球霰石微球的制备及其在日化领域的应用制造技术

本发明专利技术公开一种球霰石微球，其是由生物活性钙盐溶液或分散液和生物有机磷酸盐溶液混合，在常温下或加热到40度与100度之间反应一段时间后形成的产物：其中，生物活性钙盐为乳酸钙、葡萄糖酸钙、柠檬酸钙或其上任几种的混合物；生物有机磷酸盐为含有2个或2个磷酸根基团的生物有机分子；部分比例的生物有机磷酸盐由聚合磷酸盐来代替。

Preparation of vaterite microspheres and its application in chemical industry

The invention discloses a vaterite microspheres, which is composed of biological active calcium salt solution or dispersion and organic phosphate solution, to product form 40 and 100 degrees between the reaction after a period of time at room temperature or heating: the biological activity of calcium salts of calcium lactate, calcium gluconate, lemon it took several calcium or a mixture of organic phosphate; bio organic molecules containing 2 or 2 phosphate groups; bio organic phosphate ratio of the part to be replaced by polymeric phosphate.

【技术实现步骤摘要】
球霰石微球的制备及其在日化领域的应用
本专利技术属于日化
，具体涉及一种碳酸钙微球及其日化领域的应用。
技术介绍
在中国，由于高糖份的摄入，广大人民群众的口质材料及其表面可深入内部的孔洞。碳酸钙材料具有良好的生物相容性和生物腔硬组织经常会受到酸性物质的侵蚀，牙齿表面失去牙釉质，暴露出脆弱牙本活性被广泛地应用到牙膏配方中，促进牙本质和牙釉质的修复。球霰石型碳酸钙微球在水溶液或膏体中，由于其处于介稳态晶型，在实际应用中，能有利于其吸附在口腔内部，调整pH值，释放钙离子，促进牙齿的矿化修复。
技术实现思路
针对现有技术中存在的问题，专利技术一种球霰石微球及其方法，其特征在于，包括如下步骤：将含水溶性钙盐的水溶液后，与含有稳定剂的碳酸盐水溶液混合，并调节溶液pH值为7.0~11.0，搅拌，反应温度为5~40摄氏度；所述的稳定剂为植酸盐、二磷酸腺苷盐、三磷酸腺苷盐或其上任几种的混合物；钙离子在总溶液的质量比例是大于0.3wt%；钙离子与碳酸根离子的摩尔比为1:5~5:1。所述制备球霰石微球的方法，其特征在于，所述的水溶液钙盐为氯化钙、硝酸钙、乙酸钙或者其上任几种的混合；所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或其上任几种的混合。所述制备球霰石微球的方法，其特征在于稳定剂是三磷酸腺苷二钠盐；三磷酸腺苷二钠盐与钙离子的摩尔比为3/250~1/3。所述制备球霰石微球的方法，其特征在于所述的水溶液钙盐为氯化钙；所述的碳酸盐为碳酸钠；pH调节剂是NaOH水溶液或HCl水溶液；三磷酸腺苷二钠盐与钙离子的摩尔比为3/250~1/5；钙离子与碳酸根离子的摩尔比为1/1。所述制备球霰石微球的方法，其特征在于氯化钙质量比例为1.110wt%，三磷酸腺苷二钠盐与钙离子的摩尔比为2/25；室温反应24小时。一种能在水溶液、分散液或膏体中稳定所制备的球霰石微球物相的方法，其特征在于加入水溶性稳定剂三磷酸腺苷二钠盐，所述的三磷酸腺苷二钠的浓度大于0.22wt%。一种球霰石微球，其特征在于采用前文所述的制备球霰石的方法，直径尺寸在3微米以下。一种制备空心方解石微球的方法，其特征在于将采用前文所述的方法制备的球霰石微球放入含有三磷酸腺苷二钠盐的水溶液中，室温静置反应3个月；所述的三磷酸腺苷二钠盐的浓度为0.22wt%。所述方法制备的球霰石微球在牙膏产品中的应用，其特征在于所用的碳酸钙微球的含量在1%~35%之间，产品中另添加的三磷酸腺苷二钠盐的浓度大于等于0.22wt%。所述的牙膏，其特征在于，包含以下质量百分比的组分：所述球霰石微球3wt%~35wt%、所述摩擦剂2wt%~40wt%、所述增稠剂0.02wt%~8wt%、所述保湿剂1wt%~50wt%、所述甜味剂0.001wt%~0.1wt%、所述抑菌剂0.004wt%~0.1wt%、所述发泡剂0.1wt%~5wt%、所述氟化物0wt%~2wt%、所述香精0.6wt%~3wt%、所述色素0wt%~0.01wt%。本专利技术的上述技术方案相比现有技术具有以下优点1.本专利技术公开了球霰石微球及其制备方法。所述的球霰石微球由三磷酸腺苷二钠盐稳定；所述的方法中，可采用的钙离子浓度较高，适合大规模生产；所述的方法中，稳定剂三磷酸腺苷存在一个有效浓度范围。2在含所制备的球霰石的配方溶液或膏体中，再加入大于等于0.22wt%稳定剂对球霰石微球的物相稳定有超强的作用。3所述的球霰石微球加入牙膏配方中，可明显地促进脱矿牙釉质和牙本质的矿化修复，也可与氟协同作用，有效避免龋齿的发生。附图说明图1产物a、b、c、d、e、f、g和h的X射线衍射图谱；图2产物a的扫描电子显微图片；图3产物b的扫描电子显微图片；图4产物c的扫描电子显微图片；图5产物d的扫描电子显微图片；图6产物e的扫描电子显微图片；图7产物f的扫描电子显微图片；图8产物g的扫描电子显微图片；图9产物h的扫描电子显微图片；图10产物i、j和k的X射线衍射图谱；图11产物i的扫描电子显微图片；图12产物j的扫描电子显微图片；图13产物k的扫描电子显微图片；图14酸侵蚀后的牙本质的扫描电子显微图片；图15SOF处理8次后，脱矿牙本质的扫描电子显微图片；图16牙膏1处理8次后，脱矿牙本质的扫描电子显微图片；图17牙膏2处理8次后，脱矿牙本质的扫描电子显微图片；具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术作进一步详细说明，并给出具体实施方式。X衍射仪的靶材为Co，波长为1.54056埃。三磷酸腺苷二钠盐分子量550。碳酸钙产物的制备实施例1所述的碳酸钙微球，其制备方法特征在于将含有2.220g氯化钙的80g水溶液与含有0.220g三磷酸腺苷二钠盐和2.120g碳酸钠的100g水溶液混合，搅拌，然后用4MNaOH水溶液调pH值至9.5，加去离子水至200g，室温反应24h，离心过滤并清洗后60度干燥，得到产物a，见图1和图2。在产物a的X射线衍射光谱中，在近20.7、24.7、26.9、32.7、43.7和49.8度的地方有衍射峰，为球霰石特征峰。产物a为大多为直径几微米的球霰石微球。实施例2所述的碳酸钙微球，其制备方法特征在于将含有2.220g氯化钙的80g水溶液与含有0.0660g三磷酸腺苷二钠盐和2.120g碳酸钠的100g水溶液混合，搅拌，然后用4MNaOH水溶液调pH值至9.5，加去离子水至200g，室温反应24h，离心过滤并清洗后60度干燥，得到产物b，见图1和图3。在产物b的X射线衍射光谱中，在近20.7、24.7、26.9、32.7、43.7和49.8度的地方有衍射峰，为球霰石特征峰；在近29.1度的衍射峰，可为方解石特征峰。产物b为直径几微米的球霰石微球，少量球霰石有朝方解石相转变的趋势。实施例3所述的碳酸钙微球，其制备方法特征在于将含有2.220g氯化钙的80g水溶液与含有2.120g碳酸钠的100g水溶液混合，搅拌，然后用4MNaOH水溶液调pH值至9.5，加去离子水至200g，室温反应24h，离心过滤并清洗后60度干燥，得到产物a，见图1和图4。在产物c的X射线衍射光谱中，在近23.1、29.1、31.4、35.8、39.3、43.1、47.5和48.4度的地方有衍射峰，为方解石特征峰。产物c为尺寸几微米的方解石块体颗粒。实施例4所述的碳酸钙微球，其制备方法特征在于将含有2.220g氯化钙的80g水溶液与含有0.0550g三磷酸腺苷二钠盐和2.120g碳酸钠的100g水溶液混合，搅拌，然后用4MNaOH水溶液调pH值至9.5，加去离子水至200g，室温反应24h，离心过滤并清洗后60度干燥，得到产物d，见图1和图5。在产物d的X射线衍射光谱中，在近20.7、24.7、26.9、32.7、43.7和49.8度的地方有衍射峰，为球霰石特征峰。产物d为直径几微米的球霰石微球。实施例5所述的碳酸钙微球，其制备方法特征在于将含有2.220g氯化钙的80g水溶液与含有0.440g三磷酸腺苷二钠盐和2.120g碳酸钠的100g水溶液混合，搅拌，然后用4MNaOH水溶液调pH值至9.5，加去离子水至200g，室温反应24h，离心过滤并清洗后60度干燥，得到产物e，见图1和图6。在产物e的X射线衍射光谱中，在近20.7、24.7、26.9、32.7、4本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备球霰石微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：将含水溶性钙盐的水溶液与含有稳定剂的碳酸盐水溶液混合，并调节溶液pH值为7.0~11.0，搅拌，反应温度为5~40摄氏度；所述的稳定剂为植酸盐、二磷酸腺苷盐、三磷酸腺苷盐或其上任几种的混合物；钙离子在总溶液的质量比例是大于0.3wt%；钙离子与碳酸根离子的摩尔比为1:5~5:1。

【技术特征摘要】
1.一种制备球霰石微球的方法，其特征在于，包括如下步骤：将含水溶性钙盐的水溶液与含有稳定剂的碳酸盐水溶液混合，并调节溶液pH值为7.0~11.0，搅拌，反应温度为5~40摄氏度；所述的稳定剂为植酸盐、二磷酸腺苷盐、三磷酸腺苷盐或其上任几种的混合物；钙离子在总溶液的质量比例是大于0.3wt%；钙离子与碳酸根离子的摩尔比为1:5~5:1。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的水溶液钙盐为氯化钙、硝酸钙、乙酸钙或者其上任几种的混合；所述的碳酸盐为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钾、碳酸氢钾或其上任几种的混合；稳定剂是三磷酸腺苷二钠盐；三磷酸腺苷二钠盐与钙离子的摩尔比为3/500~1/3。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述的水溶液钙盐为氯化钙；所述的碳酸盐为碳酸钠；pH调节剂是NaOH水溶液或HCl水溶液；三磷酸腺苷二钠盐与钙离子的摩尔比为1/50~1/25；钙离子与碳酸根离子的摩尔比为1/1。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于氯化钙质量比例为1.110wt%，三磷酸腺苷二钠盐与钙离子的摩尔比为1/25；室温反应24小时。5.一种能在水溶液、分散液或膏体中稳定按权利要求3制备的球霰石微球物相的方法，其特征在于加入水溶性稳定剂三磷酸腺苷二钠盐，所述的三磷酸腺苷二钠的浓度大于0.0060wt%。6.一种球霰石微球，其特征在于采用权利要求3所述的方法，直径尺寸在3微...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁观军，
申请(专利权)人：丁观军，
类型：发明
国别省市：浙江,33