一种高压电离提纯锆精矿的制备工艺制造技术

本发明专利技术先利用混合酸对锆精矿进行反应，然后再进行高压电离，并将电离后的二号料加入离心沉淀器进行反复离心洗涤，最后将洗涤后的三号料利用沸腾炉中进行热处理，同时严格把控混合酸的配比、锆精矿与混合酸的质量比以及各工序的加工参数，能避免个别原料在工艺中发生其他反应，以此使原料间能形成“协同增效”的效果，大幅度提高成品锆精矿的纯度，防止缺陷的产生，有效的杜绝杂质的引入，保证了产品的品质。

Preparation of a high pressure ionization and purification of zirconium concentrate

【技术实现步骤摘要】
一种高压电离提纯锆精矿的制备工艺
本专利技术涉及一种高压电离提纯锆精矿的制备工艺。
技术介绍
锆产品在原子能工业、化工、冶金、电子等领域有着广泛应用,其中氧化锆是一种具有高熔点、高沸点、导热系数小、热膨胀系数大、耐磨性好、抗腐蚀性能优良等特点的无机非金属材料。纳米级氧化锆粉体材料由于具有优良的机械、热学、电学、光学性质而在高温结构材料、高温光学元件、氧敏元件、燃料电池、压电元件等方面有着广泛的应用与研究。而大多锆产品是制备其它化合物的重要中间体，其产品纯度直接影响到其应用。
技术实现思路
为了克服上述问题，本专利技术提供了一种高压电离提纯锆精矿的制备工艺。为实现上述目的，本专利技术提供的技术方案是：一种高压电离提纯锆精矿的制备工艺，包括以下步骤：1）准备混合酸：所述的混合酸是包括氢氟酸20-25%、浓盐酸5-12%、浓硝酸2-5%，余量为水；2）将以质量百分比为90～96%的锆精矿和4～10%的混合酸进行加热混合，混合完成进行料液分离，然后再水淬、粉碎、筛分、酸洗、磁选，筛分时保证粉碎的颗粒度为40-80目，酸洗10-25h，得到一号料；3）将一号料进行高压电离，高压电离的电压为1-2万伏，得到二号料；4）将二号料加入离心沉淀器中，同时加入与二号料质量比为3：1的水进行搅拌离心洗涤，反复洗涤后得到三号料，所述的搅拌时间为1-2h，静置时间为12-18h；5）将三号料加入沸腾炉中进行热处理，第一段灼烧温度为900-1000℃，灼烧时间为15-30min，第二段灼烧温度为1100-1200℃，灼烧时间为10-15min，第三段灼烧温度为700-900℃，灼烧时间为20-40min，即可以得到高压电离提纯锆精矿。优选的，在步骤1）中，所述混合酸是包括氢氟酸23%、浓盐酸7%、浓硝酸2%，余量为水。优选的，在步骤4）中，所述的搅拌时间为1.6h，静置时间为16h。优选的，在步骤5）中，所述的第一段灼烧温度为970℃，灼烧时间为22min，第二段灼烧温度为1140℃，灼烧时间为13min，第三段灼烧温度为800℃，灼烧时间为33min。上述技术方案的有益之处在于：本专利技术的技术要点在于先利用混合酸对锆精矿进行反应，然后再进行高压电离，并将电离后的二号料加入离心沉淀器进行反复离心洗涤，最后将洗涤后的三号料利用沸腾炉中进行热处理，同时严格把控混合酸的配比、锆精矿与混合酸的质量比以及各工序的加工参数，能避免个别原料在工艺中发生其他反应，以此使原料间能形成“协同增效”的效果，大幅度提高成品锆精矿的纯度，防止缺陷的产生，有效的杜绝杂质的引入，保证了产品的品质。下面将结合具体实施方式对本专利技术的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。具体实施方式实施例1一种高压电离提纯锆精矿的制备工艺，包括以下步骤：1）准备混合酸：所述的混合酸是包括氢氟酸23%、浓盐酸7%、浓硝酸2%，余量为水；2）将以质量百分比为90～96%的锆精矿和4～10%的混合酸进行加热混合，混合完成进行料液分离，然后再水淬、粉碎、筛分、酸洗、磁选，筛分时保证粉碎的颗粒度为40-80目，酸洗10-25h，得到一号料；3）将一号料进行高压电离，高压电离的电压为1-2万伏，得到二号料；4）将二号料加入离心沉淀器中，同时加入与二号料质量比为3：1的水进行搅拌离心洗涤，反复洗涤后得到三号料，所述的搅拌时间为1.6h，静置时间为16h；5）将三号料加入沸腾炉中进行热处理，第一段灼烧温度为970℃，灼烧时间为22min，第二段灼烧温度为1140℃，灼烧时间为13min，第三段灼烧温度为800℃，灼烧时间为33min，即可以得到高压电离提纯锆精矿。在所述步骤2）中，将分离后的混合酸导入沉积存储箱，等待下次工艺使用或者直接加入甲酸根等进行回收处理。实施例2如实施例1所述的一种高压电离提纯锆精矿的制备工艺，其中部分步骤还可以采用以下工艺：在步骤1）中，所述混合酸是包括氢氟酸21%、浓盐酸10%、浓硝酸4%，余量为水。在步骤4）中，所述的搅拌时间为1.2h，静置时间为14h。在步骤5）中，所述的第一段灼烧温度为920℃，灼烧时间为28min，第二段灼烧温度为1180℃，灼烧时间为12min，第三段灼烧温度为850℃，灼烧时间为25min。实施例3如实施例1所述的一种高压电离提纯锆精矿的制备工艺，其中部分步骤还可以采用以下工艺：在步骤1）中，所述混合酸是包括氢氟酸20%、浓盐酸12%、浓硝酸2%，余量为水。在步骤4）中，所述的搅拌时间为2h，静置时间为12h。在步骤5）中，所述的第一段灼烧温度为1000℃，灼烧时间为15min，第二段灼烧温度为1100℃，灼烧时间为15min，第三段灼烧温度为900℃，灼烧时间为20min。实施例4如实施例1所述的一种高压电离提纯锆精矿的制备工艺，其中部分步骤还可以采用以下工艺：在步骤1）中，所述混合酸是包括氢氟酸25%、浓盐酸5%、浓硝酸5%，余量为水。在步骤4）中，所述的搅拌时间为1h，静置时间为18h。在步骤5）中，所述的第一段灼烧温度为900℃，灼烧时间为30min，第二段灼烧温度为1200℃，灼烧时间为10min，第三段灼烧温度为700℃，灼烧时间为40min。本专利技术的技术要点在于先利用混合酸对锆精矿进行反应，然后再进行高压电离，并将电离后的二号料加入离心沉淀器进行反复离心洗涤，最后将洗涤后的三号料利用沸腾炉中进行热处理，同时严格把控混合酸的配比、锆精矿与混合酸的质量比以及各工序的加工参数，能避免个别原料在工艺中发生其他反应，以此使原料间能形成“协同增效”的效果，大幅度提高成品锆精矿的纯度，防止缺陷的产生，有效的杜绝杂质的引入，保证了产品的品质。另外，由于还设置有沉积存储箱，可以利用沉积存储箱对使用后的混合酸进行存储等待下次使用，或者直接回收处理，这样可以避免造成混合酸进入环境中造成污染。性能试验：试验方法：1）成分化验按YB876-76锆精矿化学分析方法。）粒度检测以美国布鲁克海文公司分析仪等国际认可的粒度检测仪器作为标准仪器。试验结果下表所示：表1表2表3表4注：表1-4分别为本专利技术上述4个实施例所制出的锆精矿的试验结果。试验结论：通过表1-4可以看出，经过本专利技术上述四个实施例所记载的技术方案，即在步骤1）中，所述混合酸是包括氢氟酸23%、浓盐酸7%、浓硝酸2%，余量为水；在步骤4）中，所述的搅拌时间为1.6h，静置时间为16h；所述的第一段灼烧温度为970℃，灼烧时间为22min，第二段灼烧温度为1140℃，灼烧时间为13min，第三段灼烧温度为800℃，灼烧时间为33min；所制得的高压电离提纯锆精矿的品质最佳。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高压电离提纯锆精矿的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）准备混合酸：所述的混合酸是包括氢氟酸20‑25%、浓盐酸5‑12%、浓硝酸2‑5%，余量为水；2）将以质量百分比为90～96%的锆精矿和4～10%的混合酸进行加热混合，混合完成进行料液分离，然后再水淬、粉碎、筛分、酸洗、磁选，筛分时保证粉碎的颗粒度为40‑80目，酸洗10‑25h，得到一号料；3）将一号料进行高压电离，高压电离的电压为1‑2万伏，得到二号料；4）将二号料加入离心沉淀器中，同时加入与二号料质量比为3：1的水进行搅拌离心洗涤，反复洗涤后得到三号料，所述的搅拌时间为1‑2h，静置时间为12‑18h；5）将三号料加入沸腾炉中进行热处理，第一段灼烧温度为900‑1000℃，灼烧时间为15‑30min，第二段灼烧温度为1100‑1200℃，灼烧时间为10‑15min，第三段灼烧温度为700‑900℃，灼烧时间为20‑40min，即可以得到高压电离提纯锆精矿。

【技术特征摘要】
1.一种高压电离提纯锆精矿的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：1）准备混合酸：所述的混合酸是包括氢氟酸20-25%、浓盐酸5-12%、浓硝酸2-5%，余量为水；2）将以质量百分比为90～96%的锆精矿和4～10%的混合酸进行加热混合，混合完成进行料液分离，然后再水淬、粉碎、筛分、酸洗、磁选，筛分时保证粉碎的颗粒度为40-80目，酸洗10-25h，得到一号料；3）将一号料进行高压电离，高压电离的电压为1-2万伏，得到二号料；4）将二号料加入离心沉淀器中，同时加入与二号料质量比为3：1的水进行搅拌离心洗涤，反复洗涤后得到三号料，所述的搅拌时间为1-2h，静置时间为12-18h；5）将三号料加入沸腾炉中进行热处理，第一段灼烧温度为900-1000℃，灼烧时间为15-3...

【专利技术属性】
技术研发人员：林海涛，陈家雄，
申请(专利权)人：漳州市安泰锆业发展有限公司，
类型：发明
国别省市：福建,35