‑羟乙基‑1,8‑萘酰亚胺,本发明专利技术操作简单,方便加工,且能保证产品质量,提高产品性能。

4 two methylamino N hydroxyethyl 1, 8 preparation methods of naphthalimide cellulose hydrogel

The 4 two methylamino N hydroxyethyl 1, 8 preparation methods of naphthalimide cellulose hydrogel relates to cellulose hydrogel preparation field, in particular to 4 two methylamino N hydroxyethyl 1, 8 preparation methods of naphthalimide cellulose hydrogel, which comprises the following steps: 4 two N methylamine hydroxyethyl 1, 8 naphthalimide preparation, joined 0.96g 50 mL three mouth flask; 4 two methylamino 1, 8 and 25 c10h6o3 mL ethanol, under the protection of nitrogen, magnetic stirring and dissolving, heating to reflux, drop by drop add 2.5mL 2 ethanol amine, reaction h after vacuum distillation to remove solvent and unreacted ethanolamine, the crude product by column chromatography to get orange Solid 4 two methylamino N hydroxyethyl 1, 8 naphthalimide, the invention has the advantages of simple operation, convenient processing, and can ensure the product quality, improve Product performance.

【技术实现步骤摘要】
4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备方法
本专利技术涉及纤维素水凝胶制备领域,具体涉及4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备方法。
技术介绍
纤维素是一种廉价易得的天然高分子生物质资源,碱脲体系使得其在制备新型功能材料领域显示出了独有的优势。通过在纤维素碱脲溶液中加入交联剂,可以构建具有多孔结构的纤维素水凝胶,以此为载体已成功制备出了许多具有不同功能的天然高分子基凝胶材料,但是现有纤维素水凝胶大多水溶性较差,分子运动性强易形成聚集体荧光猝灭,使得其难以直接利用。
技术实现思路
为了解决上述问题,本专利技术提供一种操作简单,方便加工,且能保证产品质量,提高产品性能的4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备方法。本专利技术4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备方法,包括以下步骤:第一步,4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺的制备,在50mL三口烧瓶中加入0.96g;4-二甲胺基-1,8-萘酐和25mL无水乙醇,氮气保护下,磁力搅拌溶解,加热至回流,逐滴加入2.5mL乙醇胺,反应2h后,减压蒸馏除溶剂和未反应的乙醇胺,粗产物经过柱层析得到橙黄色固体4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺;第二步,4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备,配置氢氧化钠和尿素水复合溶剂体系,预冷至-12℃,加入质量分数为3%的纤维素粉末,快速搅拌,得到均匀透明的纤维素溶液,加入交联剂环氧氯丙烷和第一步制得的4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺溶于上述纤维素溶液中,室温下搅拌50min,然后在50℃烘箱中放置12h即可得到4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶;氢氧化钠和尿素水复合溶剂体系中氢氧化钠的质量分数为7%,尿素的质量分数为12%。优选地,在第二步中,交联剂环氧氯丙烷和4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺的质量分数比为1:10。本专利技术操作简单,方便加工,且能保证产品质量,提高产品性能。具体实施方式实施例一:本专利技术4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备方法,包括以下步骤:第一步,4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺的制备,在50mL三口烧瓶中加入0.96g;4-二甲胺基-1,8-萘酐和25mL无水乙醇,氮气保护下,磁力搅拌溶解,加热至回流,逐滴加入2.5mL乙醇胺,反应2h后,减压蒸馏除溶剂和未反应的乙醇胺,粗产物经过柱层析得到橙黄色固体4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺;第二步,4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备,配置氢氧化钠和尿素水复合溶剂体系,预冷至-12℃,加入质量分数为3%的纤维素粉末,快速搅拌,得到均匀透明的纤维素溶液,加入交联剂环氧氯丙烷和第一步制得的4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺溶于上述纤维素溶液中,室温下搅拌50min,然后在50℃烘箱中放置12h即可得到4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶;氢氧化钠和尿素水复合溶剂体系中氢氧化钠的质量分数为7%,尿素的质量分数为12%。实施例二:本专利技术4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备方法,包括以下步骤:第一步,4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺的制备,在50mL三口烧瓶中加入0.96g;4-二甲胺基-1,8-萘酐和25mL无水乙醇,氮气保护下,磁力搅拌溶解,加热至回流,逐滴加入2.5mL乙醇胺,反应2h后,减压蒸馏除溶剂和未反应的乙醇胺,粗产物经过柱层析得到橙黄色固体4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺;第二步,4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备,配置氢氧化钠和尿素水复合溶剂体系,预冷至-12℃,加入质量分数为3%的纤维素粉末,快速搅拌,得到均匀透明的纤维素溶液,加入交联剂环氧氯丙烷和第一步制得的4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺溶于上述纤维素溶液中,室温下搅拌50min,然后在50℃烘箱中放置12h即可得到4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶;氢氧化钠和尿素水复合溶剂体系中氢氧化钠的质量分数为7%,尿素的质量分数为12%。在第二步中,交联剂环氧氯丙烷和4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺的质量分数比为1:10。本专利技术操作简单,方便加工,且能保证产品质量,提高产品性能。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种4‑二甲胺基‑N‑羟乙基‑1,8‑萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,4‑二甲胺基‑N‑羟乙基‑1,8‑萘酰亚胺的制备,在50 mL三口烧瓶中加入0.96g ;4‑二甲胺基‑1,8‑萘酐和25 mL无水乙醇,氮气保护下,磁力搅拌溶解,加热至回流,逐滴加入2.5mL乙醇胺,反应2 h后,减压蒸馏除溶剂和未反应的乙醇胺,粗产物经过柱层析得到橙黄色固体4‑二甲胺基‑N‑羟乙基‑1,8‑萘酰亚胺;第二步,4‑二甲胺基‑N‑羟乙基‑1,8‑萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备,配置氢氧化钠和尿素水复合溶剂体系,预冷至‑12℃,加入质量分数为3%的纤维素粉末,快速搅拌,得到均匀透明的纤维素溶液,加入交联剂环氧氯丙烷和第一步制得的4‑二甲胺基‑N‑羟乙基‑1,8‑萘酰亚胺溶于上述纤维素溶液中,室温下搅拌50 min,然后在50℃烘箱中放置12 h即可得到4‑二甲胺基‑N‑羟乙基‑1,8‑萘酰亚胺纤维素水凝胶;氢氧化钠和尿素水复合溶剂体系中氢氧化钠的质量分数为7%,尿素的质量分数为12%。

【技术特征摘要】
1.一种4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:第一步,4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺的制备,在50mL三口烧瓶中加入0.96g;4-二甲胺基-1,8-萘酐和25mL无水乙醇,氮气保护下,磁力搅拌溶解,加热至回流,逐滴加入2.5mL乙醇胺,反应2h后,减压蒸馏除溶剂和未反应的乙醇胺,粗产物经过柱层析得到橙黄色固体4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺;第二步,4-二甲胺基-N-羟乙基-1,8-萘酰亚胺纤维素水凝胶的制备,配置氢氧化钠和尿素水复合溶剂体系,预冷至-12℃,加入质...

【专利技术属性】
技术研发人员:李长英
申请(专利权)人:陕西一品达石化有限公司
类型:发明
国别省市:陕西,61

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