一种羟基丙磺基甜菜碱的制备方法技术

本发明专利技术涉及一种羟基丙磺基甜菜碱的制备方法，属于甜菜碱技术领域。本发明专利技术采用基本有机合成方法，以环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠、烷基伯胺等为主要原料，通过调节原料烷基伯胺等的链长，制备成烷基叔胺，然后可以制备出不同碳链长度的羟基丙磺酸盐甜菜碱，总产率约为70%左右，将其用做表面活性剂制备原料而获得的表面活性剂产品具较佳的综合应用性能。

Preparation of a hydroxy propylsulfonyl betaine

The invention relates to a preparation method of a hydroxy propane - sulfonyl betaine, which belongs to the technical field of betaine. The invention adopts the basic methods of organic synthesis, epichlorohydrin, Sodium Bisulfite, alkyl amine as the main raw material, by adjusting the material such as long chain alkyl primary amine, preparation of alkyl tertiary amine, and then can be prepared with different length of carbon chain hydroxy propane sulfonate betaine, the total yield is about 70%, will the application of surface active materials is obtained as a surfactant for agent products with better comprehensive application performance.

【技术实现步骤摘要】
一种羟基丙磺基甜菜碱的制备方法
本专利技术涉及一种甜菜碱的制备方法，更具体地说，本专利技术涉及一种羟基丙磺基甜菜碱的制备方法，属于甜菜碱

技术介绍
在化学驱三次采油技术中,需要大量表面活性剂。以往开发应用的表面活性剂为单亲水基单疏水链的两亲分子,该类分子的结构特点决定其表面活性的提高受到限制。20世纪90年代开始合成研究的一类新型结构的表面活性剂-双子(Gemini)表面活性剂呈现出许多传统型表面活性剂所不具备的优异性能,如高的表(界)面活性、低临界胶束浓度、耐盐性、与其他驱油助剂配伍性更好和高效的润湿性能,独特的流变性。双子表面活性剂在三次采油中被寄予厚望。两性（亲）离子表面活性剂同时含有阳、阴离子基团，既能给出质子也能接受质子，具有良好的耐酸耐碱性，且与其它类型表面活性剂复配时会产生协同效应，同时具有很好的润湿性和发泡性。羟基丙磺酸盐甜菜碱类两性表面活性剂分子中的磺酸根基团赋予其优良的耐温耐盐性能，而亲水性的羟基则赋予其良好的水溶性，已被广泛应用于油田生产领域，越来越受到人们的重视。然而对此类表面活性剂的研究，大多从合成某一碳链长度的表面活性剂以及其性能研究着手，并未探究对比疏水碳链长度对羟基丙磺酸盐甜菜碱类两性表面活性剂性能方面的影响，因此，在表面活性剂综合性能上或多或少存在一些缺点。
技术实现思路
本专利技术旨在解决现有技术的问题，提供一种羟基丙磺基甜菜碱的制备方法，该方法可以制备出不同碳链长度的羟基丙磺酸盐甜菜碱。为了实现上述专利技术目的，其具体的技术方案如下：一种羟基丙磺基甜菜碱的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、将计量好的亚硫酸氢钠加入去离子水中，充分搅拌混合均匀；然后倒入带有温度计、搅拌器加料口及惰性气体口的四口圆底烧瓶中，通过恒温水浴锅加热，在搅拌条件下升温至65-70℃；B、在步骤A的温度下，采用恒流泵向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷；将反应温度升温至80-85℃，继续反应2-3h；反应完毕后，将反应产物溶液倒入烧杯中，置于冰水浴中静置、冷却，过滤析出的晶体采用水-乙醇溶液重结晶，得到产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠，备用；C、取十二胺、十四胺、十六胺或十八胺溶入适量无水乙醇中，然后倒入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中并快速搅拌混合均匀；D、在30-35℃时利用恒流泵向烧瓶中滴加甲酸；滴加完毕后将反应温度缓慢升温至75-80℃，同时滴加37%的甲醛溶液，滴加完毕后继续反应5-6h；E、反应完毕后趁热向反应液体中滴加30%氢氧化钠溶液，调节pH值至10-12；将产物倒入分液漏斗中并振荡数次，静置分层，取上层淡黄色油状液体，采用旋转蒸发器将未反应的甲醛除掉，再采用20%NaCl溶液洗涤，得到烷基叔胺，备用；F、将3-氯-2-羟基丙磺酸钠溶入适量去离子水中，然后倒入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中快速搅拌加热至75-80℃；G、将先前制备的烷基叔胺溶于适量的无水乙醇中，利用恒流泵将烷基叔胺乙醇溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，并利用30%氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为8-9，滴加完毕后继续反应24-36h；H、将反应后的液体用环己烷萃取除去未反应的烷基叔胺，并旋蒸除去乙醇和水，利用无水乙醇对产物进行重结晶，除去不溶的盐，得到白色固体产物羟基丙磺酸盐甜菜碱。本专利技术在步骤B中，所述缓慢滴加环氧氯丙烷是指在1.5-2h滴加完毕。本专利技术在步骤B中，所述过滤析出的晶体采用水-乙醇溶液重结晶2-3次。本专利技术在步骤D中，所述向烧瓶中滴加甲酸是指在1.5-2h滴加完毕。本专利技术在步骤E中，所述采用20%NaCl溶液洗涤为洗涤3-5次。本专利技术带来的有益技术效果：本专利技术采用基本有机合成方法，以环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠、烷基伯胺等为主要原料，通过调节原料烷基伯胺等的链长，制备成烷基叔胺，然后可以制备出不同碳链长度的羟基丙磺酸盐甜菜碱，总产率约为70%左右，将其用做表面活性剂制备原料而获得的表面活性剂产品具较佳的综合应用性能。具体实施方式实施例1一种羟基丙磺基甜菜碱的制备方法，包括以下工艺步骤：A、将计量好的亚硫酸氢钠加入去离子水中，充分搅拌混合均匀；然后倒入带有温度计、搅拌器加料口及惰性气体口的四口圆底烧瓶中，通过恒温水浴锅加热，在搅拌条件下升温至65℃；B、在步骤A的温度下，采用恒流泵向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷；将反应温度升温至80℃，继续反应2h；反应完毕后，将反应产物溶液倒入烧杯中，置于冰水浴中静置、冷却，过滤析出的晶体采用水-乙醇溶液重结晶，得到产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠，备用；C、取十二胺、十四胺、十六胺或十八胺溶入适量无水乙醇中，然后倒入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中并快速搅拌混合均匀；D、在30℃时利用恒流泵向烧瓶中滴加甲酸；滴加完毕后将反应温度缓慢升温至75℃，同时滴加37%的甲醛溶液，滴加完毕后继续反应5h；E、反应完毕后趁热向反应液体中滴加30%氢氧化钠溶液，调节pH值至10；将产物倒入分液漏斗中并振荡数次，静置分层，取上层淡黄色油状液体，采用旋转蒸发器将未反应的甲醛除掉，再采用20%NaCl溶液洗涤，得到烷基叔胺，备用；F、将3-氯-2-羟基丙磺酸钠溶入适量去离子水中，然后倒入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中快速搅拌加热至75℃；G、将先前制备的烷基叔胺溶于适量的无水乙醇中，利用恒流泵将烷基叔胺乙醇溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，并利用30%氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为8，滴加完毕后继续反应24h；H、将反应后的液体用环己烷萃取除去未反应的烷基叔胺，并旋蒸除去乙醇和水，利用无水乙醇对产物进行重结晶，除去不溶的盐，得到白色固体产物羟基丙磺酸盐甜菜碱。实施例2一种羟基丙磺基甜菜碱的制备方法，包括以下工艺步骤：A、将计量好的亚硫酸氢钠加入去离子水中，充分搅拌混合均匀；然后倒入带有温度计、搅拌器加料口及惰性气体口的四口圆底烧瓶中，通过恒温水浴锅加热，在搅拌条件下升温至70℃；B、在步骤A的温度下，采用恒流泵向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷；将反应温度升温至85℃，继续反应3h；反应完毕后，将反应产物溶液倒入烧杯中，置于冰水浴中静置、冷却，过滤析出的晶体采用水-乙醇溶液重结晶，得到产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠，备用；C、取十二胺、十四胺、十六胺或十八胺溶入适量无水乙醇中，然后倒入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中并快速搅拌混合均匀；D、在35℃时利用恒流泵向烧瓶中滴加甲酸；滴加完毕后将反应温度缓慢升温至80℃，同时滴加37%的甲醛溶液，滴加完毕后继续反应6h；E、反应完毕后趁热向反应液体中滴加30%氢氧化钠溶液，调节pH值至12；将产物倒入分液漏斗中并振荡数次，静置分层，取上层淡黄色油状液体，采用旋转蒸发器将未反应的甲醛除掉，再采用20%NaCl溶液洗涤，得到烷基叔胺，备用；F、将3-氯-2-羟基丙磺酸钠溶入适量去离子水中，然后倒入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中快速搅拌加热至80℃；G、将先前制备的烷基叔胺溶于适量的无水乙醇中，利用恒流泵将烷基叔胺乙醇溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，并利用30%氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为9，滴加完毕后继续反应36h；H、将反应后的液体用环己烷萃取除去未反应的烷基叔胺，并旋蒸除去乙本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种羟基丙磺基甜菜碱的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、将计量好的亚硫酸氢钠加入去离子水中，充分搅拌混合均匀；然后倒入带有温度计、搅拌器加料口及惰性气体口的四口圆底烧瓶中，通过恒温水浴锅加热，在搅拌条件下升温至65‑70℃；B、在步骤A的温度下，采用恒流泵向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷；将反应温度升温至80‑85℃，继续反应2‑3h；反应完毕后，将反应产物溶液倒入烧杯中，置于冰水浴中静置、冷却，过滤析出的晶体采用水‑乙醇溶液重结晶，得到产物3‑氯‑2‑羟基丙磺酸钠，备用；C、取十二胺、十四胺、十六胺或十八胺溶入适量无水乙醇中，然后倒入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中并快速搅拌混合均匀；D、在30‑35℃时利用恒流泵向烧瓶中滴加甲酸；滴加完毕后将反应温度缓慢升温至75‑80℃，同时滴加37%的甲醛溶液，滴加完毕后继续反应5‑6h；E、反应完毕后趁热向反应液体中滴加30%氢氧化钠溶液，调节pH值至10‑12；将产物倒入分液漏斗中并振荡数次，静置分层，取上层淡黄色油状液体，采用旋转蒸发器将未反应的甲醛除掉，再采用20%NaCl溶液洗涤，得到烷基叔胺，备用；F、将3‑氯‑2‑羟基丙磺酸钠溶入适量去离子水中，然后倒入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中快速搅拌加热至75‑80℃；G、将先前制备的烷基叔胺溶于适量的无水乙醇中，利用恒流泵将烷基叔胺乙醇溶液缓慢滴加到三口烧瓶中，并利用30%氢氧化钠溶液调节反应体系pH值为8‑9，滴加完毕后继续反应24‑36h；H、将反应后的液体用环己烷萃取除去未反应的烷基叔胺，并旋蒸除去乙醇和水，利用无水乙醇对产物进行重结晶，除去不溶的盐，得到白色固体产物羟基丙磺酸盐甜菜碱。...

【技术特征摘要】
1.一种羟基丙磺基甜菜碱的制备方法，其特征在于：包括以下工艺步骤：A、将计量好的亚硫酸氢钠加入去离子水中，充分搅拌混合均匀；然后倒入带有温度计、搅拌器加料口及惰性气体口的四口圆底烧瓶中，通过恒温水浴锅加热，在搅拌条件下升温至65-70℃；B、在步骤A的温度下，采用恒流泵向烧瓶中缓慢滴加环氧氯丙烷；将反应温度升温至80-85℃，继续反应2-3h；反应完毕后，将反应产物溶液倒入烧杯中，置于冰水浴中静置、冷却，过滤析出的晶体采用水-乙醇溶液重结晶，得到产物3-氯-2-羟基丙磺酸钠，备用；C、取十二胺、十四胺、十六胺或十八胺溶入适量无水乙醇中，然后倒入带有温度计和搅拌器的三口烧瓶中，置于恒温水浴锅中并快速搅拌混合均匀；D、在30-35℃时利用恒流泵向烧瓶中滴加甲酸；滴加完毕后将反应温度缓慢升温至75-80℃，同时滴加37%的甲醛溶液，滴加完毕后继续反应5-6h；E、反应完毕后趁热向反应液体中滴加30%氢氧化钠溶液，调节pH值至10-12；将产物倒入分液漏斗中并振荡数次，静置分层，取上层淡黄色油状液体，采用旋转蒸发器将未反应的甲醛除掉，再采用20%NaCl溶液洗涤，得到烷基叔胺，...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚云，
申请(专利权)人：姚云，
类型：发明
国别省市：四川,51