一种纳米氧化锆的制备方法技术

本发明专利技术涉及纳米功能材料制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锆的制备方法。本发明专利技术以硝酸锆作为锆源，通过水杨酸甲酯对其包裹，将低锆离子的活性，再通过聚丙烯酸钠对硝酸根离子进行吸附，使溶液中形成丰富的游离锆离子，通过钴酸钠中钴酸根对游离的锆离子，进行弱化学键的结合，随后通过氢化钠的多质子行为及对弱化学键的破坏，形成高分散性的纳米氧化锆的前驱体，通过在熔融形成纳米氧化锆的过程中，通过液氮的快速冷却，降低纳米氧化锆晶体成型时间以及所需热量，提高了分散性能，同时添加剂的分解产生物及液氮的冷却使其表面负载部分氮元素，都降低了纳米氧化锆表面活性，抑制颗粒间的团聚，再使用表面活性剂进行改性，进一步提高分散性。

A preparation method of nano zirconia

The invention relates to the technical field of nanometer functional material preparation, in particular to a preparation method of nanometer zirconium oxide. The present invention using zirconium nitrate as zirconium source, through the Methylis salicylas on the package, the low zirconium ion activity by sodium polyacrylate adsorption of nitrate ions, so that the formation of free zirconium ion rich solution, the cobalt acid sodium cobalt ions on the zirconium ion free, by weak chemical bonds then, the behavior of sodium hydride and proton of weak chemical bond damage, formation of highly dispersed nano zirconia precursor of the process, through the formation of nano zirconia in the melt, by rapid cooling of liquid nitrogen, reducing the nano zirconia crystal forming time and the heat required to improve the dispersion performance, at the same time the biological production and additive decomposition of liquid nitrogen cooling on the surface of the load part of nitrogen, reduce the surface activity of nano zirconia, inhibit the agglomeration of particles, and the use of surfactants The modification is carried out to further improve the dispersion.

【技术实现步骤摘要】
一种纳米氧化锆的制备方法
本专利技术涉及纳米功能材料制备
，具体涉及一种纳米氧化锆的制备方法。
技术介绍
纳米氧化锆为白色固体，是一种十分重要的纳米氧化物，分子量123.22，熔点2397℃，沸点4275℃，硬度较大，氧化锆具有优良的物理化学稳定性，如常温下为绝缘体，高温下具备固体电解质的特性，同时由于其分子结构的特殊性，具有一定的催化作用，是一种耐高温、耐磨损、耐腐蚀、具有良好的光学、热学、电学和机械性能的无机非金属材料。纳米氧化锆颗粒因其兼具有高比表面积、稳定性好的特点，在陶瓷、橡胶、涂料、日用化工、催化等方面具有广泛的应用。此外，氧化锆具有较高的折射率，氧化锆粒子可添加到有机基质中以提高有机基质的折射率，或者作为高反射率的纳米粒子薄膜使用。因具有优异的物理和化学性质，纳米氧化锆一直是研究者高度关注的物质。一般认为，优良的纳米氧化锆粉体应该具备晶形完整、结构稳定、颗粒分布均匀、比表面积大、无团聚等特征。传统的制备纳米氧化锆的方法有固相法(高温喷雾热解法、喷雾感应耦合等离子体法、冷冻干燥法)和化学法（水解法、沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法、尿素低温陈化法、化学气相沉积法等）。固相法操作简单，制备条件易于控制，容易进行工业化生产，但能耗大，制备的产品颗粒大，颗粒形貌难以控制，产品批次重复性差；化学法是将可溶性原料进行充分混合后反应，可制备出均匀一致、粒径可控的产品，一直是制备纳米颗粒的重要方法，并且在掺杂过程中，可使掺杂原子均匀地分布到晶体结构中去，以得到均一、高性能的氧化锆粉体材料。但化学法对反应设备要求苛刻，且需要昂贵的反应试剂和复杂的反应过程，生产成本较高，且利用这些方法所生产的纳米材料普遍存在团聚的问题，团聚使纳米材料比表面积大的优势不能充分发挥。另外，一般的制备方法生产周期长，不利于工业化生产。上面所述制备纳米氧化锆颗粒的化学法中，高温灼烧或干燥脱水过程很容易产生颗粒团聚，难以得到单分散的纳米颗粒。“团聚”已经成为当前制约纳米材料发展的严重障碍之一。因此，有必要制备出一种纯度高、自分散性能好的纳米氧化锆颗粒，以此来适应于市场的需要。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题：针对目前生产的纳米氧化锆易产生颗粒团聚，难以得到单分散的纳米氧化锆，降低纳米氧化锆质量的问题，本专利技术提供了一种纳米氧化锆的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下所述的技术方案是：一种纳米氧化锆的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按重量份数计，取70～80份水、30～35份硝酸锆、10～15份聚丙烯酸钠、7～9份水杨酸甲酯、4～6份氢化钠及1～3份钴酸钠，首先将水、硝酸锆、聚丙烯酸钠放入反应釜中，在80～90℃下进行预热；（2）在预热结束后，加入水杨酸甲酯、钴酸钠，使用混合气将反应釜中的气体排出，并升压至1.3～1.6MPa，升温至105～115℃，搅拌反应；（3）在搅拌结束后，冷却至50～60℃，向反应釜中加入氢化钠，搅拌均匀，静置，出料，收集出料物，将出料物放入捣碎机中进行捣碎，收集捣碎混合物；（4）将捣碎混合物进行过滤，收集过滤物，将过滤物与添加剂放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，将球磨物放入电熔融炉中进行熔融，使用液氮进行降温，收集熔融物；（5）将熔融物与表面活性剂放入碾磨机中进行碾磨，收集碾磨混合物，使用水和无水乙醇冲洗碾磨混合物，并进行干燥，收集干燥物，得纳米氧化锆。所述步骤（2）中混合气为将氩气与氮气按摩尔比4：1混合而成。所述步骤（4）中添加剂为巯基乙酸钠、硬脂酰胺中的任意一种。所述步骤（4）中过滤物与添加剂的质量比为6：1。所述步骤（5）中表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、单硬脂酸甘油酯中的任意一种。所述步骤（5）中熔融物与表面活性剂的质量比为8：1～2。本专利技术与其他方法相比，有益技术效果是：本专利技术以硝酸锆作为锆源，通过水杨酸甲酯对其包裹，将低锆离子的活性，再通过聚丙烯酸钠对硝酸根离子进行吸附，使溶液中形成丰富的游离锆离子，通过钴酸钠中钴酸根对游离的锆离子，进行弱化学键的结合，进一步降低锆离子的活性，随后通过氢化钠的多质子行为及对弱化学键的破坏，形成高分散性的纳米氧化锆的前驱体，通过在熔融形成纳米氧化锆的过程中，通过液氮的快速冷却，降低纳米氧化锆晶体成型时间以及所需热量，提高了分散性能，同时添加剂的分解产生物及液氮的冷却使其表面负载部分氮元素，都降低了纳米氧化锆表面活性，抑制了颗粒间的团聚，再使用表面活性剂进行改性，进一步提高了分散性能。具体实施方式混合气的配制：将氩气与氮气按摩尔比4：1混合而成。添加剂的选择为巯基乙酸钠、硬脂酰胺中的任意一种。表面活性剂的选择为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、单硬脂酸甘油酯中的任意一种。一种纳米氧化锆的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按重量份数计，取70～80份水、30～35份硝酸锆、10～15份聚丙烯酸钠、7～9份水杨酸甲酯、4～6份氢化钠及1～3份钴酸钠，首先将水、硝酸锆、聚丙烯酸钠放入反应釜中，在80～90℃下进行预热1～2h；（2）在预热结束后，加入水杨酸甲酯、钴酸钠，使用混合气将反应釜中的气体排出，并升压至1.3～1.6MPa，升温至105～115℃，搅拌反应4～7h；（3）在搅拌结束后，冷却至50～60℃，向反应釜中加入氢化钠，搅拌均匀，静置3～5h，出料，收集出料物，将出料物放入捣碎机中，以11000r/min进行捣碎20min，收集捣碎混合物；（4）将捣碎混合物进行过滤，收集过滤物，按质量比为6：1，将过滤物与添加剂放入球磨机中，以800r/min进行球磨4h，收集球磨物，将球磨物放入电熔融炉中，在200～230℃进行熔融2h，使用液氮进行降温，降温至20℃，收集熔融物；（5）按质量比为8：1～2，将熔融物与表面活性剂放入碾磨机中进行碾磨，收集碾磨混合物，使用水和无水乙醇各冲洗碾磨混合物3～5次，并进行干燥，收集干燥物，得纳米氧化锆。实施例1混合气的配制：将氩气与氮气按摩尔比4：1混合而成。添加剂的选择为巯基乙酸钠。表面活性剂的选择为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵。一种纳米氧化锆的制备方法，该制备方法包括如下步骤：（1）按重量份数计，取70份水、30份硝酸锆、10份聚丙烯酸钠、7份水杨酸甲酯、4份氢化钠及1份钴酸钠，首先将水、硝酸锆、聚丙烯酸钠放入反应釜中，在80℃下进行预热1h；（2）在预热结束后，加入水杨酸甲酯、钴酸钠，使用混合气将反应釜中的气体排出，并升压至1.3MPa，升温至105℃，搅拌反应4h；（3）在搅拌结束后，冷却至50℃，向反应釜中加入氢化钠，搅拌均匀，静置3h，出料，收集出料物，将出料物放入捣碎机中，以11000r/min进行捣碎20min，收集捣碎混合物；（4）将捣碎混合物进行过滤，收集过滤物，按质量比为6：1，将过滤物与添加剂放入球磨机中，以800r/min进行球磨4h，收集球磨物，将球磨物放入电熔融炉中，在200℃进行熔融2h，使用液氮进行降温，降温至20℃，收集熔融物；（5）按质量比为8：1，将熔融物与表面活性剂放入碾磨机中进行碾磨，收集碾磨混合物，使用水和无水乙醇各冲洗碾磨混合物3次，并进行干燥，收集干燥物，得纳米氧化锆。实施例2混合气的配制：将氩气与氮气按摩尔比4：1混合而成。添加剂的选择为巯基乙酸本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：（1）按重量份数计，取70～80份水、30～35份硝酸锆、10～15份聚丙烯酸钠、7～9份水杨酸甲酯、4～6份氢化钠及1～3份钴酸钠，首先将水、硝酸锆、聚丙烯酸钠放入反应釜中，在80～90℃下进行预热；（2）在预热结束后，加入水杨酸甲酯、钴酸钠，使用混合气将反应釜中的气体排出，并升压至1.3～1.6MPa，升温至105～115℃，搅拌反应；（3）在搅拌结束后，冷却至50～60℃，向反应釜中加入氢化钠，搅拌均匀，静置，出料，收集出料物，将出料物放入捣碎机中进行捣碎，收集捣碎混合物；（4）将捣碎混合物进行过滤，收集过滤物，将过滤物与添加剂放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，将球磨物放入电熔融炉中进行熔融，使用液氮进行降温，收集熔融物；（5）将熔融物与表面活性剂放入碾磨机中进行碾磨，收集碾磨混合物，使用水和无水乙醇冲洗碾磨混合物，并进行干燥，收集干燥物，得纳米氧化锆。

【技术特征摘要】
1.一种纳米氧化锆的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：（1）按重量份数计，取70～80份水、30～35份硝酸锆、10～15份聚丙烯酸钠、7～9份水杨酸甲酯、4～6份氢化钠及1～3份钴酸钠，首先将水、硝酸锆、聚丙烯酸钠放入反应釜中，在80～90℃下进行预热；（2）在预热结束后，加入水杨酸甲酯、钴酸钠，使用混合气将反应釜中的气体排出，并升压至1.3～1.6MPa，升温至105～115℃，搅拌反应；（3）在搅拌结束后，冷却至50～60℃，向反应釜中加入氢化钠，搅拌均匀，静置，出料，收集出料物，将出料物放入捣碎机中进行捣碎，收集捣碎混合物；（4）将捣碎混合物进行过滤，收集过滤物，将过滤物与添加剂放入球磨机中进行球磨，收集球磨物，将球磨物放入电熔融炉中进行熔融，使用液氮进行降温，收集熔融物；（5）将熔融...

【专利技术属性】
技术研发人员：马小良，刘芳，尹凯欣，
申请(专利权)人：马小良，
类型：发明
国别省市：江苏,32