高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：（ⅰ）反应调配液的配置；（ⅱ）聚合反应；（ⅲ）切粒处理；（ⅳ）萃取处理；（ⅴ）干燥处理。本发明专利技术提供了一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法，以己内酰胺和气相二氧化硅为原料，在开环剂、封端剂、分散剂的作用下，经聚合反应制得聚酰胺纤维，并且产品颗粒均匀；所制备的聚酰胺纤维相对粘度达2.48、可萃取物含量0.59%、含水率0.06%、灰分0.27在透射电镜下观察并无大量团聚；获得的聚酰胺纤维可用作纺丝切片，在应用过程中具有易染色性和高吸水的特性。

Preparation of high water absorbable polyamide fiber

The invention discloses a method for preparing high hygroscopicity easy dyeing of polyamide fiber, which comprises the following steps: (I) the reaction liquid deployment configuration; (II) polymerization; (III) cutting processing; (IV) extraction; (V) drying. The present invention provides a method for preparing high hygroscopicity easy dyeing of polyamide fiber, with caprolactam and fumed silica as raw material, the ring opening agent, capping agent, dispersing agent, was prepared by polymerization of polyamide fiber, and products made of polyamide fiber particles; preparation of relative viscosity was 2.48 and extract content 0.59% and water content 0.06%, ash 0.27 in transmission electron microscope observation, there was no large number of agglomeration; obtained polyamide fiber used in spinning section, with easy dyeing properties and high water absorption in the application process.

【技术实现步骤摘要】
高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法
本专利技术属于一种聚酰胺纤维的制备方法，具体涉及一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法。
技术介绍
聚酰胺纤维由于具有拉伸强度高、自润滑性良好、冲击韧性好、耐磨性优异等突出优点，在纺丝领域得到广泛的应用，但其在应用过程中也存在着染色性（尤其是染色深度）较差等缺点，需要加以改进。目前，尼龙超细纤维等行业对气相二氧化硅给予了高度的关注，以期能进一步提高纤维的染色性、吸水性及抗紫外性能，具有较高的研究价值。在与华峰超纤、禾欣股份及大政集团等多家超纤行业领头企业技术交流中，他们均提出了对尼龙中添加二氧化硅的技术需求。气相二氧化硅作为极其重要的高科技超微细无机新材料之一，由于其粒径很小，因此比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其优越的稳定性、补强性、增稠性和触变性，在众多学科及领域内独具特性，有着不可取代的作用。
技术实现思路
本专利技术是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法。本专利技术的技术方案是：一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：（ⅰ）反应调配液的配置将气相二氧化硅溶解在开环剂中，得到二氧化硅调配液；在己内酰胺溶液中加入封端剂，搅拌0.5h，然后加入分散剂，搅拌均匀，得到己内酰胺调配液；（ⅱ）聚合反应将步骤（ⅰ）所得的二氧化硅调配液和己内酰胺调配液加入到聚合釜中，进行共聚反应；（ⅲ）切粒处理将步骤（ⅱ）聚合反应得到的产品进行牵条、切粒处理；（ⅳ）萃取处理将步骤（ⅲ）所得产品加入到脱盐水中进行萃取；（ⅴ）干燥处理将萃取后的切片用热氮气干燥，然后在氮气保护下冷却，抽真空封存，备用。所述步骤（ⅰ）中气相二氧化硅和开环剂的质量比为1:10，气相二氧化硅的加入量为加己内酰胺质量的0.1%～2%；封端剂的加入量为加己内酰胺质量的0.1%～2%；分散剂的加入量为已内酰胺质量的0.1%～1%。所述步骤（ⅱ）中共聚反应的温度控制在90℃～270℃，反应时间为4h～8h。所述步骤（ⅲ）切粒的粒径长度为4mm～6mm。所述步骤（ⅳ）中脱盐水的温度为80℃～100℃，萃取时间为4h～10h。所述步骤（ⅴ）中干燥的标准为产品含水率小于0.06%，冷却的温度为60℃以下。所述气相二氧化硅为含氨基型、亲水型或疏水型二氧化硅中的任意一种，优选为亲水基型二氧化硅。所述开环剂为二乙烯三胺、乙二胺或水中的任意一种。所述封端剂为己二酸、苯甲酸、对苯二甲酸或间苯二甲酸中的任意一种，优选为对苯二甲酸。所述分散剂为十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸钠中的任意一种。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供了一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法，以己内酰胺和气相二氧化硅为原料，在开环剂、封端剂、分散剂的作用下，经聚合反应制得聚酰胺纤维，并且产品颗粒均匀；所制备的聚酰胺纤维相对粘度达2.48、可萃取物含量0.59%、含水率0.06%、灰分0.27在透射电镜下观察并无大量团聚；获得的聚酰胺纤维可用作纺丝切片，在应用过程中具有易染色性（尤其是染色深度）和高吸水的特性。附图说明图1是本专利技术实施例1所制备的成聚酰胺纤维的萃取物含量-时间图。具体实施方式下面结合说明书附图及实施例对本专利技术高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法进行详细说明：一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：（ⅰ）反应调配液的配置将气相二氧化硅溶解在开环剂中，气相二氧化硅的加入量为加己内酰胺质量的0.1%～2%，气相二氧化硅和开环剂的质量比为1:10，溶解完全得到二氧化硅调配液；在己内酰胺溶液中加入其质量0.1%～2%的封端剂，搅拌0.5h，然后加入其质量的0.1%～1%的分散剂，搅拌均匀，得到己内酰胺调配液；（ⅱ）聚合反应将步骤（ⅰ）所得的二氧化硅调配液和己内酰胺调配液加入到聚合釜中，进行共聚反应，温度控制在90℃～270℃，反应时间为4h～8h；（ⅲ）切粒处理将步骤（ⅱ）聚合反应得到的产品进行牵条、切粒处理，粒径长度为4mm～6mm；（ⅳ）萃取处理将步骤（ⅲ）所得产品加入到温度为80℃～100℃的脱盐水中进行萃取，萃取时间为4h～10h；（ⅴ）干燥处理将萃取后的切片用热氮气干燥至含水率小于0.06%，然后在氮气保护下冷却至60℃以下，抽真空封存备用。所述气相二氧化硅为含氨基型、亲水型或疏水型二氧化硅中的任意一种，优选为亲水基型二氧化硅。所述开环剂为二乙烯三胺、乙二胺或水中的任意一种。所述封端剂为己二酸、苯甲酸、对苯二甲酸或间苯二甲酸中的任意一种，优选为对苯二甲酸。所述分散剂为十二烷基硫酸钠、聚丙烯酰胺或聚丙烯酸钠中的任意一种。实施例1一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：（ⅰ）反应调配液的配置将亲水基型气相二氧化硅溶解在二乙烯三胺中，两者的质量比为1:10，溶解完全得到二氧化硅调配液；在己内酰胺溶液中加入其质量0.1%的对苯二甲酸，搅拌0.5h，然后加入其质量的0.1%的十二烷基硫酸钠，搅拌均匀，得到己内酰胺调配液；（ⅱ）聚合反应将步骤（ⅰ）所得的二氧化硅调配液和己内酰胺调配液加入到聚合釜中，进行共聚反应，温度控制在90℃，反应时间为4h；（ⅲ）切粒处理将步骤（ⅱ）聚合反应得到的产品进行牵条、切粒处理，粒径长度为4mm；（ⅳ）萃取处理将步骤（ⅲ）所得产品加入到温度为80℃的脱盐水中进行萃取，萃取时间为8h；（ⅴ）干燥处理将萃取后的切片用热氮气干燥至含水率小于0.06%，然后在氮气保护下冷却至60℃以下，抽真空封存备用，收率为95%。实施例2一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法，包括以下步骤：（ⅰ）反应调配液的配置将含氨基型气相二氧化硅溶解在乙二胺中，气相二氧化硅和乙二胺的质量比为1:10，溶解完全得到二氧化硅调配液；在己内酰胺溶液中加入其质量2%的己二酸，搅拌0.5h，然后加入其质量的1%的聚丙烯酰胺，搅拌均匀，得到己内酰胺调配液；（ⅱ）聚合反应将步骤（ⅰ）所得的二氧化硅调配液和己内酰胺调配液加入到聚合釜中，进行共聚反应，温度控制在270℃，反应时间为8h；（ⅲ）切粒处理将步骤（ⅱ）聚合反应得到的产品进行牵条、切粒处理，粒径长度为4mm～6mm；（ⅳ）萃取处理将步骤（ⅲ）所得产品加入到温度为100℃的脱盐水中进行萃取，萃取时间为10h；（ⅴ）干燥处理将萃取后的切片用热氮气干燥至含水率小于0.06%，然后在氮气保护下冷却至60℃以下，抽真空封存备用，收率为96%。如图1所示，萃取时间对萃取物含量的影响，数据结构如下表。本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）反应调配液的配置将气相二氧化硅溶解在开环剂中，得到二氧化硅调配液；在己内酰胺溶液中加入封端剂，搅拌0.5h，然后加入分散剂，搅拌均匀，得到己内酰胺调配液；（ⅱ）聚合反应将步骤（ⅰ）所得的二氧化硅调配液和己内酰胺调配液加入到聚合釜中，进行共聚反应；（ⅲ）切粒处理将步骤（ⅱ）聚合反应得到的产品进行牵条、切粒处理；（ⅳ）萃取处理将步骤（ⅲ）所得产品加入到脱盐水中进行萃取；（ⅴ）干燥处理将萃取后的切片用热氮气干燥，然后在氮气保护下冷却，抽真空封存，备用。

【技术特征摘要】
1.一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（ⅰ）反应调配液的配置将气相二氧化硅溶解在开环剂中，得到二氧化硅调配液；在己内酰胺溶液中加入封端剂，搅拌0.5h，然后加入分散剂，搅拌均匀，得到己内酰胺调配液；（ⅱ）聚合反应将步骤（ⅰ）所得的二氧化硅调配液和己内酰胺调配液加入到聚合釜中，进行共聚反应；（ⅲ）切粒处理将步骤（ⅱ）聚合反应得到的产品进行牵条、切粒处理；（ⅳ）萃取处理将步骤（ⅲ）所得产品加入到脱盐水中进行萃取；（ⅴ）干燥处理将萃取后的切片用热氮气干燥，然后在氮气保护下冷却，抽真空封存，备用。2.根据权利要求1所述的一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅰ）中气相二氧化硅和开环剂的质量比为1:10，气相二氧化硅的加入量为加己内酰胺质量的0.1%～2%；封端剂的加入量为加己内酰胺质量的0.1%～2%；分散剂的加入量为已内酰胺质量的0.1%～1%。3.根据权利要求1所述的一种高吸水性易染色聚酰胺纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（ⅱ）中共聚反应的温度控制在90℃～270℃，反应时间为4h～8h。4.根据权利要求1所述的一...

【专利技术属性】
技术研发人员：张德强，王海鹏，李萌，张佩林，王鹤童，边亚微，李健，杨树娥，李兵，郭鹏杰，裴迅，姚利，秦增增，孙雪楠，
申请(专利权)人：天津长芦海晶集团有限公司，
类型：发明
国别省市：天津,12