一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法技术

本发明专利技术公开了一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，属于制药领域。一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，步骤为：1、制备供试品溶液：取待测药品作为供试品溶液；2、制备对照药材溶液：取浙贝母药材，制成对照药材溶液；3、制备对照品溶液；4、薄层层析：分别吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以展开剂展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；5、结果判定。本发明专利技术在清金止嗽化痰丸在原标准基础上，建立了浙贝母的薄层鉴别方法，筛选出重现性好、专属性强、斑点显色清晰、结果易判断的方法纳入标准中修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性检测更加准确，质量更加容易控制。

【技术实现步骤摘要】
一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法
本专利技术涉及一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，属于制药领域。
技术介绍
清金止嗽化痰丸该组方以黄芩、天花粉为主药，清泻肺肠脏腑燥热痰证；以前胡、桔梗、浙贝母为辅治肺热痰盛咳嗽；以苦杏仁、桑白皮、百部止咳平喘，麦冬、知母滋养肺阴，大黄配以天花粉泻大肠腑热，以化橘红、枳壳理气化痰，并防止大黄、黄芩清泻太过，为佐药；甘草调和诸药。全方十四味药协同起效，专用于治疗肺热痰盛引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。用于支气管炎、肺炎出现上述症状者。清金止嗽化痰丸处方：黄芩96g、天花粉48g、浙贝母24g、枳壳(去瓤麸炒)24g、桔梗24g、桑白皮(蜜炙)24g、熟大黄12g、知母12g、麦冬12g、化橘红12g、苦杏仁(去皮炒)12g、前胡12g、百部12g、甘草3g。清金止嗽化痰丸制法：将以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。功能主治：清肺，化痰，止嗽。用于肺热痰引起的咳嗽黄痰，胸膈不畅，喉痛音哑，大便干燥。现标准收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》一九九三年版第七册(中药成方制剂)第172页(WS3-B-1433-93)。其质量标准中仅规定了外观性状、显微鉴别以及大黄药材的薄层鉴别方法，无法从根本上定性定量的控制产品内在质量。经检索，未发现有关清金止嗽化痰丸检测方法的专利文献。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种简单、能够准确定性检测药物成分的清金止嗽化痰丸的质量控制方法。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，步骤为：(1)制备供试品溶液：取待测药品3～10g，研细，加水20～40ml使溶解，水浴至70～90℃，0.5～2％盐酸调至PH值为1～3，离心，取上清液，用3～10％氢氧化钠调至PH值为9～12，用乙醚提取2～3次，每次10～30ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2～5ml使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取贝母素甲对照品﹑贝母素乙对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1～3mg的溶液，作为对照品溶液；(3)制备对照药材溶液：取浙贝母药材1～5g，研细，加水10～50ml使溶解，水浴至70～90℃，0.5～2％盐酸调至PH值为1～3，离心，取上清液，用3～10％氢氧化钠调至PH值为8～12，用乙醚提取2～3次，每次10～30ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2～5ml使溶解，作为供试品溶液；(4)薄层层析：分别吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；(5)结果判定。优选的，所述步骤(1)制备供试品溶液：取待测药品5g，研细，加水30ml使溶解，水浴至80℃，1％盐酸调至PH值为2，离心，取上清液，用5％氢氧化钠调至PH值为11，用乙醚提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。优选的，所述步骤(2)制备对照品溶液：取贝母素甲对照品﹑贝母素乙对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；优选的，所述步骤(3)制备对照药材溶液：取浙贝母药材2g，研细，加水30ml使溶解，水浴至80℃，1％盐酸调至PH值为2，离心，取上清液，用5％氢氧化钠调至PH值为11，用乙醚提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液；优选的，所述步骤(4)薄层层析：分别吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；所述展开剂中醋酸乙酯：甲醇：浓氨水的体积比为15～20：3～1：3～1。优选的，所述展开剂中醋酸乙酯：甲醇：浓氨水的体积比为18：2：1。所述步骤(5)结果判定是指：对比供试品、对照品和对照药材的色谱；其中供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点者为合格。本专利技术所述清肺化痰止嗽药物为清金止嗽化痰丸。所述清金止嗽化痰丸的处方为：黄芩96g、天花粉48g、浙贝母24g、枳壳(去瓤麸炒)24g、桔梗24g、桑白皮(蜜炙)24g、熟大黄12g、知母12g、麦冬12g、化橘红12g、苦杏仁(去皮炒)12g、前胡12g、百部12g、甘草3g。所述清金止嗽化痰丸的制法为：将以上十四味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法：1、制备供试品溶液：取待测药品5g，研细，加水30ml使溶解，水浴至80℃，1％盐酸调至PH值为2，离心，取上清液，用5％氢氧化钠调至PH值为11，用乙醚提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。2、制备对照品溶液：取贝母素甲对照品﹑贝母素乙对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；3、制备对照药材溶液：取浙贝母药材2g，研细，加水30ml使溶解，水浴至80℃，1％盐酸调至PH值为2，离心，取上清液，用5％氢氧化钠调至PH值为11，用乙醚提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。3、薄层层析：分别吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨水(18﹕2﹕1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。4、结果判定：对比供试品、对照品和对照药材的色谱；其中供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点者为合格。所述步骤4薄层层析，按照薄层色谱法(《中国药典》2015年版四部附录通则0502)试验进行。本专利技术的优点是：本专利技术在清金止嗽化痰丸在原标准基础上，建立了浙贝母的薄层鉴别方法，筛选出重现性好、专属性强、斑点显色清晰、结果易判断的方法纳入标准中修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性检测更加准确，质量更加容易控制。下面结合附图和具体实施方式对本专利技术做详细说明，并非对专利技术的限制。凡依照本专利技术公开内容进行的本领域等同替换，均属于本专利技术的保护范围。附图说明图1为实施例1的测定结果图具体实施方式实施例1一、材料供试品：清金止嗽化痰丸，天津中新药业集团股份有限公司乐仁堂制药厂，批号：160801、160802、160803。对照品：贝母素甲对照品，中国食品药品检定研究院，批号110750-201311，贝母素乙对照品，中国食品药品检定研究院，批号110751-201110对照药材：浙贝母药材，中国食品药品检定研究院，批号120972-201405。阴性对照品制备：按照药典公布的工艺和处方制备不含浙贝母的药物样品。二、检测1、制备供试品溶液：取待测药品5g，研细，加水30ml使溶解，水浴至80℃，用1％盐酸调至PH值为2，离心10分钟，取上清液，用5％氢氧化钠调至PH值为11，用乙醚提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，即得；2、制备对照品溶液：取贝母素甲对照品﹑贝母素乙对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，即得；3、制备对照药材溶液：取浙贝母药材2g，研细，加水30ml使溶解，水浴至80℃，1％盐酸调至PH值为2，离心，取上清液，用5％氢氧化钠调至PH值为本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种清肺化痰止咳药物的质量检测方法，其特征在于步骤为：(1)制备供试品溶液：取待测药品3～10g，研细，加水20～40ml使溶解，水浴至70～90℃，0.5～2％盐酸调至PH值为1～3，离心，取上清液，用3～10％氢氧化钠调至PH值为9～12，用乙醚提取2～3次，每次10～30ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2～5ml使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取贝母素甲对照品﹑贝母素乙对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1～3mg的溶液，作为对照品溶液；(3)制备对照药材溶液：取浙贝母药材1～5g，研细，加水10～50ml使溶解，水浴至70～90℃，0.5～2％盐酸调至PH值为1～3，离心，取上清液，用3～10％氢氧化钠调至PH值为8～12，用乙醚提取2～3次，每次10～30ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2～5ml使溶解，作为供试品溶液；(4)薄层层析：分别吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯‑甲醇‑浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；(5)结果判定。

【技术特征摘要】
1.一种清肺化痰止咳药物的质量检测方法，其特征在于步骤为：(1)制备供试品溶液：取待测药品3～10g，研细，加水20～40ml使溶解，水浴至70～90℃，0.5～2％盐酸调至PH值为1～3，离心，取上清液，用3～10％氢氧化钠调至PH值为9～12，用乙醚提取2～3次，每次10～30ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2～5ml使溶解，作为供试品溶液；(2)制备对照品溶液：取贝母素甲对照品﹑贝母素乙对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1～3mg的溶液，作为对照品溶液；(3)制备对照药材溶液：取浙贝母药材1～5g，研细，加水10～50ml使溶解，水浴至70～90℃，0.5～2％盐酸调至PH值为1～3，离心，取上清液，用3～10％氢氧化钠调至PH值为8～12，用乙醚提取2～3次，每次10～30ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇2～5ml使溶解，作为供试品溶液；(4)薄层层析：分别吸取上述两种溶液各3～5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲醇-浓氨水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液；(5)结果判定。2.根据权利要求1所述的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，其特征在于：所述步骤(1)制备供试品溶液：取待测药品5g，研细，加水30ml使溶解，水浴至80℃，1％盐酸调至PH值为2，离心，取上清液，用5％氢氧化钠调至PH值为11，用乙醚提取3次，每次20ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇3ml使溶解，作为供试品溶液。3.根据权利要求1所述的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，其特征在于：所述步骤(2)制备对照品溶液：取贝母素甲对照品﹑贝母素乙对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。4.根据权利要求1所述的一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫晓楠，潘勤，王祎，孙律衡，
申请(专利权)人：天津中新药业研究中心，
类型：发明
国别省市：天津,12