一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法技术

本发明专利技术提供一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法，属于薄膜制备方法技术领域。该方法将可溶性聚芳醚酮树脂粉末或反应得到的聚芳醚酮溶液进行后处理，得到处理后的可溶性聚芳醚酮树脂；然后将处理后的可溶性聚芳醚酮树脂溶于溶剂中，经消泡后在基底上刮涂，通过溶液流延法成膜，牵引速率0.02‑2.00m/min，烘干温区1‑4个，每个温区长度为0.2‑10.0m，烘干温度20‑240℃，热风温度50‑200℃，风速0‑800m3/h，得到可溶性聚芳醚酮薄膜。本发明专利技术的制备方法得到的薄膜其拉伸强度80‑100MPa；弹性模量2.1Gpa～3.5Gpa，断裂伸长率位67％～106％。

Continuous preparation of a soluble polyaryl ether ketone film

【技术实现步骤摘要】
一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法
本专利技术属于薄膜制备方法
，具体涉及一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法。
技术介绍
聚芳醚酮薄膜是一种高附加值聚合物材料，具有良好的耐热性、尺寸稳定性、以及高强高模性能。高温法制备的聚芳醚酮薄膜由于需要采用挤出流延法、拉伸法或吹膜方法，通过螺杆挤出时，出料口温度高达350-380℃，甚至更高，能耗较高，对加工设备的要求也较高，国内少有公司能制备出可稳定生产的加工设备。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了解决现有的聚芳醚酮薄膜的制备方法对设备要求严苛、成本高的技术问题，而提供一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法。本专利技术提供一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法，该方法包括：步骤一：将可溶性聚芳醚酮树脂粉末或反应得到的聚芳醚酮溶液采用良溶剂稀释，搅拌均匀，得到聚芳醚酮稀溶液，然后加入不良溶剂，经一步或两步分离得到固液分离后的产物，将产物中的固体溶解在良溶剂中，然后加入沉淀剂进行沉淀，得到处理后的可溶性聚芳醚酮树脂；步骤二：将步骤一得到的处理后的可溶性聚芳醚酮树脂溶于溶剂中，经消泡后在基底上刮涂，通过溶液流延法成膜，牵引速率0.02-2.00m/min，烘干温区1-4个，每个温区长度为0.2-10.0m，烘干温度20-240℃，热风温度50-200℃，风速0-800m3/h，得到可溶性聚芳醚酮薄膜。优选的是，所述的良溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、环丁砜、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或三氯乙烷的一种或几种。优选的是，所述的不良溶剂和沉淀剂选自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸和异丙醇中的一种或几种。优选的是，所述的不良溶剂选自水和甲醇按照质量比为1：4混合的混合溶液，或者水和乙醇按照质量比为1：4混合的混合溶液。优选的是，所述的沉淀剂选自水和乙酸按照质量比1：1混合的混合溶液。优选的是，所述的采用良溶剂稀释后的聚合物的固含量为2～15％。优选的是，所述的不良溶剂加入量为聚芳醚酮稀溶液质量的2-300％；所述的沉淀剂用量为聚芳醚酮稀溶液质量的0.5-20倍。优选的是，所述的可溶性聚芳醚酮树脂的结构式如式Ⅰ或式Ⅱ所示：式Ⅰ或Ⅱ中，a>0，m>0，n>0，m+n＝1，-O-Ar-O-和-O-Ar’-O可以相同或不同，-O-Ar-O-和-O-Ar’-O-分别为双酚单体HO-Ar-OH和HO-Ar’-OH经亲核缩聚反应后组成聚合物主链的基团；Ar”为双卤代物X-Ar”-X中卤素原子被取代后余下的芳环部分。优选的是，所述的基底为PET或铝带。优选的是，所述步骤二的溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、N-甲基吡咯烷酮、氯仿、二氯甲烷1,2-二氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷中的一种或几种。本专利技术的有益效果本专利技术提供一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法，该方法先采用特殊的后处理工艺，将聚合物中支化以及低分子聚合物除去，得到高分子量线形聚芳醚酮薄膜专用料，然后再通过溶液流延法成膜，通过调节方法中的工艺参数，得到聚合物薄膜平整度好，透明度更高，同时在保持高耐热的同时，提高了薄膜的拉伸强度、拉伸模量、断裂伸长率等，并可方便的实现连续化宽幅制备。实验结果表明：本专利技术的制备方法得到的薄膜其拉伸强度80-100MPa；弹性模量2.1Gpa～3.5Gpa，断裂伸长率位67％～106％。附图说明图1为对比例的酚酞聚芳醚酮的核磁氢谱图；图2为对比例的酚酞聚芳醚酮的GPC曲线；图3为本专利技术实施例1后处理方法得到的酚酞聚芳醚酮的核磁氢谱图；图4为本专利技术实施例1后处理方法得到的酚酞聚芳醚酮的GPC曲线。具体实施方式本专利技术提供一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法，该方法包括：步骤一：将可溶性聚芳醚酮树脂粉末或反应得到的聚芳醚酮溶液采用良溶剂稀释，搅拌均匀，得到聚芳醚酮稀溶液，然后加入不良溶剂，经一步或两步分离得到固液分离后的产物，将产物中的固体溶解在良溶剂中，然后加入沉淀剂进行沉淀，得到处理后的可溶性聚芳醚酮树脂；步骤二：将步骤一得到的处理后的可溶性聚芳醚酮树脂溶于溶剂中，经消泡后在基底上刮涂，通过溶液流延法成膜，牵引速率0.02-2.00m/min，烘干温区1-4个，每个温区长度为0.2-10.0m，烘干温度20-240℃，热风温度50-200℃，风速0-800m3/h，得到可溶性聚芳醚酮薄膜。按照本专利技术，将可溶性聚芳醚酮树脂粉末或反应得到的聚合物采用良溶剂稀释，得到聚芳醚酮稀溶液，所述的稀释温度没有特殊限制，根据可溶性聚芳醚酮树脂的类型而定，优选为室温，搅拌均匀后，然后加入不良溶剂，经一步或两步分离得到固液分离后的产物，将产物中的固体溶解在良溶剂中，所述的溶解温度没有特殊限制，根据可溶性聚芳醚酮树脂的类型而定，优选溶解温度为40-80℃，然后加入沉淀剂进行沉淀，得到处理后的可溶性聚芳醚酮树脂。按照本专利技术，所述的良溶剂优选选自二甲基亚砜(DMSO)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、N-环己基吡咯烷酮(NCP)、环丁砜(TMS)、二氯甲烷(CH2Cl2)、氯仿(CHCl3)、二氯乙烷(DCE)和三氯乙烷(TCE)的一种或几种。按照本专利技术，所述的不良溶剂优选选自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸和异丙醇中的一种或几种，更优选为水和甲醇按照质量比为1：4混合的混合溶液，或者水和乙醇按照质量比为1：4混合的混合溶液。按照本专利技术，所述的沉淀剂优选选自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸和异丙醇中的一种或几种，更优选选自水和乙酸按照质量比1：1混合的混合溶液。按照本专利技术，所述的采用良溶剂稀释后的聚合物的固含量优选为2～15％，更优选为3-10％；所述的不良溶剂加入量优选为聚芳醚酮稀溶液质量的2-300％；所述的将产物中的固体重新溶解在良溶剂中，所述的良溶剂的加入量为聚芳醚酮稀溶液质量的2-49倍，所述的沉淀剂的用量优选为聚芳醚酮稀溶液质量的0.5-20倍，更优选为1-10倍。按照本专利技术，所述的可溶性聚芳醚酮树脂的结构式如式Ⅰ或式Ⅱ所示：式Ⅰ或Ⅱ中，a>0，m>0，n>0，m+n＝1，-O-Ar-O-和-O-Ar’-O可以相同或不同，-O-Ar-O-和-O-Ar’-O-分别为双酚单体HO-Ar-OH和HO-Ar’-OH经亲核缩聚反应后组成聚合物主链的基团；所述的HO-Ar-OH和HO-Ar’-OH独立的选自对苯二酚、联苯二酚(4，4'-二羟基联苯)、二羟基二苯酮(4,4'-二羟基二苯酮)、二羟基二苯砜(4,4'-二羟基二苯砜)、4,4'-二羟基二苯醚、4,4'-二羟基二苯硫醚、双酚A(2,2-双(4-羟基苯基)丙烷)、六氟双酚A(4,4'-(六氟异丙叉)双酚)、双酚P(4,4'-(1,4-亚苯基二异丙基)二苯酚)、酚酞(3,3-双(4-羟基苯基)-1(3H)-异苯并呋喃酮)、酚酞啉(2-[双(4-羟苯基)甲基]苯甲酸)、3,3'-双(4-羟基苯基)苯并吡咯酮、双酚芴(9,9-二(4-羟基苯基)芴)、6，13-双三蝶烯二酚、2，5-三蝶烯二酚、5，5’-双(2-4-(羟基苯基)-苯并咪唑)、2，6本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法，其特征在于，该方法包括：步骤一：将可溶性聚芳醚酮树脂粉末或反应得到的聚芳醚酮溶液采用良溶剂稀释，搅拌均匀，得到聚芳醚酮稀溶液，然后加入不良溶剂，经一步或两步分离得到固液分离后的产物，将产物中的固体溶解在良溶剂中，然后加入沉淀剂进行沉淀，得到处理后的可溶性聚芳醚酮树脂；步骤二：将步骤一得到的处理后的可溶性聚芳醚酮树脂溶于溶剂中，经消泡后在基底上刮涂，通过溶液流延法成膜，牵引速率0.02‑2.00m/min，烘干温区1‑4个，每个温区长度为0.2‑10.0m，烘干温度20‑240℃，热风温度50‑200℃，风速0‑800m3/h，得到可溶性聚芳醚酮薄膜。

【技术特征摘要】
1.一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法，其特征在于，该方法包括：步骤一：将可溶性聚芳醚酮树脂粉末或反应得到的聚芳醚酮溶液采用良溶剂稀释，搅拌均匀，得到聚芳醚酮稀溶液，然后加入不良溶剂，经一步或两步分离得到固液分离后的产物，将产物中的固体溶解在良溶剂中，然后加入沉淀剂进行沉淀，得到处理后的可溶性聚芳醚酮树脂；步骤二：将步骤一得到的处理后的可溶性聚芳醚酮树脂溶于溶剂中，经消泡后在基底上刮涂，通过溶液流延法成膜，牵引速率0.02-2.00m/min，烘干温区1-4个，每个温区长度为0.2-10.0m，烘干温度20-240℃，热风温度50-200℃，风速0-800m3/h，得到可溶性聚芳醚酮薄膜。2.根据权利要求1所述的一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法，其特征在于，所述的良溶剂选自二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、环丁砜、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷或三氯乙烷的一种或几种。3.根据权利要求1所述的一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法，其特征在于，所述的不良溶剂和沉淀剂选自水、甲醇、乙醇、甲酸、乙酸和异丙醇中的一种或几种。4.根据权利要求3所述的一种可溶性聚芳醚酮薄膜的连续化制备方法，其特征在于，所述的不良溶剂选自水和甲醇按照质量比为1：4混合的混合溶液，或者水和乙醇按照质量比为1：4混合的混合溶液。5.根据权利要求3所述的一种可溶...

【专利技术属性】
技术研发人员：周光远，王志鹏，王红华，张兴迪，
申请(专利权)人：中国科学院长春应用化学研究所，
类型：发明
国别省市：吉林,22