一种控制净化湿法磷酸钠离子含量的方法技术

本发明专利技术公开了一种控制净化湿法磷酸钠离子含量的方法，其特征在于：在脱色时，水洗酸后，用氢氧化钠溶液碱洗，然后水洗，分析水洗后水样中的钠离子含量，如果高于10ppm则继续水洗，直至钠离子含量小于或等于10ppm时，停止水洗；停止水洗后，将氢氧化钠管线加装盲板后，向酸液中补酸，至溢流，然后分析酸中钠离子含量，如高于30ppm，则将酸排走，如果小于或等于30ppm，酸液才进入下一步骤进行处理。本发明专利技术可控制净化后的湿法磷酸钠离子含量，以符合下游磷酸盐产品对湿法净化磷酸产品钠离子含量的要求。

A method for controlling the content of sodium phosphate in wet process

The invention discloses a method for controlling the content of sodium ion wet phosphoric acid purification, which is characterized in that the decolorization, acid washing, alkaline washing with sodium hydroxide solution, then washed with water, analysis of the content of sodium ion in water after washing, if higher than 10ppm is to stop washing, washing until the sodium ion content is less than or equal to 10ppm when will stop; after washing, adding sodium hydroxide pipeline blind plate, to fill the acid liquid acid, to overflow, and then analyze the content of sodium ion in the acid, such as higher than 30ppm, the acid discharged, if less than or equal to 30ppm, the acid before entering the next step of treatment. The invention can control the content of the wet sodium phosphate ion after purification, in order to meet the requirement of the downstream phosphate product to the sodium ion content of the wet process to purify the phosphoric acid product.

【技术实现步骤摘要】
一种控制净化湿法磷酸钠离子含量的方法
本专利技术涉及净化湿法磷酸工艺，尤其涉及到控制净化湿法磷酸工艺过程中钠离子含量的方法。
技术介绍
由于湿法磷酸是用天然矿物生产,因此它除了含磷酸外,还含有多种杂质,由于这个原因,湿法磷酸历来不能作为某些工业生产(如必须用高纯度磷酸的食品工业、光学和光电材料等)的原料。要生产高纯度磷酸的食品工业、光学和光电材料需要的磷酸，一般采用通过净化湿法磷酸的方式来实现。净化湿法磷酸的采用的方式主要有化学沉淀法、溶剂沉淀法、离子交换法、结晶法、电渗析法、浓缩法、溶剂萃取法和复合净化法等。溶剂萃取也叫液萃取或抽提,是基于磷酸可溶于有机溶剂中,而其它杂质则不被萃出的原理,从而使磷酸与杂质分离而达到净化的目的。目前,用溶剂萃取法，辅之以化学沉淀法、结晶法等已成为国内外用来净化湿法磷酸的最有效的方法之一,许多国家都开发了自己的流程,该法也是唯一大规模工业化应用的方法。许多发达国家已正式用溶剂萃取法生产工业级和食品级磷酸。溶剂萃取湿法磷酸的主要工艺是将湿法酸进行脱硫、脱氟、脱砷、过滤和浓缩等预处理后用溶剂进行萃取，萃取后再精脱硫，然后经过洗涤、反萃等净化步骤，最后经过浓缩、脱色、浓缩、脱氟、漂白等后处理步骤后制成符合工业级和食品级要求的磷酸。今年来，下游磷酸盐产品对湿法净化磷酸产品提出了新的要求，其中对产品酸中的钠离子的含量更为严格，这对原有工艺提出了新的挑战，需要严格控制钠离子的含量。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种控制净化湿法磷酸钠离子含量的方法，通过该方法可控制净化后的湿法磷酸钠离子含量符合下游磷酸盐产品对湿法净化磷酸产品的要求。为解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种控制净化湿法磷酸钠离子含量的方法，其特征在于：步骤1，在脱色时，水洗酸后，用氢氧化钠溶液碱洗，然后水洗，分析水洗后水样中的钠离子含量，如果高于10ppm则继续水洗，直至钠离子含量小于或等于10ppm时，停止水洗；步骤2，停止水洗后，将氢氧化钠管线加装盲板后，向酸液中补酸，至溢流，然后分析酸中钠离子含量，如高于30ppm，则将酸排走，如果小于或等于30ppm，酸液才进入下一步骤进行处理。步骤1中，用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液碱洗5次，然后水洗7次，分析第7次水洗后的钠离子含量。步骤2中，分析酸中的钠离子含量，如果高于30ppm，则将酸排至V302用于净化洗涤酸配制。V302为稀酸槽，用途为脱色塔再生前将塔内酸和第一次加水再生时产生的稀酸排放至此槽内储存，可回收部分酸。为了让产品酸中的钠离子含量满足下游磷酸盐产品对湿法净化磷酸产品提出要求。本专利技术对净化湿法磷酸整个系统进行全流程分析，找到了现有萃取法生产湿法磷酸中钠离子控制关键点，主要存在于脱色塔的运行和再生。脱色塔再生使用5%氢氧化钠溶液，再生时，水洗次数不够等多因素影响，导致产品酸钠偏高是主要原因。具体如下：净化湿法磷酸的工序包括预处理步骤、净化步骤和后处理步骤，在预处理步骤中，包括脱硫、脱氟、缓冲、脱砷、过滤和浓缩，净化步骤包括萃取、精脱硫、洗涤和反萃取，后处理步骤包括浓缩、脱色、二次浓缩、脱氟和漂白。在上述工序中，可能引入钠离子的有脱砷加入了13%Na2S，精脱硫加入13%Na2S、脱色塔再生加入5%NaOH。查找原因：连续取样10天，对各工序钠离子进行分析：由以上分析数据可以看出，预处理及净化工段，Na2S的加入经过萃取等工序后，对产品酸中钠离子含量影响极小。而影响产品酸中钠离子含量的关键在于脱色塔再生带入钠离子。本专利技术具有如下优点：1、本专利技术在脱色时，水洗酸后，用氢氧化钠溶液碱洗，然后水洗，分析水洗后水样中的钠离子含量，如果高于10ppm则继续水洗，直至钠离子含量小于或等于10ppm时，停止水洗；停止水洗后，将氢氧化钠管线加装盲板后，向酸液中补酸，至溢流，然后分析酸中钠离子含量，如高于30ppm，则将酸排走，如果小于或等于30ppm，酸液才进入下一步骤进行处理。通过本专利技术提供的两个步骤的处理后，能够使得生产出来的磷酸中的钠离子含量在20ppm以下，完全符合下游磷酸盐产品对湿法净化磷酸产品中钠离子的含量的要求。能够满足更多不同下游产品需要，提升了产品酸的市场竞争力。2、本专利技术步骤1中，用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液碱洗5次，然后水洗7次，分析第7次水洗后的钠离子含量。用5%的氢氧化钠溶液碱洗5次，然后水洗7次后，能够达到脱色的目的，水洗7次能够让磷酸中的钠离子含量降低，水样中的钠离子含量才有可能低于10ppm，这样可以减少分析水样中钠离子含量的次数，减轻工作人员的劳动强度。3、步骤2中，分析酸中的钠离子含量，如果高于30ppm，则将酸排至V302用于净化洗涤酸配制。将不符合要求的产品酸排至V302用于净化洗涤酸配制，重新回收利用，降低排放量，降低成本。具体实施方式本专利技术为了生产出钠离子含量较低的磷酸，以满足下游磷酸盐产品对净化湿法磷酸产品的要求。为此，申请人对净化湿法磷酸产品的所有工序进行了分析：净化湿法磷酸产品的工序包括预处理步骤、净化步骤和后处理步骤，在预处理步骤中，包括脱硫、脱氟、缓冲、脱砷、过滤和浓缩，净化步骤包括萃取、精脱硫、洗涤和反萃取，后处理步骤包括浓缩、脱色、二次浓缩、脱氟和漂白。在上述工序中，可能引入钠离子的有脱砷加入了13%Na2S，精脱硫加入13%Na2S、脱色塔再生加入5%NaOH。查找原因：连续取样10天，对各工序钠离子进行分析：由以上分析数据可以看出，预处理及净化工段，Na2S的加入经过萃取等工序后，对产品酸中钠离子含量影响极小。而影响产品酸中钠离子含量的关键在于脱色塔再生带入钠离子。因此，为了降低钠离子在净化湿法磷酸中的浓度，重点控制工序脱色塔再生工序，采用如下手段进行控制：在脱色时，水洗酸后，用氢氧化钠溶液碱洗，然后水洗，分析水洗后水样中的钠离子含量，如果高于10ppm则继续水洗，直至钠离子含量小于或等于10ppm时，停止水洗；步骤2，停止水洗后，将氢氧化钠管线加装盲板后，向酸液中补酸，至溢流，然后分析酸中钠离子含量，如高于30ppm，则将酸排走，如果小于或等于30ppm，酸液才进入下一步骤进行处理。步骤1中，用质量浓度为5%的氢氧化钠溶液碱洗5次，然后水洗7次，分析第7次水洗后的钠离子含量。步骤2中，分析酸中的钠离子含量，如果高于30ppm，则将酸排至V302用于净化洗涤酸配制。采用上述方法控制脱色塔再生工序后，对生产出的产品磷酸样品连续10天分析钠离子含量（单位：ppm）结果如下：时间9.19.29.39.49.59.69.79.89.99.10脱色酸148111858221486产品酸1651214115171254经分析，产品磷酸中钠离子含量均低于20ppm。至此，通过上述工艺的控制，有效降低产品酸钠离子至20ppm以下，能够满足更多不同下游产品需要，提升了产品磷酸的市场竞争力。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种控制净化湿法磷酸钠离子含量的方法，其特征在于：步骤1，在脱色时，水洗酸后，用氢氧化钠溶液碱洗，然后水洗，分析水洗后水样中的钠离子含量，如果高于10ppm则继续水洗，直至钠离子含量小于或等于10ppm时，停止水洗；步骤2，停止水洗后，将氢氧化钠管线加装盲板后，向酸液中补酸，至溢流，然后分析酸中钠离子含量，如高于30ppm，则将酸排走，如果小于或等于30ppm，酸液才进入下一步骤进行处理。

【技术特征摘要】
1.一种控制净化湿法磷酸钠离子含量的方法，其特征在于：步骤1，在脱色时，水洗酸后，用氢氧化钠溶液碱洗，然后水洗，分析水洗后水样中的钠离子含量，如果高于10ppm则继续水洗，直至钠离子含量小于或等于10ppm时，停止水洗；步骤2，停止水洗后，将氢氧化钠管线加装盲板后，向酸液中补酸，至溢流，然后分析酸中钠离子含量，如高于30ppm，则将酸排走，如果小于或等于30pp...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙应伦，冉瑞泉，刘立锋，冯云飞，任文春，张力夫，李晓林，
申请(专利权)人：瓮福达州化工有限责任公司，
类型：发明
国别省市：四川,51