一种钛镍记忆合金薄板的制备方法技术

本发明专利技术属于有色加金属工领域，提供了一种钛镍记忆合金薄板的制备方法，主要包括熔炼、退火、锻造、热轧、冷轧与退火、酸洗、检验的步骤。其中，熔炼采用真空感应炉石墨坩埚熔炼，首先制取少量与所述熔炼备料质量百分比相同的Ti‑Ni母合金置于真空感应石墨坩埚中，通电熔化后形成Ti‑Ni合金熔池，再按所述海绵钛和电解镍碎料慢慢加入熔池熔炼，形成钛镍铸锭。所述钛镍锭的化学成分Ni保证在54.5％～55.5％、C≤0.04％、H≤0.005％，0≤0.050％，N≤0.04％，余量为Ti。本发明专利技术解决了钛镍记忆合金薄板室温塑性差的问题，消除了裂纹、起皮、折叠、氧化和杂质压入的缺陷，提高其力学性能，同时降低成本，提高了批量生产时成材率。

A preparation method of Ti Ni memory alloy sheet

【技术实现步骤摘要】
一种钛镍记忆合金薄板的制备方法
本专利技术属于有色金属加工
，涉及一种钛镍记忆合金薄板的制备方法。
技术介绍
形状记忆合金(ShapeMemoryAlloy，简称SMA)是一种新型功能材料，具有独特的形状记忆效应(ShapeMemoryEffect，简称SME)，即合金在某一温度下受外力而变形，当外力去除后，仍保持其变形后的形状。但当温度上升到某一温度，材料会自动回复到变形前的形状。SME最早可认为是1932年由Olander在研究Au-Cd合金时发现的。30年后，美国海军武器实验室W1J1Buehler等发现敲击Ti-Ni合金工件时，发出的声音因环境温度的不同而不同，且通过多次试验研究，证实了近等原子比的Ti2Ni合金具有良好的SME。随着研究的深入，研究者相继对SMA的形状记忆效应机制和超弹性(Superelasticity，简称SE)特性进行了大量的研究。逐渐清楚了SME和SE行为的基础是源于SMA的相变机理，SME、SE与Ti-Ni合金的马氏体相变及其逆相变密切相关。在Cu基、Fe基和钛镍合金(Ti-Ni)基形状记忆合金中，Ti-Ni基SMA具有良好的SME和SE。此外，该合金还具有比强度高、无磁性、耐磨损、生物相容性好及高阻尼等特性。这些优良特性使其应用几乎涉及产业界的所有领域，包括电子、机械、宇航、运输、建筑、化学、医疗、家电及日常生活用品等。通常，不同的钛镍合金成分、不同热处理工艺、不同加工状态对Ti-Ni合金的SE特性有着重要的影响，加工难度高。在实际中，钛镍合金板材或箔材加工就更是难上加难，目前钛镍合金薄板材，存在着室温塑性差，表面光洁度不高的致命缺陷。此外，在加工过程中，还会出现裂纹、起皮、折叠、氧化和杂质压入的缺陷，高质量的钛镍合金板或箔材加工困难，成品率很低。目前的生产工艺还无法有效克服这些缺陷，生产上也难于批量产出。
技术实现思路
针对现有技术缺陷，本专利技术的目的在于提供一种室温塑性好，表面无裂纹、起皮、折叠、氧化和杂质压入缺陷的记忆钛镍合金板薄板，本专利技术拟采用的技术方案为：1、一种钛镍记忆合金薄板的制备方法，其特征在于，主要包括熔炼、退火、锻造、热轧、冷轧与退火、酸洗、检验的步骤，具体为：熔炼：选取纯度为99.97％的海绵钛和电解镍，质量百分比Ni为54.5％～55.5％，余量为海绵钛，备用；熔炼采用真空感应炉石墨坩埚熔炼，首先制取少量与所述质量百分比相同的Ti-Ni母合金置于真空感应石墨坩埚中，通电熔化后形成Ti-Ni合金熔池，再按所述海绵钛和电解镍碎料慢慢加入熔池熔炼，形成钛镍铸锭；2、退火：所述铸锭退火温度为830℃±20℃，均匀退火，保温时间5.5～7h；3、锻造：铸锭退火后采用真空自由锻造开坯形成坯料，在坯料表面采用高温玻璃涂层保护，始锻温度为830℃±20℃，终锻温度为750℃±20℃；4、热轧：对坯料热轧，热轧温度为830℃±20℃，坯料厚度从30mm轧制到2.0mm采用六道次，形成板坯；5、冷轧与退火：放至常温的板坯保持板型平直冷轧，冷轧道次加工厚度依次2.0mm→1.4mm→1.1mm→0.85mm→0.70mm→0.6mm→0.5mm→0.42mm→0.3mm，形成钛镍合金薄板，再进行中间退火，中间退火温度控制在750～780℃，保温8～12min，水冷或空冷；6、酸洗：在所述冷轧的步骤中，板坯厚度在0.85mm和0.42mm时，酸洗检查表面及时去除缺陷，酸洗溶液采用盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为25wt％到35％，氢氟酸的浓度为30wt％到50％，常温下在酸洗溶液中浸泡5～15min，酸洗除去表面的氧化膜；7、合格检验：钛镍合金薄板合格品检验，板型平整，剪除边缘裂纹，表面无辊印、划伤或裂纹缺陷，其长为700～900mm，宽为180～185mm。进一步的改进在于，所述熔炼步骤中Ni质量百分比控制为55％。进一步的改进还在于，所述铸锭退火温度为815℃、821℃、830℃、835℃或845℃，保温时间为5.5、6或6.5h；所述热轧温度为815℃、821℃、830℃、835℃或845℃；所述中间退火温度控制在750℃、755℃、775℃或780℃，保温9、10或11min。与现有技术相比，本专利技术的技术效果为：本专利技术解决了钛镍记忆合金薄板室温塑性差的问题，消除了裂纹、起皮、折叠、氧化和杂质压入的缺陷，提高其力学性能，同时降低成本，提高了成材率。具体为：1、在熔炼步骤中，本专利技术首先制取少量所述熔炼步骤中同比例的Ti-Ni母合金置于真空感应石墨坩埚中，通电熔化后形成Ti-Ni合金熔池，然后把按配比相同的Ti、Ni碎料在保护气氛下慢慢加入熔池冶炼。此方法最大优点是熔炼能耗少，成本低，合金成分均匀。所得钛镍锭的化学成分Ni保证在54.5％～55.5％。2、在冷加工+退火的步骤中，是Ti-Ni合金获得SME的有效方法。较高的富镍Ti-Ni合金要获得良好的SME特性，可以进行冷加工+中间退火处理。故合金的Ni含量应小于56％。Ti-Ni合金在750-780℃温度范围内退火后，SME特性良好，当退火温度高于850℃时，SME恶化。另外，也可使合金具有很好的超弹性。3、在酸洗过程中，除去钛镍记忆合金薄板表面的氧化膜。具体实施方式本实施例，将进一步叙述本专利技术一种钛镍记忆合金薄板的制备方法的实现过程：包括以下步骤：1、熔炼：选择纯度为99.97％的海绵钛和电解镍，质量百分比为Ni：54.5％～55.5％，余量为海绵钛；熔炼采用真空感应炉石墨坩埚熔炼，形成钛镍铸锭。在真空感应熔炼时，首先制取少量所述熔炼步骤中同比例的Ni-Ti母合金置于真空感应石墨坩埚中，通电熔化后形成Ni-Ti合金熔池，再按所述熔炼步骤中同比例的Ti、Ni碎料慢慢加入熔池冶炼，合金熔炼效果更佳。氧与Ti生成化合物一般是不可逆的，严格控制了熔炼过程中氧的含量。碳含量对合金的力学性能影响不明显，但对记忆性能有影响，碳在镍中有大的溶解度，形成的碳化钛会阻碍孪晶界的运动和马氏体的再取向。所得钛镍锭的化学成分Ni应保证在54.5％～55.5％、C≤0.04％、H≤0.005％，O≤0.050％，N≤0.04％。其中，Ni质量百分比为55％，实际效果最佳。2、退火：所述铸锭退火温度为830℃±20℃，均匀退火，保温时间5.5～7h。当所述铸锭退火温度为分别为815℃、821℃、830℃、835℃或845℃，保温时间为5.5、6或6.5h时，效果最佳。3、锻造：铸锭退火后采用真空自由锻造开坯形成坯料，在坯料表面采用高温玻璃涂层保护，始锻温度为830℃±20℃，终锻温度为750℃±20℃。若锻造加热温度高于900℃，合金表面激烈氧化发生间隙氧污染，并生成低熔点混合物相，使合金变脆，反之加热温度低于750℃则变形抗力增大，缺口敏感性突出，给加工带来困难，常常会发生撕裂性损坏，使成材率降低。采用高温玻璃保护涂层，可避免过度氧化，有利于合金锻造，以获得的横截面均匀变形。4、热轧：对坯料热轧，热轧温度为830℃±20℃，坯料厚度从30mm轧制到2.0mm采用六道次，形成板坯。所述热轧温度为815℃、821℃、830℃、835℃或845℃，效果最佳。热轧温度不宜超过900℃，否则氧化皮影响材质。5、冷轧与退火：放至常温的本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种钛镍记忆合金薄板的制备方法，其特征在于，主要包括熔炼、退火、锻造、热轧、冷轧与退火、酸洗、检验的步骤：熔炼：选取纯度为99.97％的海绵钛和电解镍，质量百分比为Ni为54.5％～55.5％，余量为海绵钛，备用；熔炼采用真空感应炉石墨坩埚熔炼，首先制取少量与所述质量百分比相同的Ti‑Ni母合金置于真空感应石墨坩埚中，通电熔化后形成Ti‑Ni合金熔池，再按所述海绵钛和电解镍碎料慢慢加入熔池熔炼，形成钛镍铸锭；退火：所述钛镍铸锭退火温度为830℃±20℃，均匀退火，保温时间5.5～7h；锻造：铸锭退火后采用真空自由锻造开坯形成坯料，在坯料表面采用高温玻璃涂层保护，始锻温度为830℃±20℃，终锻温度为750℃±20℃；热轧：对坯料热轧，热轧温度为830℃±20℃，坯料厚度从30mm轧制到2.0mm采用六道次，形成板坯；冷轧与退火：放至常温的板坯保持板型平直冷轧，冷轧道次加工厚度尺寸依次2.0mm→1.4mm→1.1mm→0.85mm→0.70mm→0.6mm→0.5mm→0.42mm→0.3mm，形成钛镍合金薄板，再进行中间退火，中间退火温度控制在750～780℃，保温8～12min，水冷或空冷；酸洗：在所述冷轧的步骤中，板坯厚度在0.85mm和0.42mm时进行酸洗，酸洗溶液采用盐酸与氢氟酸的混合溶液，盐酸的浓度为25wt％到35％，氢氟酸的浓度为30wt％到50％，常温下在酸洗溶液中浸泡5～15min，除去表面的氧化膜；检验：对钛镍合金薄板进行检验，板型平整，剪除边缘裂纹，表面无辊印、划伤或裂纹缺陷为合格。...

【技术特征摘要】
1.一种钛镍记忆合金薄板的制备方法，其特征在于，主要包括熔炼、退火、锻造、热轧、冷轧与退火、酸洗、检验的步骤：熔炼：选取纯度为99.97％的海绵钛和电解镍，质量百分比为Ni为54.5％～55.5％，余量为海绵钛，备用；熔炼采用真空感应炉石墨坩埚熔炼，首先制取少量与所述质量百分比相同的Ti-Ni母合金置于真空感应石墨坩埚中，通电熔化后形成Ti-Ni合金熔池，再按所述海绵钛和电解镍碎料慢慢加入熔池熔炼，形成钛镍铸锭；退火：所述钛镍铸锭退火温度为830℃±20℃，均匀退火，保温时间5.5～7h；锻造：铸锭退火后采用真空自由锻造开坯形成坯料，在坯料表面采用高温玻璃涂层保护，始锻温度为830℃±20℃，终锻温度为750℃±20℃；热轧：对坯料热轧，热轧温度为830℃±20℃，坯料厚度从30mm轧制到2.0mm采用六道次，形成板坯；冷轧与退火：放至常温的板坯保持板型平直冷轧，冷轧道次加工厚度尺寸依次2.0mm→1.4mm→1.1mm→0.85mm→0.70mm→0.6mm→0.5mm→0.42mm→0.3mm，形...

【专利技术属性】
技术研发人员：韩伟东，王玉华，
申请(专利权)人：宝鸡市博信金属材料有限公司，
类型：发明
国别省市：陕西,61