N‑（环己基硫代）邻苯二甲酰亚胺的制造装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术的课题在于提供即使反应混合物为高浓度、为固液不均匀状态、原料彼此的接触不充分，也能在工业上有利地制造N‑(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的装置。本实用新型专利技术提供的N‑(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造装置具有旋转搅拌机，在反应器上部具有装料口，进而，在反应器底部具有排出口，在反应器上部具有吐出口，排出口与吐出口用配管连接，在配管的中途装有送液泵，通过使环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合，将混合物的一部分向反应器外排出，进而，将排出的混合物向反应器内吐出，由此，将混合物进行外部循环，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺反应。

N (cyclohixylthio) device manufacturing phthalate two phthalimide

The subject of the utility model is provided with high concentration, even if the reaction mixture is not uniform solid-liquid state and raw materials do not fully contact each other, can be advantageously produced N in industry (cyclohixylthio) device adjacent benzene two phthalimide. The utility model provides a N (cyclohixylthio) manufacturing device of the adjacent benzene two phthalimide with rotary mixer in the upper reactor has a charging port, and then, at the bottom of the reactor has an outlet, in the upper part of the reactor with the outlet, outlet and outlet pipe connected with the piping. Midway is provided with an air pump, the cyclohexyl sulfinyl chloride and two phthalic dicarboximide mixing in the reactor will be part of the mix to the reactor is discharged, and then, the mixture will be discharged to the reactor to spit out, therefore, the mixture of external circulation, the cyclohexyl sulfinyl chloride with the adjacent benzene two methyl imide reaction.

【技术实现步骤摘要】
N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造装置
本技术涉及作为橡胶的硫化工序中的硫化延迟剂有用的化合物N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法。更详细而言，提供在工业上有利地制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的方法及装置。
技术介绍
通常，N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺通过在碱的共存下使环己基次磺酰氯(cyclohexylsulfenylchloride)与邻苯二甲酰亚胺反应而制造。通常，该制法中，使用氯，在强酸性条件，合成原料环己基次磺酰氯，接下来，在强碱性条件下，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺缩合。因此，作为对强酸及强碱稳定、并且对环境的负担小的溶剂，使用饱和烃，另外，为了提高工业上的生产率，以高浓度进行反应。对于上述方法而言，在原料、目标物的处理、反应操作、环境负担等方面不存在问题，能在工业上实施，但由于以高浓度使用含有溶解性低的饱和烃的溶剂，因而反应混合物成为固液的不均匀状态，原料彼此的接触变得不充分，反应收率未必令人满意。现有技术文献专利文献专利文献1：日本特开2007-186438号公报专利文献2：日本特公平1-43744号公报
技术实现思路
技术所要解决的课题本技术的目的在于提供在工业上有利地制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的方法及装置。用于解决课题的手段本技术的专利技术者们对解决前述课题的方法进行了深入研究，结果发现，即使混合物为固液的不均匀状态，利用简便的方法改善原料彼此的接触，也能高效地合成N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺，从而完成了本技术。即，本技术是一种N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法，所述方法中，在包含饱和烃的溶剂中，使环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合，将混合物的一部分向反应器外排出，进而，将排出的混合物向反应器内吐出，由此，将混合物进行外部循环，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺反应，从而合成N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。进而，本技术是一种N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造装置，所述装置具有旋转搅拌机，在反应器上部具有装料口，进而，在反应器底部具有排出口，在反应器上部具有吐出口，排出口与吐出口用配管连接，在配管的中途装有送液泵，通过将环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合，将混合物的一部分向反应器外排出，进而，将排出的混合物向反应器内吐出，由此，将混合物进行外部循环，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺反应。技术的效果通过本技术，仅通过向以往通常使用的搅拌槽式反应器赋予简单的外部循环功能，即可在工业上有利地制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。本技术提高N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的反应收率。进而，反应副产物减少，制品的纯度提高。若利用本技术的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺，则能以低的制造成本制造高品质的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。此外，若利用本技术的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造装置制造N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺，则能以低的制造成本制造高品质的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺。附图说明图1为本技术的反应装置的一例。具体实施方式以下详细说明本技术。本技术的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法中，在包含饱和烃的溶剂中，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合。本技术中使用的饱和烃溶剂优选碳原子数为5～10的饱和烃。可进一步优选举出正戊烷、环戊烷、正己烷、环己烷、正庚烷、甲基环己烷、正辛烷、环辛烷等。本技术的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法中，关于与饱和烃混合使用的溶剂，可举出芳香族烃、氯代烃等。芳香族烃优选碳原子数为6～8的芳香族烃，可进一步优选举出甲苯、二甲苯、乙基苯等。氯代烃优选碳原子数为1～6的氯代烃，可进一步优选举出二氯乙烯、氯苯等。本技术的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法中使用的环己基次磺酰氯通常利用二环己基二硫醚或环己基硫醇与氯的反应而合成。在利用二环己基二硫醚或环己基硫醇与氯的反应合成环己基次磺酰氯的情况下，关于溶剂，优选使用包含饱和烃的溶剂。进一步优选使用与在环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺的反应中使用的溶剂相同的溶剂。对于使二环己基二硫醚或环己基硫醇与氯反应而合成环己基次磺酰氯时的氯的使用量而言，通常，相对于原料硫醚或硫醇，为0.5～2倍摩尔，优选为1～1.5倍摩尔。对于溶剂的使用量而言，通常，相对于二环己基二硫醚或环己基硫醇，为0.5～10倍重量，优选为1～5重量倍。反应温度通常为-30℃～20℃，优选为-20℃～5℃。与氯气的反应时间通常为0.1～10小时。与氯气的反应时间优选为1～5小时。关于反应压力，通常在常压下进行，但也可在减压下进行，还可在加压下进行。对于反应方法而言，通常，将二环己基二硫醚或环己基硫醇溶解于包含饱和烃的溶剂中，吹入氯气而进行合成。本技术的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法中，关于环己基次磺酰氯，例如，将合成的环己基次磺酰氯在低温下保持而使用。环己基次磺酰氯的保存温度通常为-30℃～20℃，优选为-20℃～5℃。本技术的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法中使用的邻苯二甲酰亚胺可利用任意合成方法制造。例如，可举出基于氨或脲等与邻苯二甲酸酐的反应的制造方法。本技术的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法中，对于环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺的反应条件而言，环己基次磺酰氯相对于邻苯二甲酰亚胺的摩尔比通常为0.5～3倍摩尔，优选为0.8～1.5倍摩尔。环己基次磺酰氯相对于邻苯二甲酰亚胺的摩尔比为0.5～3倍摩尔时，未反应的邻苯二甲酰亚胺少，未反应的环己基次磺酰氯不易分解。在环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺的反应中，对于溶剂的使用量而言，通常，相对于邻苯二甲酰亚胺，为0.5～10倍重量，优选为1～5重量倍。溶剂的使用量相对于邻苯二甲酰亚胺而言为0.5～10倍重量时，收率提高，生产率良好。反应温度通常为0～100℃，优选为10～80℃。反应温度为0～100℃时，反应快速，作为目标物的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺、环己基次磺酰氯不分解。反应时间通常为0.1～10小时。优选为1～5小时。反应时间为0.1～10小时时，收率、生产率高。反应压力可以是常压下或减压下。对于环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺而言，在反应器中使环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺在包含饱和烃的溶剂中混合。对于环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺的反应而言，优选的是，将环己基次磺酰氯溶液添加到邻苯二甲酰亚胺的浆料或溶液中并进行混合。对于环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺的反应而言，优选的是，将邻苯二甲酰亚胺的浆料或溶液添加到环己基次磺酰氯溶液中并进行混合。对于环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺的反应而言，优选的是，同时添加环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺、使其接触、并进行混合。对于环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺的反应而言，更优选在将环己基次磺酰氯溶液在保持为-30℃～20℃的同时，添加到反应器内的邻苯二甲酰亚胺的溶液或浆料中。本技术的N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造方法中，在环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺的反应中，产生副产物氯化氢，因此，优本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种N‑(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造装置，所述装置具有旋转搅拌机，在反应器上部具有装料口，进而，在反应器底部具有排出口，在反应器上部具有吐出口，排出口与吐出口用配管连接，在配管的中途装有送液泵，通过使环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合，将混合物的一部分向反应器外排出，进而，将排出的混合物向反应器内吐出，由此，将混合物进行外部循环，使环己基次磺酰氯与邻苯二甲酰亚胺反应。

【技术特征摘要】
2017.03.17 JP 2017-0528081.一种N-(环己基硫代)邻苯二甲酰亚胺的制造装置，所述装置具有旋转搅拌机，在反应器上部具有装料口，进而，在反应器底部具有排出口，在反应器上部具有吐出口，排出口与吐出口用配管连接，在配管的中途装有送液泵，通过使环己基次磺酰氯和邻苯二甲酰亚胺在反应器中混合，将...

【专利技术属性】
技术研发人员：西村一明，增田满夫，下川敦，
申请(专利权)人：东丽精细化工株式会社，
类型：新型
国别省市：日本,JP